一种仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的制备方法，将第二相悬浮液对陶瓷微珠均匀浸渍，通过加压烧结制备具有仿生“泥

【技术实现步骤摘要】
一种仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及结构陶瓷材料
，具体为一种基于陶瓷微珠制备仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的新方法。

技术介绍

[0002]脆性断裂是结构陶瓷材料在应用过程中所面临的关键问题之一，如何提高结构陶瓷材料的断裂韧性一直是该领域的研究重点。通过组分和结构设计制备复合陶瓷材料是提高结构陶瓷断裂韧性的有效手段。根据复合陶瓷第二相在基体材料中分布形态和增韧原理的不同，可分为颗粒弥散增韧、晶须/纤维增韧以及层状结构增韧三种主要的增韧方法。其中，层状结构增韧是受自然界中的贝壳、珍珠母“泥
‑
砖”结构的启发，通过多组分的层层组装构筑出与自然生物结构相类似的“泥
‑
砖”层状结构陶瓷。在受力时，裂纹在层间发生偏转，消耗更多的能量，以此达到增韧的目的，从而提升结构陶瓷材料的综合性能。
[0003]早期构造仿生“泥
‑
砖”结构的方法主要有流延成型法，挤出成型法等与热压烧结相结合，但用这几种方法构筑的复合陶瓷的层状结构尺度较大，平均层厚达到0.1
‑
2mm，难以满足在更小尺度上进行结构设计的需求，并且会在一定程度上牺牲材料的强度。近几年，有研究人员利用冰模板
‑
冷冻干燥法制备了层状尺度更小，结构更加精细的“泥
‑
砖”结构复合陶瓷，如专利申请201710570994.4。冰模板
‑
冷冻干燥法利用部分溶剂晶体生长时具有择优取向的现象，通过结晶后再升华，形成具有片层状孔隙的多孔坯体，再对坯体预烧后浸渍第二相，就构筑出类“泥
‑
砖”结构的层状复合陶瓷，以此达到增韧的目的。这种方法构筑的“泥
‑
砖”结构，层厚一般为1
‑
10μm，实现了在微米尺度上对结构的精细调控。除此之外，研究人员还开发出了仿生矿化法来实现对微米级和纳米级“泥
‑
砖”结构的构筑和调控。仿生矿化法仿照贝壳等生物利用蛋白质控制无机物形成的现象，利用有机体系对无机物的结晶进行调控，构筑出具有两种不同结晶形态的复合物，从而构筑“泥
‑
砖”结构来实现对复合材料力学性质的提升。但上述两种方法的缺点是工艺复杂且成本较高，且制备出的复合材料尺寸都比较小，难以满足大规模工业生产的要求。
[0004]本专利技术提出一种构筑仿生“泥
‑
砖”结构的新方法，也是一种陶瓷基复合材料强韧化的新方法。本专利技术利用第二相悬浮体浸渍陶瓷微珠，通过控制微珠与悬浮液的质量比实现对微珠的均匀浸渍，并进一步加压烧结成型。球形陶瓷微珠作为“砖”，包裹的第二相作为“泥”，在压力作用下堆积形成致密的“泥
‑
砖”结构。“泥
‑
砖”结构致使裂纹沿着两相界面处偏折，提高断裂功，从而提高陶瓷材料的断裂韧性，获得高力学性能的结构陶瓷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是用简便且可操作性强的方法来构筑“泥
‑
砖”结构，制备高强韧复合陶瓷，实现对结构陶瓷材料的增韧，克服传统仿生层状陶瓷材料制备过程中工艺复杂，成本高，界面调控性差等不足，用简便可操作性强的方法构筑“泥
‑
砖”结构复合陶瓷，实现结构陶瓷材料的强韧化。
[0006]针对上述问题，本专利技术提出了一种仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的制备方法，所述制备方法，将第二相悬浮液对陶瓷微珠均匀浸渍，通过加压烧结制备具有仿生“泥
‑
砖”结构的高强韧陶瓷基复合材料。
[0007]所述制备方法具体包括：
[0008]第一步，制备第二相悬浮液；
[0009]第二步，将陶瓷微珠均匀分散于第二相悬浮液中；
[0010]第三步，干燥，获得表面均匀包覆第二相的陶瓷微珠坯体；
[0011]第四步，加压烧结，获得具有仿生“泥
‑
砖”结构的高强韧陶瓷基复合材料。
[0012]其中，所述第一步中的第二相悬浮液中液相为去离子水或无水乙醇，固相为钇稳定氧化锆粉体，氧化镍粉体，碳化硅粉体，氮化硼粉体，碳纳米管，石墨烯的任一种或几种，固相含量优选为1
‑
40wt％。
[0013]其中，所述第二相悬浮液中添加有分散剂，分散剂可为柠檬酸铵，三聚磷酸钠(STPP),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚丙烯酸铵(PAA
‑
