一种可降解有机成核剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种可降解有机成核剂的制备方法及应用，该制备方法包括：步骤一、将二胺、苯基脲和二氧六环加到反应容器中，氮气保护下，回流反应18～24h后，得到反应液；步骤二、所述反应液冷却至室温后，向其内加入乙酸乙酯，得到混合液；步骤三、所述混合液先用HCl水溶液洗涤至pH为6

【技术实现步骤摘要】
一种可降解有机成核剂的制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及成核剂
，具体涉及一种可降解有机成核剂的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]成核剂作为聚合物的改性助剂，其作用机理主要是：在熔融状态下,由于成核剂提供所需的晶核，聚合物由原来的均相成核转变成异相成核，从而加速了结晶速度，使晶粒结构细化，并有利于提高产品的刚性，缩短成型周期，保持最终产品的尺寸稳定性，抑制光散射，改善透明性和表面光泽及聚合物的物理机械性能(如刚度、模量)，缩短加工周期等。无机成核剂以超细滑石粉和SiO2为主，还包括碳酸钙，云母粉，无机颜料和填料等，价格低廉，来源丰富，却对制品光泽和透明性有一定影响。有机成核剂是具有成核作用的低相对分子质量的有机物，以山梨醇及其衍生物为代表，其与基体树脂的相容性佳，能显著提高制品透明性和表面光泽性。
[0003]随着人们环保意识的增强，塑料制品等产品会逐渐被淘汰，可降解的材料越来越多，尤其超市中的购物袋最为明显，很多大型超市已经开始用可降解塑料，pla，pbat等生物降解材料大量被我们所利用，但是降解材料有一定的缺陷，用可降解材料生产出来的产品成本也比较高，在短时间内无法快速推广。
[0004]目前各个生产可降解的厂家都面临着几个很大难题，一是加入的填充比较多，分散性不好，制得产品表面光泽度和透明度不佳；二是产品的成型问题，因为PLA等材料的耐温温度低、结晶速度慢、结晶率低，所以限制了其应用的领域，而且在生产过程中生产效率低，产品长期稳定性差，生产厂家的成本高！
[0005]因此，需要提供一种可降解有机成核剂的制备方法及应用，以解决上述现有存在的问题。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术提供一种可降解有机成核剂的制备方法及应用，本专利技术可降解有机成核剂分散性好，应用于可降解塑料中，具有较好的表面光泽度、透明度，生物降解材料中添加该可降解有机成核剂，能显著增加产品的长期稳定性。
[0007]为达到上述技术效果，本专利技术提供一种可降解有机成核剂的制备方法及应用，采用如下技术方案：
[0008]一种可降解有机成核剂的制备方法，包括如下步骤：
[0009]步骤一、将二胺、苯基脲和二氧六环加到反应容器中，氮气保护下，回流反应18～24h后，得到反应液；
[0010]其中，二胺与苯基脲的物质的量之比为1：0.4
‑
0.6，二氧六环的体积用量按二胺的质量计为20
‑
25mL/g；
[0011]步骤二、所述反应液冷却至室温后，向其内加入乙酸乙酯，得到混合液；
[0012]步骤三、所述混合液先用HCl水溶液洗涤至pH为6
‑
7，再经无水硫酸钠干燥，最后蒸除溶剂，得到固体产物；
[0013]步骤四、所述固体产物用甲醇重结晶纯化，即得可降解有机成核剂。
[0014]进一步的，步骤二中，所述反应液与乙酸乙酯的体积比为1：1.8
‑
2.2。
[0015]进一步的，步骤三中，所述HCl水溶液中HCl的浓度为3wt％
‑
4wt％。
[0016]一种可降解有机成核剂的应用，如上述的制备方法制得的可降解有机成核剂在可降解塑料中的应用。
[0017]进一步的，将原料PLLA和可降解有机成核剂在70
‑
80℃下进行真空干燥，然后在高速混料机中混合得到混合物，所得混合物中，原料PLLA与可降解有机成核剂的质量百分数分别为92％
‑
99％和1％
‑
8％，再将所得混合物加到HAAKE转矩流变仪中，设置共混温度为180
‑
200℃，共混时间为8
‑
12min，转速为50
‑
65r/min，制得结晶改性PLLA样品。
[0018]进一步的，所述结晶改性PLLA样品通过在注塑机上进行注塑成型或在全自动压片机上进行模压成型，即可制得结晶改性PLLA制品。
