【技术实现步骤摘要】
一种螺虫乙酯合成用中间体的制备方法
[0001]本专利技术涉及农药中间体制备领域,尤其涉及一种螺虫乙酯合成用中间体的制备方法。
技术介绍
[0002]cis
‑3‑
(2,5
‑
二甲基苯基)
‑8‑
甲氧基
‑2‑
氧代
‑1‑
氮杂螺[4,5]癸
‑3‑
烯
‑4‑
醇是合成杀虫剂螺虫乙酯的关键中间体,目前的合成方法通常采用以cis
‑4‑
甲氧基环己基
‑1‑
氨基甲酸为原料合成对应的甲酯,再与2,5
‑
二甲基苯乙酰氯缩合,最后在碱性条件下脱甲醇环合得到目标产物。其中酯化反应主要以氯化氢/甲醇或氯化亚砜/甲醇为试剂。然而,上述方法,无论哪种方式进行酯化,都多了一个操作单元,增加了设备投入,降低了收率。此外,酯化后的原料进行闭环反应时,存在严重的甲酯水解副反应,影响了反应收率的提高。例如,中国专利公开号为CN1285835A的专利中公开了类似化合物在碱性条件下的直接成环反应,但是在碱性条件下产物以盐形式存在,还需加入大量酸调节溶液pH至酸性,才能分离得到产物,后处理操作复杂,同样需要更多的设备投入。并且,反应产生大量的废水废盐副产物,造成污水处理难度加大及环境污染问题。现有技术中cis
‑3‑
(2,5
‑
二甲基苯基)
‑8‑
甲氧基
‑2‑
氧代
‑1‑
氮杂螺[4,5] ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种螺虫乙酯合成用中间体的制备方法,其特征在于,通过如下步骤实现合成:1)合成cis
‑1‑
[2
‑
(2,5
‑
二甲基苯基)乙酰胺基]
‑4‑
甲氧基环己基甲酸,在水和乙酸乙酯混合液中加入缚酸剂与cis
‑4‑
甲氧基环己基
‑1‑
氨基甲酸,搅拌降温,然后滴加2,5
‑
二甲基苯乙酰氯,滴加完毕后保温搅拌至反应完全,再用浓盐酸调节pH至4以下,分出有机相再加入水于30℃下搅拌1h进行分液,有机相脱溶得到cis
‑1‑
[2
‑
(2,5
‑
二甲基苯基)乙酰胺基]
‑4‑
甲氧基环己基甲酸;2)合成cis
‑3‑
(2,5
‑
二甲基苯基)
‑8‑
甲氧基
‑2‑
氧代
‑1‑
氮杂螺[4,5]癸
‑3‑
烯
‑4‑
醇,在溶剂中加入步骤1)中的产物和有机酸,搅拌加热至回流温度,进行回流分水至分水器中无水分出,取样进行跟踪,直至反应完全,降温至室温,加水分散后分液,有机相进行干燥、过滤、脱溶得到cis
‑3‑
(2,5
‑
二甲基苯基...
【专利技术属性】
技术研发人员:于龙,包如胜,唐子英,蒋富国,戴炜锷,戴咸本,宋佳,
申请(专利权)人:顺毅南通化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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