一种立方氮化硼碱处理提纯工艺制造技术

本发明专利技术属于超硬材料提纯技术领域，具体涉及一种立方氮化硼碱处理提纯工艺。本发明专利技术所述工艺通过前处理、化碱处理和后处理等工序能够实现立方氮化硼产品的提纯，提纯后的产品中，能够实现杂质含量不超过0.4wt%，符合验收标准。本发明专利技术所述工艺能够把控煮碱过程的中关键温控点、降低产品反转化几率、降低损失，从而提高劳动效率和产品质量，有利于工业化生产。本发明专利技术所述工艺方法通过确定合适的碱用量，并对温度曲线斜率进行监控，保证了六方氮化硼与碱物质的充分反应，避免了产品中六方氮化硼杂质的出现，为产品质量奠定了基础，大大降低了返工几率。工几率。

【技术实现步骤摘要】
一种立方氮化硼碱处理提纯工艺


[0001]本专利技术属于超硬材料提纯
，具体涉及一种立方氮化硼碱处理提纯工艺。

技术介绍

[0002]立方氮化硼（CBN）是一种人工合成的超硬材料，其硬度高，耐磨性好，在机械加工行业有着广泛的应用。立方氮化硼是由六方氮化硼和触媒在高温高压下合成的，在某些领域能够替代人造金刚石。立方氮化硼最重要的一个特点是，与碱混合后，当达到一定温度时，立方氮化硼出现反转化，即部分立方氮化硼转化成六方氮化硼，所以需要对制备得到的立方氮化硼产品进行提纯。
[0003]立方氮化硼产品提纯过程中碱处理是一个核心步骤，主要是将立方氮化硼物料（含六方氮化硼杂质的产品）与工业碱（NaOH等）、水按一定比例搅匀，成为混合物，再放入碱锅（每个碱锅容量约为24kg，碱锅尺寸为∮300*300）中，于电炉上进行加热，加热后的碱液高达350℃以上，利用高温碱液与六方氮化硼进行反应，除去六方氮化硼杂质，从而实现对立方氮化硼产品的提纯。
[0004]其中，立方氮化硼产品碱处理过程工艺有7个关键点，具体为：1、碱与物料的比例；2、如何降低熔点；3、水的用量；4、六方氮化硼与碱完全反应后，立方氮化硼开始反转化的温度点；5、冷却后开始化碱时碱物混合物的状态；6、化碱过程；7、物料的清洗。这些关键点都是能够影响立方氮化硼产品提纯效果工艺步骤，所以需要精准调控。
[0005]但是，目前立方氮化硼产品碱处理过程基本上都是人工操作，关键控制点全凭经验，缺少可靠性。为了降低碱处理过程危险性，提高效率，实现操作自动化，有必要提供一种新的立方氮化硼碱处理提纯工艺，以期克服现有操作中的弊端。