[0019]进一步的，注塑成型过程中，设置模具温度为100
‑
130℃，冷却时间为2
‑
3min。
[0020]进一步的，模压成型过程中，设置温度180
‑
200℃、压力80
‑
120bar、预热4
‑
7min、预压1
‑
3min、排气6
‑
8次、全压1
‑
3min、水冷0.5
‑
2min，然后脱模。
[0021]本专利技术的上述技术方案至少包括以下有益效果：
[0022]1、该可降解有机成核剂是一种能通过化学和物理作用将两种性质差异很大的、原来不易结合的材料较牢固地结合起来的物质，主要用于活化处理淀粉、碳酸钙等无机材料或填料，与可降解材料相结合，可使淀粉、滑石粉填料和树脂紧密相连而达到良好的机械强度；
[0023]2、分散性好，具有较好的表面光泽度、透明度。
[0024]3、通过pla、pbat等生物降解材料中添加该可降解有机成核剂，能显著增加产品的长期稳定性。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本专利技术的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]实施例1
[0027]一种可降解有机成核剂的制备方法，包括如下步骤：
[0028]步骤一、将二胺、苯基脲和二氧六环加到反应容器中，氮气保护下，回流反应18h后，得到反应液；
[0029]其中，二胺与苯基脲的物质的量之比为1：0.4，二氧六环的体积用量按二胺的质量计为20mL/g；
[0030]步骤二、反应液冷却至室温后，向其内加入乙酸乙酯，得到混合液，反应液与乙酸乙酯的体积比为1：1.8；
[0031]步骤三、混合液先用HCl水溶液洗涤至pH为6
‑
7，再经无水硫酸钠干燥，最后蒸除溶
剂，得到固体产物，HCl水溶液中HCl的浓度为3wt％；
[0032]步骤四、固体产物用甲醇重结晶纯化，即得可降解有机成核剂。
[0033]上述制备方法制得的可降解有机成核剂在可降解塑料中的应用：
[0034]将原料PLLA和可降解有机成核剂在70℃下进行真空干燥，然后在高速混料机中混合得到混合物，所得混合物中，原料PLLA与可降解有机成核剂的质量百分数分别为92％和8％，再将所得混合物加到HAAKE转矩流变仪中，设置共混温度为180℃，共混时间为8min，转速为50r/min，制得结晶改性PLLA样品。
[0035]结晶改性PLLA样品通过在注塑机上进行注塑成型，即可制得结晶改性PLLA制品，注塑成型过程中，设置模具温度为100本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可降解有机成核剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将二胺、苯基脲和二氧六环加到反应容器中，氮气保护下，回流反应18～24h后，得到反应液；其中，二胺与苯基脲的物质的量之比为1：0.4
‑
0.6，二氧六环的体积用量按二胺的质量计为20
‑
25mL/g；步骤二、所述反应液冷却至室温后，向其内加入乙酸乙酯，得到混合液；步骤三、所述混合液先用HCl水溶液洗涤至pH为6
‑
7，再经无水硫酸钠干燥，最后蒸除溶剂，得到固体产物；步骤四、所述固体产物用甲醇重结晶纯化，即得可降解有机成核剂。2.根据权利要求1所述的可降解有机成核剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述反应液与乙酸乙酯的体积比为1：1.8
‑
2.2。3.根据权利要求1所述的，其特征在于，步骤三中，所述HCl水溶液中HCl的浓度为3wt％～4wt％。4.一种可降解有机成核剂的应用，其特征在于，如权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法制得的可降解有机成核剂在可降解塑料中的应用。5.根据权利要求4所述的可降解有机成核剂的应用，其特征在于，将原料PLLA和可降解有机成核剂在70
‑
80℃下进行真空干燥，然后在高速混料机中混合得到混合物，所得混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈继瑞，杨双奇，王超，
申请(专利权)人：河南瑞奇特化工有限公司，
类型：发明
国别省市：