有机修饰氮化硼粒子及其连续制备方法技术

本发明专利技术的目的在于稳定且高效提供具有高有机修饰率的氮化硼粒子。本发明专利技术的连续制备方法包括接触工序：连续供给经预处理的氮化硼和有机修饰剂，与处于亚临界状态的水系材料在酸或碱的共存下连续接触。预处理包括选自下述处理的任一种以上，即：对氮化硼加酸；对氮化硼加碱；对氮化硼加氧化剂；对氮化硼加还原剂；以及对氮化硼进行水热处理或溶剂热处理。对氮化硼进行水热处理或溶剂热处理。对氮化硼进行水热处理或溶剂热处理。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】有机修饰氮化硼粒子及其连续制备方法


[0001]本专利技术涉及有机修饰氮化硼粒子及其连续制备方法。

技术介绍

[0002]随着CPU(中央处理装置)等发热性电子部件的小型化、高输出化，由这些电子部件放出的单位面积热量非常大。为实现长期使用这种发热性电子部件而不发生故障，需要对发热的电子部件进行冷却。冷却使用金属制热沉或框体。
[0003]然而，使发热性电子部件与热沉等直接接触时，从微观上看，其界面存在空气而阻碍导热。因此，为了将热量从发热性电子部件有效地传导至热沉或框体等冷却部而使用导热性材料。导热性材料代替存在于界面的空气存在于发热性电子部件与热沉等冷却部件之间，由此能够将热量从发热性电子部件有效地传导至冷却部件。
[0004]为了实现导热性材料的高导热化，提出了填充有氮化硼粉末作为导热性材料的树脂成型体。然而，氮化硼粉末为鳞片状，与树脂的亲和性差，因此难以高度填充于树脂，其结果导致无法实现高导热。若进行高度填充，则会形成空洞而导致导热率降低。另外还会造成黏性急剧增大而妨碍成型加工性、密合性。因此，提高与氮化硼粉末的亲和性成为亟待解决的课题。
[0005]为解决该课题，提出了将氮化硼粉末分散于超临界水或亚临界水中对粉末表面进行有机修饰(例如参照专利文献1)。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1：日本特开2012
‑
121744号公报

