一种高光学质量的绿色荧光陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高光学质量的绿色荧光陶瓷及其制备方法，属于发光材料技术领域；所述绿色荧光陶瓷的原料由40～94wt％的羟基磷灰石基体和6～60wt％的绿色荧光粉组成；称取羟基磷灰石基体和绿色荧光粉并混合、压片，得到荧光陶瓷胚体；将低熔点玻璃粉与粘结剂混合，并涂覆于荧光陶瓷胚体表面，干燥并排胶后，烧结，得到表面覆有玻璃相的荧光陶瓷胚体，之后进行放电等离子烧结即可；本发明专利技术在用SPS烧结前，先在荧光陶瓷胚体表面涂覆一层玻璃粉并烧结，使陶瓷胚体表面形成一层致密的玻璃釉，有效解决了SPS烧结过程中所产生的渗碳问题，且样品的发光效率、光通量也随之提高。光通量也随之提高。光通量也随之提高。

【技术实现步骤摘要】
一种高光学质量的绿色荧光陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术属于发光材料
，具体涉及一种高光学质量的绿色荧光陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着人造光源的不断发展，光源的发光效率也逐步得到提升，白光发光二极管(LED)由于本身固有“效率骤降”的问题，因此很难在高功率密度的条件下得到广泛的应用。相比之下，激光二极管白光(LD)可以在更高的电流密度下提供峰值效率，并且可以有效避免“效率骤降”的问题。例如，LD的峰值效率出现在25kW
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cm
‑2处，而LED的峰值效率仅为3W
·
cm
‑2。激光照明不仅能增加投射距离，提高安全性，同时体积更小、结构更紧凑。激光照明在投影机、数字院线、电视、舞台灯、大屏拼接、汽车等多个领域都有了更为广阔的应用，已成为21世纪最有前景的照明技术，正迅速抢占传统投影显示光源如氙灯、LED光源的市场额。
[0003]荧光转换材料作为激光照明的重要组成部分，它的性能直接决定了照明器件的流明效率、显色指数和可靠性等重要技术参数。因此，荧光转换材料的开发和研究具有广阔的应用前景。目前市场上常见的荧光粉包装材料为硅胶或环氧树脂，导热性差(0.1～0.4W
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‑1·
K
‑1)，耐热性差(低于150℃)。为了解决这些问题，许多新的荧光转换材料已经被研究，如荧光玻璃、荧光陶瓷、荧光薄膜、荧光单晶以及量子阱等。其中，荧光陶瓷因热稳定性好、热导率高和机械性能稳定的优点成为荧光转换材料的理想基质之一。
[0004]目前，激光照明用荧光陶瓷存在一个很大的问题，就是大多数的透明陶瓷都需要高温高压以及长时间高保温的条件，这会对荧光粉的发光性能造成严重的破坏，所以亟需在低温条件下可以制成透明陶瓷的基体。羟基磷灰石因为熔点低(仅1100℃)被选为本专利技术的陶瓷基质，同时采用SPS烧结技术进行烧结，可以有效降低烧结温度和烧结时间。由于SPS烧结需要石墨模具和石墨碳纸，样品会存在一定程度的渗碳现象。渗碳会严重的影响荧光陶瓷的透过率和发光效率，因此如何解决陶瓷的碳污染现象成为了一个难题。为了解决碳污染现象，彭星淋等采用热等静压(HIP)在N2氛围中处理SPS烧制的氮化物荧光陶瓷，经HIP处理可以有效的消除SPS烧结炉引起的渗碳现象，处理后样品的发光强度和量子效率都提高了一倍左右，但是需要苛刻的实验条件，且不能完全消除渗碳的情况；A.Pourshamsi等通过烧结在前后用退火的方式进行除碳，实验证明达到了除碳的目的，但是仍有部分碳残留。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中的上述问题，本专利技术提供了一种高光学质量的绿色荧光陶瓷及其制备方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种高光学质量的绿色荧光陶瓷，原料由40～94wt％的羟基磷灰石基体和6～60wt％的绿色荧光粉组成。
[0008]进一步地，所述羟基磷灰石基体为羟基磷灰石基纳米粉体，粒径为120～170nm。
[0009]本专利技术同时提供了上述高光学质量的绿色荧光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)按重量百分比称取羟基磷灰石基体和绿色荧光粉并混合、压片，得到荧光陶瓷胚体；将SiO2‑
B2O3‑
ZnO
‑
Na2O
‑
La2O3低熔点玻璃粉与粘结剂混合，得到玻璃釉料的浆料并涂覆于所述荧光陶瓷胚体表面，干燥并排胶后，烧结，得到表面覆有玻璃相的荧光陶瓷胚体；
