一种发白光氮化硼量子点的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种发白光氮化硼量子点的制备方法，具体为：将氮化硼悬浮液和对苯二胺在N

【技术实现步骤摘要】
一种发白光氮化硼量子点的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种发白光氮化硼量子点的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，量子点发光材料由于结构可控、性能可调、光学性能优异在发光领域拓展越来越多。相比于传统无机量子点，基于二维半导体材料为前驱体的量子点材料由于独特的物理特性，成为新兴的发光功能材料，如石墨烯、黑磷、二硫化钼等量子点材料，在发光显示尤其是白光照明领域都有很好的尝试。其中，氮化硼材料由于良好的耐热性、抗氧化性、生物兼容性等优势，在发光稳定性、光电器件散热、兼容性等光学性能方面更具潜力。基于氮化硼量子点的研究进展较快，功能化的氮化硼量子点实现了多色发光且在显示、催化、生物成像等多个领域具有应用。但是，目前氮化硼量子点还未实现白光发光，这阻碍了其在显示照明领域的应用拓展。

技术实现思路

[0003]专利技术目的：本专利技术目的旨在提供一种能够发白光的氮化硼量子点的制备方法。
[0004]技术方案：本专利技术所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，具体为：将氮化硼悬浮液和对苯二胺在N
‑
甲基吡咯烷酮中进行水热反应，反应温度为180～280℃，反应后得到氮化硼量子点溶液。
[0005]其中，所述对苯二胺与氮化硼悬浮液的质量体积比为0.01g：1.4～5mL。
[0006]其中，所述氮化硼悬浮液与N
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甲基吡咯烷酮的体积比为5～7：10。
[0007]其中，所述氮化硼悬浮液采用如下方法制备得到：将六方氮化硼通过溶剂超声法得到氮化硼纳米片悬浮液；所述氮化硼纳米片的尺寸为100
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800nm。
[0008]其中，所述溶剂为N
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甲基吡咯烷酮；所述六方氮化硼与N
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甲基吡咯烷酮的质量体积比为0.1～0.2g：25mL。
[0009]其中，将水热反应后得到的氮化硼量子点溶液与水合肼进行溶剂热还原反应，提高氮化硼量子点的白光发光强度。
[0010]其中，所述氮化硼量子点溶液与水合肼的体积比为25～100：1。
[0011]其中，所述反应温度为100～180℃，反应时间为2～5h。
[0012]本专利技术原理是：氮化硼量子点的白光发光是由蓝色发光和橙色发光两个荧光中心组成；蓝光发光中心来源于对苯二胺的本征态发光，橙色发光中心来源于对苯二胺嫁接在氮化硼上形成的特殊边缘态(边缘态发光，通过B
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O键与对苯二胺的氨基官能团的电荷吸附形成橙色发光中心)，在强极性溶剂(N
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甲基吡咯烷酮)中，溶剂分子与对苯二胺的之间的分子间氢键作用力以及对苯二胺嫁接在氮化硼不同的构型促使系统中形成非均一性的次能级从高能级(蓝光中心)弛豫至低能级态(橙色发光中心)，实现蓝色发光中心和橙色发光中心的链接，形成白色发光。此外，在水合肼的还原作用下，消除了在水热反应过程中吸附或嫁接的官能团(N
‑
O键)，这样的氧缺陷能引起声子振动且可以捕获激发态电子，使得非辐射
迁移效率提高，氧缺陷的去除使得白光发光性能大幅提升。
[0013]有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：本专利技术方法采用对苯二胺作为钝化剂，将其与氮化硼在N
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甲基吡咯烷酮进行水热反应，得到蓝色发光和橙色发光两个发光中心，并且通过强极性溶剂分子与钝化剂形成的分子间氢键，在结构中形成非均一的次能级，通过次能级链接两个发光中心实现量子点的白光发光；白光氮化硼量子点通过水合肼还原后，有效去除了影响量子点辐射迁移的氧缺陷，提高了量子点白光的发光强度。
附图说明
[0014]图1为本专利技术方法的原理图；
[0015]图2为实施例1制得的氮化硼量子点的荧光光谱图；
[0016]图3为实施例1制得的氮化硼量子点在透射电镜下的形貌图；
[0017]图4为实施例1和实施例4中氮化硼量子点在水合肼还原前后的傅里叶红外谱图；
[0018]图5为实施例1和对比例1中氮化硼纳米片以及量子点的X射线衍射图谱；
