纳米球形氮化硼及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米球形氮化硼的制备方法，包括以下步骤：采用水热反应法制备纳米碳球；将所述纳米碳球、含硼物质和溶剂进行混合、干燥后得到第一混合物；所述溶剂包括水和醇类溶剂，其中，水和醇类溶剂的体积比为1：2

【技术实现步骤摘要】
纳米球形氮化硼及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高导热介电材料
，特别是涉及一种纳米球形氮化硼及其制备方法。

技术介绍

[0002]5G是当前引领性的网络信息技术，为应用终端带来高速可靠的数据传输的同时，对热管理技术也提出了极为严峻的考验：首先，5G网络更多数据运算和更复杂射频系统的需求，导致设备发热量数倍于4G；其次，5G高频传输要求材料具有较低的介电常数及介电损耗。然而，传统基于氧化物或金属填料的热管理材料已无法满足5G通讯的要求，兼备高导热和低介电损耗的高性能热管理材料的开发成为了5G散热的关键所在。
[0003]六方氮化硼(h
‑
BN)为六方晶系，凭借比氧化物高一个数量级的超高热导率以及优良的介电特性，成为解决5G热管理问题的关键所在。然而，本征氮化硼是片状结构，其热导率也呈现各向异性(在平行于片层方向的热导率达400W/(m
·
K)，但垂直于片层方向的热导率仅为2W/(m
·
K))，使得其本征高热导特性难以发挥；片状h
‑
BN填料表面摩擦阻力大，导致复合物粘度增大，难以实现均匀分散和高填充量，无法使热导率得到大幅度提升。
[0004]专利技术人在研究过程中发现制备一种纳米球形氮化硼，可以降低填充过程中各向异性的发生程度，同时提高复合填充率，使氮化硼的高热导率特性得以充分发挥。
[0005]目前，现有技术中多采用化学气相沉积(CVD)法来制备纳米球形氮化硼，其主要是通过改进气相沉积操作步骤或控制反应条件使h
‑
BN呈现球形。但CVD的设备较为昂贵，生产工艺较为复杂，生产效率较低，生产成本高，且其副产物的回收处理比较困难，因此其从经济性和环保性的角度考虑均难以满足工业生产的要求。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种纳米球形氮化硼及其制备方法，其制备方法简单、高效，生产成本低，且氮化硼的结晶度高和球形度高。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0008]一种纳米球形氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
[0009]采用水热反应法制备纳米碳球；
[0010]将所述纳米碳球、含硼物质和溶剂进行混合、干燥后得到第一混合物；所述溶剂包括水和醇类混合溶剂，其中，水和醇类溶剂的体积比为1：2
‑
4；
[0011]以所述纳米碳球作为限域模板，将所述第一混合物在流动氨气或者氮气的条件下进行加压烧结，得到所述纳米球形氮化硼；所述加压烧结的压力范围为0.1
‑
2MPa，烧结温度范围为1300
‑
1800℃。
[0012]对上述技术方案的进一步改进是：
[0013]所述纳米碳球由以下方法制备，将葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或多种作为碳源，置于水热釜中进行水热反应，得到所述纳米碳球。
[0014]所述水热釜为聚四氟乙烯高压釜，水热反应的温度范围为160
‑
180℃，反应时间为4
‑
20h，所述纳米碳球的粒径不大于600nm。
[0015]在将所述纳米碳球、含硼物质和溶剂进行混合、干燥后得到第一混合物之前还包括对所述碳球进行表面接枝处理，所述接枝处理包括以下步骤：
[0016]将所述纳米碳球与氧化剂进行混合，使所述纳米碳球的表面增加有机基团；所述氧化剂包括硝酸、过氧化氢、硝酸和硫酸的混合物、高锰酸钾和硫酸的混合物、过氧化氢和硫酸的混合物中的一种。
[0017]在进行表面接枝处理步骤之前还包括活化处理步骤，所述活化处理步骤如下：将所述纳米碳球置于空气气氛加热装置内进行活化处理，所述活化处理的温度范围为200
‑
400℃，所述活化处理的时间为2
‑
6h。
[0018]将所述纳米碳球、含硼物质和溶剂进行混合、干燥后得到第一混合物步骤中所述第一混合物的固液比为1g：30
‑
180ml；混合时的温度范围为40
‑
80℃。
[0019]所述含硼物质包括硼酸、四硼酸、氧化硼、硼酸盐中的一种或多种。