[0011](2)对所述表面覆有玻璃相的荧光陶瓷胚体进行放电等离子烧结，得到所述高光学质量的绿色荧光陶瓷。
[0012]进一步地，所述羟基磷灰石基体的制备方法为：按照Ca、P摩尔比为(1.5～1.7)∶1，优选按照Ca、P摩尔比为1.67∶1，分别配制得到钙源溶液和磷源溶液，并将钙源溶液和磷源溶液的pH调整为10～12，之后将钙源溶液滴入磷源溶液中，水热反应得到羟基磷灰石基体前驱体，干燥得到所述羟基磷灰石基体。
[0013]如果Ca、P比值过大，C轴生长较快，很容易形成棒状颗粒，因此，Ca、P摩尔比限定为(1.5～1.7)∶1。
[0014]进一步地，所述钙源包括碳酸钙和/或硝酸钙，所述钙源溶液配制时加入与钙源质量比为3.8∶1的表面活性剂L
‑
赖氨酸；所述磷源包括磷酸氢二铵，所述磷源溶液配制时加入与磷酸氢二铵的质量比为1∶1的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵。
[0015]表面活性剂的加入量过高或是过低都会导致分散性变差。
[0016]进一步地，所述水热反应的温度为175～190℃，时间为20～25h。
[0017]进一步地，所述SiO2‑
B2O3‑
ZnO
‑
Na2O
‑
La2O3玻璃粉的制备方法为：首先，按照摩尔比为10∶35∶30∶25∶5分别称量SiO2、B2O3、ZnO、Na2O及La2O3，混合后在玛瑙研钵中研磨20min使原料充分混合均匀，随后后放入刚玉坩埚中；之后，把原料随坩埚放入提前升温至1400℃的升降炉中，在大气氛围中熔融1h；然后，将所得玻璃溶体浇注在铜板上，冷却后，研磨成小于20μm的粉末，即为所述SiO2‑
B2O3‑
ZnO
‑
Na2O
‑
La2O3玻璃粉。
[0018]进一步地，步骤(1)中所述烧结温度为700～800℃，时间为5～10min，优选在750℃下烧结8min。
[0019]进一步地，步骤(2)中所述放电等离子烧结的具体条件为：3～6kPa下，以100～150℃
·
min
‑1升温至875～925℃，保温3～5min。
[0020]本专利技术同时提供了上述高光学质量的绿色荧光陶瓷在激光照明器件中的应用。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]本专利技术的绿色荧光陶瓷在低温下就可以制备得到，在制备得到透明陶瓷的同时有效地保证了荧光粉的活性；
[0023]本专利技术在用SPS烧结前，先在荧光陶瓷胚体表面涂覆一层玻璃粉并烧结，使陶瓷胚体表面形成一层致密的玻璃釉，有效解决了SPS烧结过程中所产生的渗碳问题，消除了碳污染。烧结后，样品由黑色变为深绿色，样品的发光效率、光通量也随之提高。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为实施例1制备得到的羟基磷灰石粉体的SEM图；
[0026]图2中，左侧为对比例1制备得到的羟基磷灰石基陶瓷的实物图，右侧为实施例1制备得到的羟基磷灰石基透明陶瓷的实物图；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高光学质量的绿色荧光陶瓷，其特征在于，原料由40～94wt％的羟基磷灰石基体和6～60wt％的绿色荧光粉组成。2.一种权利要求1所述的高光学质量的绿色荧光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按重量百分比称取羟基磷灰石基体和绿色荧光粉并混合、压片，得到荧光陶瓷胚体；将SiO2‑
B2O3‑
ZnO
‑
Na2O
‑
La2O3玻璃粉与粘结剂混合，得到玻璃釉料的浆料并涂覆于所述荧光陶瓷胚体表面，干燥并排胶后，烧结，得到表面覆有玻璃相的荧光陶瓷胚体；(2)对所述表面覆有玻璃相的荧光陶瓷胚体进行放电等离子烧结，得到所述高光学质量的绿色荧光陶瓷。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述羟基磷灰石基体的制备方法为：按照Ca、P摩尔比为(1.5～1.7)∶1分别配制得到钙源溶液和磷源溶液，之后将钙源溶液滴入磷源溶液中，水热反应得到羟基磷灰石基体前驱体，干燥得到所述羟基磷灰石基体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为175～190℃，时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：华有杰，周明辉，黄飞飞，雷若姗，叶仁广，徐时清，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：