技术实现思路

[0006]针对上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种立方氮化硼碱处理提纯工艺，该工艺方法通过前处理、化碱处理和后处理等工序，能够实现立方氮化硼产品的提纯，并符合国标（GB/T 6408
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2018超硬磨料立方氮化硼）的验收标准。
[0007]本专利技术所述工艺能够把控煮碱过程的中关键温控点、降低产品反转化几率、降低损失，从而提高劳动效率和产品质量，有利于工业化生产。
[0008]为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种立方氮化硼碱处理提纯工艺，包括以下步骤：（一）前处理（1）初步分离：在立方氮化硼合成棒块（所述合成棒块是使用六方氮化硼和触媒原料合成的立方氮化硼半成品，里面含有没完全转化的六方氮化硼，以及辅材碳纸、金属触媒、叶腊石等杂质）中加水搅拌混合均匀，得到混合料，然后在摇床上振动；经过摇床分离后，使用球磨机球磨0.5～1.5h把粘在立方氮化硼上的六方氮化硼打掉，并把一些立方氮化硼连晶形成的边角料去掉，同时把游离的六方氮化硼打碎，得到含有立方氮化硼、六方氮化
硼和杂质的混合物料；（2）酸浸泡：在初步分离后的混合物料中加入工业盐酸浸泡20～30min；（3）超声波除杂：在酸浸泡后的混合物料中加水，使用超声波处理2～5min，实现立方氮化硼和杂质的分离，得到立方氮化硼物料；（二）煮碱处理（4）将经过前处理后的立方氮化硼物料与混合碱、水混合，得到混合液，使用热电偶进行加热煮碱；煮碱时，随着温度的不断升高，水分不断蒸发，当温度升高至碱处于熔融状态时，六方氮化硼与碱开始反应，当六方氮化硼反应完时，立方氮化硼开始反转化，此时停止加热，完成煮碱；（三）冷却、化碱处理（5）将煮碱处理后混合物冷却，温度下降至140～180℃时，碱与物料分离并处于半凝固状态，此时加水进行化碱，加水后碱变成半固态的糊状，再将碱倒出，最后得到煮碱提纯后的物料；（四）后处理（6）一次清洗：使用清水对煮碱提纯后的物料进行清洗；（7）超声波清洗：在清洗后的物料中加入去离子水，超声波清洗2～5min；（8）过筛：将清洗后的物料烘干，过筛，即得最终产品。
[0009]优选的，步骤（1）中，球磨选用的球磨机的型号为QHQM
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100，球磨转速40～60r/min。
[0010]优选的，步骤（2）中，工业盐酸的添加量为：每5万ct混合物料加入1800～2000ml质量分数为37%的盐酸。
[0011]优选的，步骤（3）中，超声波处理选用的超声波仪的型号为JRC
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2500，超声波功率为2～3kw，超声波除杂处理2～3次。
[0012]优选的，步骤（4）中，得到的立方氮化硼物料与混合碱的配比（质量比）为1:（0.2～0.6）。
[0013]优选的，步骤（4）中，水的用量为：每3万ct（6kg），用水量是1000ml～1200ml水，即物料与水的固液比为6g：（1～1.2）mL；煮碱过程中，加入适量水的作用是加快碱液的融化速度，使物料与碱充分混合。
[0014]优选的，步骤（4）中，热电偶为WRP
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130型铂铑热电偶，工作温度范围为0
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1600℃，热电偶外设有不锈钢套。
[0015]优选的，步骤（4）中，温度记录仪的型号为FX1004，规格为
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L，温度记录仪上设有报警器，通过温度记录仪监控温度曲线走势；煮碱前期是煮水，水分蒸发过程温度缓慢上升，温度随时间变化的曲线斜率较为平稳；当水分完全蒸发，温度继续上升，碱处于熔融状态，六方氮化硼与碱开始反应，温度随时间变化的曲线斜率缓慢增大；当六方氮化硼反应完时，立方氮化硼开始反转化，这时温度突然加速上升，温度随时间变化的曲线斜率呈倍增大，设定此时温度为报警器的报警温度，此温度下立方氮化硼开始与碱反应，应立即停止加热，完成煮碱过程；经过试验，得出以下结果：如果在温度随时间变化的曲线斜率较为平稳时（此时未到报警温度），停止加热，
得到的产品经过镜检时有明显的六方氮化硼杂质存在，需返工，煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失2%左右；当温度随时间变化的曲线斜率呈倍增大（即温度变化曲线斜率骤然上升，此时到达报警温度），此时立即停止加热，得到的产品经过镜检时杂质含量不超过0.4wt%（符合国标（GB/T 6408
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2018超硬磨料立方氮化硼）的验收标准：不易发现杂质），此时煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失3%左右，物料形状棱角分明，极少数晶型表面有腐蚀的现象；当温度随时间变化的曲线斜率呈倍增大时，继续煮碱若干分钟（此时超过报警温度），再停止加热（以继续煮碱10min为例），煮碱前与煮碱后重量相比，物料损失10%左右（物料出现反转化，立方氮化硼参与反应），虽然不可见杂质，但是物料表面完全腐蚀，晶型呈圆润型；虽然当出现报警后，也可以适当延长煮碱的时间，来获得不同晶型的物料，但是物料形貌、理化性能、堆积密度等均发生变化，不能作为切割工具的原料使用。
[0016]优选的，步骤（4）中，所述混合碱的配比为：NaOH: KOH=3:（2～2.5）（质量比）；NaOH或KOH的熔点都在318℃以上，使用单独碱，熔点不仅不易达到，而且也会增加能耗，当NaOH与KOH按比例混合后，熔点降低为300℃左右，降低了熔融时候的熔点，从而节约能源。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种立方氮化硼碱处理提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：（一）前处理（1）初步分离：在立方氮化硼合成棒块中加水混匀，振动，再球磨0.5～1.5h得到含有立方氮化硼、六方氮化硼和杂质的混合物料；所述合成棒块是使用六方氮化硼和触媒原料合成的立方氮化硼半成品，含有未完全转化的六方氮化硼，以及辅材碳纸、金属触媒、叶腊石杂质；（2）酸浸泡：在初步分离后的混合物料中加入盐酸浸泡20～30min；（3）超声波除杂：在酸浸泡后的混合物料中加水，使用超声波处理2～5min，得到立方氮化硼物料；（二）煮碱处理（4）将经过前处理后的立方氮化硼物料与混合碱、水混合，得到混合液，使用热电偶进行加热煮碱；煮碱时，当温度升高至碱处于熔融状态时，六方氮化硼与碱开始反应，当六方氮化硼反应完时，立方氮化硼开始反转化，停止加热，完成煮碱；（三）冷却、化碱处理（5）将煮碱处理后混合物冷却，温度下降至140～180℃时，加水进行化碱，再将碱倒出，最后得到煮碱提纯后的物料；（四）后处理（6）一次清洗：用水对煮碱提纯后的物料进行清洗；（7）超声波清洗：在清洗后的物料中加水，超声波清洗2～5min；（8）过筛：将清洗后的物料烘干，过筛，即得最终产品。2.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁翠莲，张相法，位星，王永凯，王大鹏，魏朝阳，张项项，姚艳玲，
申请(专利权)人：郑州中南杰特超硬材料有限公司，
类型：发明
国别省市：