[0020]所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚丙醇、聚乙二醇中的一种或多种。
[0021]将所述第一混合物在流动氨气或者氮气的条件下进行加压烧结步骤后，还包括除杂步骤：将加压烧结后的产物置于加热装置中进行加热除碳，所述加热除碳的温度范围为500
‑
700℃，时间范围为4
‑
8h。
[0022]本专利技术还提供了一种纳米球形氮化硼，由上述的纳米球形氮化硼的制备方法制备而成。
[0023]根据本专利技术的技术方案可知，本专利技术的纳米球形氮化硼的制备方法，采用纳米碳球作为限域模板，限制氮化硼的生成位置，以生成纳米球形氮化硼。同时，在将纳米碳球、含硼物质和溶剂进行混合时，将有机醇类溶剂与水混合，首先水本身成本低廉，加入水的同时即降低了原材料的成本；同时，水的加入能够避免含硼物质与醇类溶剂反应形成酯化物，从而避免在干燥过程中含硼物质的大量流失，提高原材料的利用率，进一步降低成本，提高产出率。在加压烧结过程中，加压能够使氮化硼的成形效果更好，球形度得到提高，同时高温环境下碳球模板自然消失，无需繁杂的除杂工艺，其副产物少，制备的纳米球形氮化硼的纯度较高。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实施例的纳米球形氮化硼的制备方法的流程示意图。
[0025]图2为本专利技术实施例制备的纳米球形氮化硼的扫描电子显微镜微观形貌照片。
[0026]图3为本专利技术实施例制备的纳米球形氮化硼的透射电子显微镜微观形貌照片。
[0027]图4为本专利技术实施例制备的纳米球形氮化硼的透射电子显微镜下的元素分布形貌能谱图。
[0028]图5为本专利技术实施例制备的纳米球形氮化硼与普通氮化硼的X射线衍射图谱。
具体实施方式
[0029]为了便于理解本专利技术，下面将参照相关附图对本专利技术进行更全面的描述。附图中
给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。
[0030]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。
[0031]如图1所示，本实施例的纳米球形氮化硼的制备方法，包括以下步骤：
[0032]S1、提供纳米碳球：将葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或多种作为碳源，置于聚四氟乙烯高压釜中进行水热反应，水热反应的温度范围为160
‑
180℃，反应时间为4
‑
20h，得到所述纳米碳球，所述纳米碳球的粒径不大于600nm。
[0033]水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米球形氮化硼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用水热反应法制备纳米碳球；将所述纳米碳球、含硼物质和溶剂进行混合、干燥后得到第一混合物；所述溶剂包括水和醇类混合溶剂，其中，水和醇类溶剂的体积比为1：2
‑
4；以所述纳米碳球作为限域模板，将所述第一混合物在流动氨气或者氮气的条件下进行加压烧结，得到所述纳米球形氮化硼；所述加压烧结的压力范围为0.1
‑
2MPa，烧结温度范围为1300
‑
1800℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米碳球由以下方法制备:将葡萄糖、蔗糖、果糖中的一种或多种作为碳源，置于水热釜中进行水热反应，得到所述纳米碳球。3.根据权利要求2所述的纳米球形氮化硼的制备方法，其特征在于：所述水热釜为聚四氟乙烯高压釜，水热反应的温度范围为160
‑
180℃，反应时间为4
‑
20h，所述纳米碳球的粒径不大于600nm。4.根据权利要求1所述的纳米球形氮化硼的制备方法，其特征在于：在将所述纳米碳球、含硼物质和溶剂进行混合、干燥后得到第一混合物之前还包括对所述碳球进行表面接枝处理，所述接枝处理包括以下步骤：将所述纳米碳球与氧化剂进行混合，使所述纳米碳球的表面增加有机基团；所述氧化剂包括硝酸、过氧化氢、硝酸和硫酸的混合物、高锰酸钾和硫酸的混合物、过氧化氢和硫酸的混合物中的一种。5...

【专利技术属性】
技术研发人员：田兆波，李昊楠，曾航，
申请(专利权)人：深圳市宝硼新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：