【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于镁铝尖晶石气凝胶。具体涉及一种耐高温镁铝尖晶石气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、气凝胶是一种具有低密度和高孔隙率的材料，由于其特殊的三维网络骨架结构和优异的性能，被广泛应用于能源储存、吸附分离、保温隔热等领域。与其他保温隔热材料相比，气凝胶具有更好的热防护性能，且所需质量更轻、体积更小。现有的氧化物气凝胶在实际生产及使用过程中存在诸多限制，如高温稳定性差，在升温至一定温度后易发生结构坍塌，造成气凝胶材料体积收缩，从而失去了其导热系数低、孔隙率高等特点。
2、镁铝尖晶石是一种常用的功能性材料，具有许多优点。首先，镁铝尖晶石具有很高的热稳定性及化学稳定性，在高温条件下仍然能够保持其结构稳定性和性能，因此非常适合用于高温应用，如催化剂和陶瓷材料；此外，镁铝尖晶石还具有良好的机械性能，具有高硬度和较低的热膨胀系数，因此可以应用于高强度和耐磨损的材料；此外，镁铝尖晶石是镁铝二元体系中唯一的物质，因此无物相转变。但镁铝尖晶石体积密度较大，保温隔热性能较差，难以实现在保温隔热领域的大规模应用。故研制具有镁铝尖晶石特点的气凝胶受到本领域技术人员的关注。
3、“一种耐高温高性能气凝胶复合材料及其制备方法”(公开号：cn111925194a)专利技术，该技术以无水乙醇为超临界干燥的介质，乙醇超临界干燥时高压反应釜内压强可达50mpa，干燥时间为5～72h。该技术采用超临界干燥技术虽合成了镁铝尖晶石气凝胶，合成温度较低；但该方法制备气凝胶需要进行多次溶液置换，且每次置换时间为2～5天，需要多步制备且耗时长、制备
4、“一种纤维增强耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法”(公开号：cn107805064a)专利技术，该技术采用溶胶-凝胶法制得镁铝尖晶石气凝胶，但制备过程中在老化阶段所使用的丙酮具有毒性，存在较大的安全隐患；且在老化过程中需要多次更换老化液，过程较为复杂且周期长，无法进行连续化生产。
5、南京工业大学吴晓栋等人(wux,shao g,shenx,et al.the low temperaturefabrication of nanocrystalline mgal2o4 spinel aerogelby anon-alkoxide sol-gelroute[j].materials letters,2017,207(nov.15):137-140.)采用溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术制备了纳米棒镁铝尖晶石气凝胶。以乙醇为老化液，在烘箱内进行多次置换，每次12～24h，过程复杂且周期长。并且超临界干燥以乙醇为介质，高压反应釜压强高达8～17mpa。在制备过程中使用的环氧丙烷为易燃易爆化学品，在制备过程中存在较大的安全隐患，且成本较高。
6、“耐高温低温合成块状尖晶石气凝胶材料的制备方法”(公开号：cn106478134a)专利技术，该技术以二氧化碳或乙醇为超临界干燥的介质，乙醇超临界干燥时高压反应釜内压强可达8～17mpa，干燥时间为1～8h；二氧化碳超临界干燥时高压反应釜内压强可达8～12mpa，干燥时间为8～15h，该方法制备镁铝尖晶石气凝胶需要进行多次溶液置换，每次置换时间为12～24h，需要多步制备且耗时长、制备过程较为复杂和存在安全隐患，难以实现工业化生产。
技术实现思路
1、本专利技术旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种成本低、工艺过程简单、生产周期短和安全性高的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，用该方法制备的耐高温镁铝尖晶石气凝胶不仅耐高温和保温隔热性能好，且强度高。
2、实现上述目的，本专利技术采用的具体步骤是：
3、步骤1、将m1质量份的碱式硫酸镁晶须、m2质量份的铝溶胶和m3质量份的去离子水混合，得到100质量份的湿凝胶。其中：
4、所述铝溶胶的固含量为y＝20～60wt％；
5、所述碱式硫酸镁晶须∶所述铝溶胶中的alooh的质量比m1∶m为1∶15～50；
6、所述碱式硫酸镁晶须和铝溶胶中的alooh的质量份之和m1+m＝10～30。
7、则：
8、所述铝溶胶中alooh的质量份m＝m2·y；
9、所述碱式硫酸镁晶须的质量份m1＝(10～30)/(16～51)；
10、所述铝溶胶的质量份m2＝(15～50)m1/y；
11、所述去离子水的质量份m3＝100-m1-m2。
12、步骤2、采用液氮对所述湿凝胶进行冷冻，冷冻至凝胶块。
13、步骤3、将所述凝胶块置入真空冷冻干燥机中，冷冻干燥24～96h，得到镁铝尖晶石气凝胶前驱体。
14、步骤4、按镁橄榄石粉的质量份n1∶炭黑的质量份n2比为2～4∶1，将所述镁橄榄石粉与所述炭黑混合，研磨，得到100质量份的混合粉体。
15、步骤5、将所述混合粉体置于压片机中，压片，得到片状物。