NH4)，四甲基氢氧化铵(TMAOH)，聚乙烯亚胺(PEI)，聚乙烯醇(PVA)中的一种，分散剂的添加量为0.1wt％
‑
0.5wt％。
[0014]其中，所述第一步中将固相、液相以及分散剂按比例混合在一起，搅拌均匀，得到第二相悬浮液。
[0015]其中，所述第二步中的陶瓷微珠可以是空心或实心微珠，微珠粒径优选为10
‑
200μm，所述陶瓷微珠材质为氮化硅，碳化硅，氧化锆，氧化铝，二氧化硅的任一种或者几种组合。
[0016]其中，所述陶瓷微珠可以是陶瓷微珠坯体或是在600
‑
1900℃预烧的陶瓷微珠。
[0017]其中，所述第二步中，所述陶瓷微珠与第二相悬浮液的质量比应控制在1:1，以保证微珠的均匀浸渍。
[0018]其中，所述第四步中加压烧结为热压烧结，放电等离子体烧结或热等静压烧结。
[0019]其中，所述加压烧结的烧结压力为5
‑
50MPa。烧结温度为500
‑
2000℃，保温时间为0.5
‑
6h。
[0020]其中，所制备的具有仿生“泥
‑
砖”结构的高强韧陶瓷基复合材料抗弯强度为600MPa以上，断裂韧性为7.20MPa
·
m
1/2
以上，致密度为90.0％以上，
[0021]本专利技术的有益效果
[0022]本专利技术提供的仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的制备工艺简单且环境友好，并且目前陶瓷微珠已实现工业化生产，原料易得，无序复杂工业设备及预处理过程。配置稳定悬浮体后直接浸渍的方法简便易行，并且第二相选择灵活，满足多元复合的要求，方便进行界面层的结构设计以及功能化调控，利用这种方法制备得到的“泥
‑
砖”结构高强韧复合陶瓷能够满足多领域的应用需要以及工业化生产的要求。
附图说明
[0023]图1为本专利技术提供的仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料制备方法工艺流程图；
[0024]图2为场发射扫描电镜实施例1制得的ZrO2/Si3N4复合陶瓷“泥砖”结构形貌示意图；
[0025]图3为光学显微镜下实施例1的ZrO2/Si3N4复合陶瓷“泥砖”结构与c轴垂直面形貌；
[0026]图4为光学显微镜下实施例1的ZrO2/Si3N4复合陶瓷“泥砖”结构与c轴平行面形貌。
具体实施方式
[0027]为更好阐述本专利技术，以下结合具体实施例及附图对本专利技术的主要内容做进一步描述，下列实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的制备方法，其特征在于：将第二相悬浮液对陶瓷微珠均匀浸渍，通过加压烧结，实现两相或多相复合结构的精细可控构筑，制备具有仿生“泥
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砖”结构的高强韧陶瓷基复合材料。2.如权利要求1所述仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的制备方法，其特征在于：第一步，制备第二相悬浮液；第二步，将陶瓷微珠均匀分散于第二相悬浮液中；第三步，干燥，获得表面均匀包覆第二相的陶瓷微珠坯体；第四步，加压烧结，获得具有仿生“泥
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砖”结构的高强韧陶瓷基复合材料。3.根据权利要求2所述仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷微珠可以是陶瓷微珠坯体或是分别在600
‑
1900℃预烧的陶瓷微珠。4.根据权利要求2所述仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷微珠可以是空心或实心微珠，微珠粒径为10
‑
200μm，所述陶瓷微珠材质为氮化硅，碳化硅，氧化锆，氧化铝，二氧化硅的任一种或者几种组合。5.根据权利要求2所述仿生泥砖结构高强韧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述第二相悬浮液中液相为去离子水或无水乙醇，固相为钇稳定氧化锆粉体，氧化镍粉体，碳化硅粉体，氮化硼粉体，碳纳米管，石墨烯的任一种或几种，固相含量为1
‑
40wt％。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨金龙，赵羿，何革，桑国龙，张博然，张绮帆，赵士晖，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：