[0019]图6为对比例1中氮化硼量子点的荧光光谱图；
[0020]图7为对比例2中氮化硼量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
[0021]实施例1
[0022]本专利技术发白光氮化硼量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
[0023](1)称取1g六方氮化硼粉末置于75mL N
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甲基吡咯烷酮中，超声12h，超声后静置24h取上层悬浊液；
[0024](2)取5mL上层悬浊液(氮化硼纳米片悬浮液)于25mL聚四氟乙烯反应釜中，烘干溶剂，加入0.01g对苯二胺和10mL N
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甲基吡咯烷酮；将反应釜置于高温烘箱中于180℃下水热反应8h，反应温度低于180℃会导致反应不充分；反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
[0025](3)使用孔径为220nm的PTFE过滤器对褐色溶液粗产物进行过滤，过滤后取5mL提纯的量子点溶液，往其中加入200uL水合肼，于180℃下溶剂热还原反应2h；反应结束后冷却至室温，使用孔径为220nm的PTFE过滤器对反应后溶液再次提纯，获得目标产物。
[0026]通过图1可知，在超声和水热过程中，氧原子会吸附或嫁接到氮化硼上，形成B
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O键、N
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O键，对苯二胺通过氨基官能团嫁接到氮化硼上形成蓝光发光中心，氮化硼通过B
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O键与对苯二胺的苯环结构通过电荷吸附形成特殊的边缘态(橙色发光中心)；同时N
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甲基吡咯烷酮溶剂分子与对苯二胺具有分子间氢键作用力以及对苯二胺嫁接在氮化硼不同的构型促使系统中形成非均一性的次能级，即从高能级(蓝光中心)弛豫至低能级态(橙色发光中心)，实现蓝色发光和橙色发光的链接，形成白色发光；在水合肼的还原作用下，消除了N
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O键，这样的氧缺陷可引起声子振动且可以捕获激发态电子使得非辐射迁移效率提高，氧缺陷的去除使得白光发光性能大幅提升。
[0027]用荧光光谱仪对实施例1制得的氮化硼量子点进行荧光测试，结果如图2所示，白光发光由410nm的蓝光峰和580nm的橙光峰组成，量子产率为13.9％。
[0028]用透射电镜对量子点材料的尺寸分布和聚集状态进行分析，将实施例1制得的氮
化硼量子点溶液超声5分钟后滴涂在碳膜上，低温烘干溶剂，测试结果如图3所示，从透射电子显微镜图可以看出氮化硼量子点(纳米片状)分散均匀，无团聚现象。
[0029]实施例2
[0030]本专利技术发白光氮化硼量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
[0031](1)称取0.5g六方氮化硼粉末置于75mL N
‑
甲基吡咯烷酮中，超声12h，超声后静置24h取上层悬浊液；
[0032](2)取5mL上层悬浊液于25mL聚四氟乙烯反应釜中，烘干溶剂，加入0.01g对苯二胺和10mLN...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于，具体为：将氮化硼悬浮液和对苯二胺在N
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甲基吡咯烷酮中进行水热反应，反应温度为180～280℃，反应后得到氮化硼量子点溶液。2.根据权利要求1所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述对苯二胺与氮化硼悬浮液的质量体积比为0.01g：1.4～5mL。3.根据权利要求1所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述氮化硼悬浮液与N
‑
甲基吡咯烷酮的体积比为5～7：10。4.根据权利要求1所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述氮化硼悬浮液采用如下方法制备得到：将六方氮化硼通过溶剂超声法得到氮化硼纳米片悬浮液；所述氮化硼纳米片的尺寸为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶立，丁亚梅，何平，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：