制备吡唑类化合物的方法技术

本发明专利技术涉及除草剂制备技术领域，公开了一种制备吡唑类化合物的方法。本发明专利技术的方法包括：在第一溶剂和第一碱性物质的存在下，使式(II)所示的化合物与甲基肼进行关环反应，得到式(I)所示的化合物；其中，式(I)和式(II)所示的化合物中，R为C1

【技术实现步骤摘要】
制备吡唑类化合物的方法


[0001]本专利技术涉及除草剂制备
，具体涉及一种制备吡唑类化合物的方法。

技术介绍

[0002]苯唑草酮是一种效果较好的除草剂，是巴斯夫开发的第一个苯甲酯吡唑酮类除草剂，亦属于对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)类抑制剂，其对耐草甘膦、三嗪类、乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂和乙酰辅酶A羧化酶抑制剂的杂草有很好的防除效果，能有防除世界范围内玉米作物上的主要禾本科杂草和阔叶杂草。因此，苯吡唑类化合物的合成研究受到广大关注。
[0003]苯吡唑类化合物通常是由中间体1
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甲基
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5羟基吡唑制备得到的。CN105218449、IN201611027903、WO2017075910、WO2009069044、CN111440160A等公开了1
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甲基
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5羟基吡唑的制备方法，大多采用以下两种途径制备得到：
[0004]a：
[0005][0006]b：
[0007][0008]以上现有技术中，采用丙二酸二乙酯或类似物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备吡唑类化合物的方法，其特征在于，该方法包括：在第一溶剂和第一碱性物质的存在下，使式(II)所示的化合物与甲基肼进行关环反应，得到式(I)所示的化合物；其中，式(I)和式(II)所示的化合物中，R为C1
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C6的烷基，X为F、Cl、Br或I；2.根据权利要求1所述的方法，其中，式(I)和式(II)所示的化合物中，R为甲基或乙基，X为Cl或Br。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述关环反应的条件包括：温度为
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20℃至100℃，优选为
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10℃至60℃；时间为1
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10h，优选为4
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7h。4.根据权利要求1
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3中任意一项所述的方法，其中，式(II)所示的化合物、甲基肼以及所述第一碱性物质的摩尔比为1：(1
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1.5)：(1.1
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2)，优选为1：(1.05
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1.2)：(1.1
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1.3)。5.根据权利要求1
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4中任意一项所述的方法，其中，所述第一碱性物质选自甲醇钠、乙醇钠、N,N
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二异丙基乙基胺、三乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸钾、甲酸钠、乙酸钠、乙酸钾、N,N
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二甲基苯胺中的一种，优选选自甲醇钠和/或碳酸钾。6.根据权利要求1
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5中任意一项所述的方法，其中，所述第一溶剂选自C6
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C8的烷烃、C1
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C4的卤代烃、C6
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C10的芳烃、C1
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C4的一元醇、C2
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C6的氧杂环烷烃和N,N
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二甲基甲酰胺中的至少一种，优选选自环己烷、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、环氧丙烷、1,2
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环氧丁烷和N,N
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二甲基甲酰胺中的至少一种，更优选选自甲醇、环己烷、二氯乙烷中的至少一种；和/或，相对于每克的式(II)所示的化合物，所述第一溶剂的用量为0.5
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10g，优选为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：邢文龙，付仁季，
申请(专利权)人：帕潘纳北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：