16、步骤6、按照体积相同或相近的要求，将单块所述镁铝尖晶石气凝胶前驱体放在1片以上所述片状物上，或将1块以上所述镁铝尖晶石气凝胶前驱体放在单片所述片状物上，然后一并移入管式炉或立式炉中；在n2气氛中，以2～10℃/min的速率升温至400～600℃，保温1～3h；再以1～3℃/min的速率升温至1400～1600℃，保温3～8h，制得耐高温镁铝尖晶石气凝胶。
17、所述碱式硫酸镁晶须的mgso4·5mg(oh)2·3h2o含量≥90％，长径比≥5。
18、所述铝溶胶中alooh的粒径≤20nm。
19、所述镁橄榄石粉的纯度≥90％。
20、所述炭黑的粒径≤1μm。
21、所述压片的压强≥10mpa。
22、所述的真空冷冻干燥机的冷阱温度为-80℃～-30℃。
23、所述体积相同或相近是指：镁铝尖晶石气凝胶前驱体与片状物的体积差∶镁铝尖晶石气凝胶前驱体的体积之比小于等于40％。
24、由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果和突出特点：
25、1、本专利技术以碱式硫酸镁晶须与铝溶胶为主要原料，通过合理控制原料配比，然后混合均匀，成型后放在经压片得到的片状物上进行热处理，制得耐高温镁铝尖晶石气凝胶，工艺简单、操作过程可控且安全性高。
26、2、本专利技术采用的原料为碱式硫酸镁晶须、铝溶胶、镁橄榄石粉和炭黑，价格低廉，生产成本低；且无毒害，安全性高。
27、3、本专利技术采用碱式硫酸镁晶须和铝溶胶搭建气凝胶结构，通过煅烧原位生成镁铝尖晶石气凝胶，并且生成的镁铝尖晶石气凝胶在煅烧过程中气相沉积了镁铝尖晶石晶须，进一步增加了耐高温镁铝尖晶石气凝胶的强度。
28、4、本专利技术采用溶胶-凝胶法结合气相沉积法制备耐高温镁铝尖晶石气凝胶，在煅烧过程中镁蒸气从片状物中溢出，进入镁铝尖晶石气凝胶前驱体，并与镁铝尖晶石气凝胶前驱体发生反应。在此过程中没有其他杂质的引入，因本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
2.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述碱式硫酸镁晶须的MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O含量≥90％，长径比≥5。
3.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征所述铝溶胶中AlOOH的粒径≤20nm。
4.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征所述镁橄榄石粉的纯度≥90％。
5.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征所述炭黑的粒径≤1μm。
6.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征所述压片的压强≥10MPa。
7.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述的真空冷冻干燥机的冷阱温度为-80℃～-30℃。
8.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述体积相同或相近是指：镁铝尖晶石气凝胶前驱体与片状物的体积差∶镁铝尖晶石气凝胶前驱体的体积之比小于
9.一种耐高温镁铝尖晶石气凝胶，其特征在于所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶是根据权利要求1～8项中任一项所述耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法所制备的耐高温镁铝尖晶石气凝胶。
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述制备方法的具体步骤是：
2.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征在于所述碱式硫酸镁晶须的mgso4·5mg(oh)2·3h2o含量≥90％，长径比≥5。
3.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征所述铝溶胶中alooh的粒径≤20nm。
4.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征所述镁橄榄石粉的纯度≥90％。
5.根据权利要求1所述的耐高温镁铝尖晶石气凝胶的制备方法，其特征所述炭黑的粒径≤1μm。
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：段红娟，王昕悦，许晴，张海军，张少伟，李少平，王爽，杨念念，梁雨薇，李发亮，梁峰，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：
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