技术实现思路

[0009]专利技术要解决的问题
[0010]然而，当氮化硼粉末的表面性状为疏水性粉末时，有时不会分散于水中或者浮于水面，导致难以与有机分子发生反应。此时，即使使用小型批次式装置进行反应，进行连续生产时还需要使用高压泵将稳定的氮化硼浆料供给至反应装置。另外，为了实现高导热率同时维持成型加工性、密合性而进行有机修饰时，需要优化修饰剂的性状、修饰密度。
[0011]此外，在氮化硼粉末的
中，为了进一步提高有机修饰的修饰率，需要能够应对发热性电子部件的进一步小型化以及高输出化。
[0012]另外，专利文献1中记载的方法均为使用分批式反应器(批次式反应器)并采用水热合成法的方法。因此，需要提供提高生产率的连续式反应器的生产系统。
[0013]此外，作为原料的氮化硼粉末的制备方法，已知有(1)使用磷酸钙(Ca3PO4)催化剂使熔融硼酸酐(B2O3)与氮或氨(NH3)反应的方法；(2)使硼酸或碱金属硼化物与尿素、胍、三聚氰胺(C3H6N6)等有机氮化合物在高温氮
‑
氨气氛中反应的方法；(3)使熔融硼酸钠(Na3BO3)与氯化氨在氨气氛中反应的方法；以及(4)使三氯化硼(BCl3)与氨在高温下反应的方法等。
而且，根据制备方法的种类，得到的氮化硼粉末的性状、反应性有很大差异。例如有可分散于水中的氮化硼粉末，也有浮于水面的氮化硼粉末。
[0014]在实现连续式反应器的生产系统时，需要氮化硼粉末相对于水系材料形成均相而形成进料浆。若氮化硼粉末浮于水系材料或者将氮化硼粉末加入水系材料中时发生凝聚化，则无法连续提供氮化硼粒子。此外，若不控制作为原料的氮化硼粉末的表面性状，去除氮化硼粉末中含有的杂质，则无法进行高效且再现性良好的有机修饰。
[0015]另外，根据水热合成的条件，氮化硼粉末表面的羟基和氨基的量会发生变化，因此无法最佳地进行有机修饰。
[0016]本专利技术是鉴于上述问题而进行的，其目的在于稳定且高效地提供具有高有机修饰率的氮化硼粒子。
[0017]用于解决问题的手段
[0018]本专利技术人等为了实现上述课题进行了反复、深入的研究，结果发现通过连续供给进行了规定预处理的氮化硼和有机修饰剂，在酸或碱的共存下与处于亚临界状态的水系材料连续接触，能够解决上述课题，从而完成了本专利技术。具体而言，本专利技术提供如下技术方案。
[0019]第1特征所涉及的专利技术提供经有机修饰的氮化硼粒子的连续制备方法，其包括接触工序：连续供给经预处理的氮化硼和有机修饰剂，与处于亚临界状态的水系材料在酸或碱的共存下连续接触，所述预处理包括选自向氮化硼中加入酸；向氮化硼中加入碱；向氮化硼中加入氧化剂；向氮化硼中加入还原剂；以及对氮化硼进行水热处理或溶剂热处理中的任一种以上。
[0020]根据第1特征所涉及的专利技术，通过进行预处理，能够去除作为原料的氮化硼中含有的杂质。
[0021]另外，能够使作为原料的氮化硼粉末中含有的B
‑
N键成为例如
‑
BOH和HN
‑
、
‑
B(OH)2和H2N
‑
等形式，由此可提高在水系溶剂中的溶解性。因此，能够使原料液成为进料浆，可实现原料液的稳定供给。
[0022]此外，在接触工序中，由于连续供给经预处理的氮化硼和有机修饰剂，与处于亚临界状态的水系材料在酸或碱的共存下连续接触，所以能实现连续式反应器中的生产系统，结果经有机修饰的氮化硼粒子的生产率得到提高。
[0023]因此，根据第1特征所涉及的专利技术，能够稳定且高效地提供具有高有机修饰率的氮化硼粒子。
[0024]第2特征所涉及的专利技术提供一种方法，其在第1特征所涉及的专利技术的基础上，所述有机修饰剂具有两亲性。
[0025]根据第2特征所涉及的专利技术，能够使原料液成为均匀的进料浆，进行接触工序时，能够稳定地连续供给原料液。
[0026]第3特征所涉及的专利技术提供一种方法，在第1特征所涉及的专利技术的基础上，所述有机修饰剂包括选自膦酸类、儿茶酚类、醇类、硫醇类、胺类和羧酸类中的任1种以上。
[0027]根据第3特征所涉及的专利技术，对于含氮化硼液中含有的含氮离子的表面状态，通过HN
‑
或H2N
‑
与有机修饰剂的键合，例如可形成NHPO4‑
(膦酸)、NHCO
‑
(羧酸)等形态。另外，对于含氮化硼液中含有的含硼离子的表面状态，通过
‑
BOH或
‑
B(OH)2与有机修饰剂的键合，例如可形成BNH
‑
(胺)等形态。由此，能够稳定且高效地提供具有更高有机修饰率的氮化硼粒子。
[0028]第4特征所涉及的专利技术提供一种方法，在第1至第3中任一特征所涉及的专利技术的基础上，所述有机修饰剂的浓度相对于所述原料液100质量份为50质量％以下。
[0029]根据第4特征所涉及的专利技术，能够使接触工序中原料液中含有的含氮离子或含硼离子与有机修饰剂的脱水键合反应适宜地进行，其结果能够更稳定且高效地提供具有高有机修饰率的氮化硼粒子。
[0030]第5特征所涉及的专利技术提供一种方法，在第1至第4中任一特征所涉及的专利技术的基础上，所述水系材料的温度为150℃以上且为370℃以下，压力为所述水系材料的温度下的所述水系材料的饱和蒸气压以上且为40MPa以下。
[0031]根据第5特征所涉及的专利技术，能够使控制氮化硼粉末表面的羟基和氨基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.经有机修饰的氮化硼粒子的连续制备方法，其包括接触工序：连续供给经预处理的氮化硼和有机修饰剂，与处于亚临界状态的水系材料在酸或碱的共存下连续接触，所述预处理包括选自下述处理的任一种以上，即：对氮化硼加酸；对氮化硼加碱；对氮化硼加氧化剂；对氮化硼加还原剂；以及对氮化硼进行水热处理或溶剂热处理。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机修饰剂具有两亲性。3.根据权利要求1或2所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：阿尻雅文，野口多纪郎，
申请(专利权)人：株式会社超级纳米设计，
类型：发明
国别省市：