高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料及其制备方法。其技术方案是：将磷酸锆粉体以3～5℃/min的速率升温至800～900℃，保温2～3h，即得焦磷酸锆粉体；再以90～94wt％的焦磷酸锆、1～3wt％的活性氧化镁、2～4wt％的羧甲基纤维素钠和1～5wt％的高硅氧玻璃纤维为原料，电磁搅拌，混合均匀，得到混合浆料；再将所述混合浆料自然干燥，于80～100MPa条件下机压成型，制得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基材料坯体；然后将所述高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基材料坯体升温至1100～1300℃，保温2～3h，自然冷却，制得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料。本发明专利技术工艺流程简单、生产成本低和环境友好；所制制品抗折强度大和高温稳定性好。稳定性好。稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
in situ bonding method for fabrication of ZrP2O
7 ceramics，Ceramics International，2021，47(17)：23875
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23879)报道，在焦磷酸锆粉末中加入氧化锆和磷酸二氢铵前体，采用两步烧结和原位键合的新方法制备了焦磷酸锆陶瓷，该技术生产过程中会放出大量氨气，污染环境。有文献(赵子樊，抗损伤，低热导率的隔热/热密封材料的制备与性能研究，中国地质大学(北京)，2020，129
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131)报道，以ZrOCl2·
8H2O和H3PO4为原料，采用化学沉淀加高温煅烧的方法成功制备出纯相ZrP2O7粉末，并以此制备高致密度的焦磷酸锆陶瓷，但由于键合强度较弱，抗剪切变形能力低。有文献(Zifan Zhao，Huimin Xiang，Fu
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Zhi Dai，(TiZrHf)P2O7:An equimolar multicomponent or high entropy ceramic with good thermal stability and low thermal conductivity，Journal of Materials Science&Technology，2019，35(10)：2227
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2231)报道，借鉴高熵陶瓷的概念，设计并成功合成了一种新型的多组分等摩尔固溶体(TiZrHf)P2O7，虽具备优良的热稳定性和较低的导热系数，但使用TiO2和HfO2粉末，并需要较长时间的球磨，增加了生产成本。有文献(Shiqi Li，Yuanbing Li，Hong Tang，Effects of cerium doping on the microstructure,mechanical properties,thermal conductivity,and dielectric properties ofZrP2O
7 ceramics，Ceramics International，2022，48：21700
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21708)报道，通过铈掺杂降低焦磷酸锆陶瓷的烧结温度，促进烧结致密化，但铈掺杂含量过多导致材料生产成本的上升，而且铈作为活泼的金属元素，在空气中易自燃，会导致生产过程中出现安全问题。有文献(Chengdong Li，Zhaofeng Chen，Jianxun Zhu，Mechanical properties and microstructure of 3D orthogonal quartz fiber reinforced silica composites fabricated by silicasol
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infiltration
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sintering，Materials&Design，2012，36：289
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295)报道，通过硅溶胶
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浸渗
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烧结法在450℃低温下制备三维正交石英纤维增强二氧化硅复合材料，具有低的收缩率、较好的抗折强度，但使用三维正交石英纤维以及15次的真空浸渍，增加了生产成本和时间的损耗。有文献(石小靖，张瑞芳，何松，玻璃纤维增韧SiO2气凝胶复合材料的制备及隔热性能，硅酸盐学报，2016，44(1)：129
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135)报道，采用蓬松处理后的玻璃纤维薄层为增强相，通过溶胶
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凝胶法常压干燥条件下制备疏水性的SiO2气凝胶复合材料，具备较高的孔隙率和较低的导热系数，但二氧化硅气凝胶网络骨架脆弱，机械强度低，纤维的加入也并未有明显改善机械强度，限制了其在实际生产中的应用。有文献(侯寓博，氮化硅纤维增强透波复合材料的制备及界面改性研究，长沙：国防科技大学，2018，64
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65)报道，以氮化硅纤维作为增强体，制备的SiO2基复合材料虽在氮气气氛下具有较好的高温力学性能，但是氮化硅纤维在高温环境下容易被氧化生成SiO2方石英相，从而失去纤维本身的强度，且SiO2基体在高温下的析晶和相变也影响材料在高温环境下的稳定性，限制了其在高温环境中的应用。

技术实现思路

[0007]本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺流程简单、生产时间短、成本低和环境友好的高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料的制备方法。用该法所制备的高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料的抗折强度大、高温条件下化学稳定性好和工业化程度高。
[0008]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案的具体步骤是：
[0009]步骤一、将磷酸锆粉体以3～5℃/min的速率升温至800～900℃，保温2～3h，即得焦磷酸锆粉体。
[0010]步骤二、以90～94wt％的焦磷酸锆、1～3wt％的活性氧化镁、2～4wt％的羧甲基纤维素钠和1～5wt％的高硅氧玻璃纤维为原料，电磁搅拌，得到混合浆料。
[0011]步骤三、将所述混合浆料自然干燥，再于80～100MPa条件下机压成型，制得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基材料坯体。
[0012]步骤四、将所述高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基材料坯体升温至1100～1300℃，保温2～3h，自然冷却，制得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料。
[0013]所述磷酸锆的纯度大于99％；所述磷酸锆粒径≤10μm。
[0014]所述焦磷酸锆的纯度大于99％；所述焦磷酸锆粒径为≤10μm。
[0015]所述活性氧化镁的纯度大于98％；所述活性氧化镁粒径≤80μm。
[0016]所述羧甲基纤维素钠的纯度大于99.5％；所述羧甲基纤维素钠的粒径≤100μm。
[0017]所述高硅氧玻璃纤维的SiO2含量大于94wt％；所述高硅氧玻璃纤维的长度为8～10mm，高硅氧玻璃纤维直径6～12μm。
[0018]由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有以下积极效果：
[0019]1、本专利技术将高硅氧玻璃纤维、焦磷酸锆、羧甲基纤维素钠和水混合，机压成型，干燥，然后于1100～1300℃保温，制得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆质材料，生产工艺简单。本专利技术采用固相法合成，不涉及昂贵设备的使用，生产时间短、成本较低，并且在生产过程中无有毒气体产生，环境友好。
[0020]2、本专利技术以焦磷酸锆为基体材料，由于采用的焦磷酸锆在高温下不易发生析晶和相变，使得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料高温稳定性好。
[0021]3、本专利技术以高硅氧玻璃纤维作为增强体，由于采用的高硅氧玻璃纤维可以通过纤维拔出、纤维桥接、对裂纹的偏转等方式抑制裂纹扩展和增大复合材料的断裂能，从而改善高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料抵抗断裂的能力；同时高硅氧玻璃纤维在高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料中随机分布，使得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料所受应力能通过纤维进行三维空间上的传导，增强高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料的抗折强度。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、将磷酸锆粉体以3～5℃/min的速率升温至800～900℃，保温2～3h，即得焦磷酸锆粉体；步骤二、以90～94wt％的焦磷酸锆、1～3wt％的活性氧化镁、2～4wt％的羧甲基纤维素钠和1～5wt％的高硅氧玻璃纤维为原料，电磁搅拌，得到混合浆料；步骤三、将所述混合浆料自然干燥，再于80～100MPa条件下机压成型，制得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基材料坯体；步骤四、将所述高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基材料坯体升温至1100～1300℃，保温2～3h，自然冷却，制得高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料。2.据权利要求1所述的高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料的制备方法，其特征在于所述磷酸锆的纯度大于99％；所述磷酸锆粒径≤10μm。3.根据权利要求1所述的高硅氧玻璃纤维增强焦磷酸锆基复合材料的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李远兵，朱智聘，李淑静，刘菁非，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：