一种静态混合器连续合成异丙隆方法及其产线技术

本发明专利技术涉及一种静态混合器连续合成异丙隆方法及其产线，先配制对异丙基苯胺溶液泵入静态混合器并通入光气，生成对异丙基苯基酰氯进入热分解塔，料液反应液经过底部U型平衡管溢流进入赶光塔，U型平衡管上加装在线分析仪，赶光合格对异丙基苯基异氰酸酯甲苯溶液再通过静态混合器，合成异丙隆料液进入连续化结晶釜，分离烘干得98.5%以上异丙隆。本发明专利技术实现异丙隆全程连续化生成，减少副产盐酸，减少人工成本，提高光气利用率，减少光气物料在线量40%

【技术实现步骤摘要】
一种静态混合器连续合成异丙隆方法及其产线


[0001]本专利技术涉及一种静态混合器连续合成异丙隆方法及其产线。

技术介绍

[0002]异丙隆，化学名称N
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（4
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异丙基苯基）
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N，N
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二甲基脲，为选择性高效低毒除草剂，芽前、芽后都能使用。主要用于麦类、大豆、棉花、玉米等除防看麦娘、早熟禾马塘、野燕麦、狗尾草等杂草。
[0003]光气化反应一般指有光气作为反应物参与的反应。对有机异氰酸酯而言，其具体反应过程可分为两个阶段[2]：在第一阶段有机胺和光气反应生产酰氯和氯化氢，反应放出的氯化氢又可能和反应物的胺基结合形成胺盐，反应过程剧烈放热[式（1）、式（2）]，称为冷反应；在第二阶段酰氯分解生成异氰酸酯和氯化氢，胺盐也进一步和光气反应生成异氰酸酯和氯化氢，反应为吸热反应，也称热反应[式（3）、式（4）]：R
‑
NH2+COCl2R
‑
NHCOCl+HCl
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（1）R
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NH2+HClR
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NH2·
HCl
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（2）R
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NHCOClR
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NCO
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（3）R
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NH2·
HCl+COCl2R
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NCO+2HCl
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（4）在反应过程中还可能发生如（5）、（6）副反应R
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NH2+RNHCOClR
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NHCONH
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R +HCl
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（5）R
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NH2+R
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NCOR
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NHCOHN
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R
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（6）目前异丙隆的主要工业化路线：一种以对异丙基苯胺原料光气合成路线；一种以对异丙基苯胺原料非光气合成路线；一种以对异丙基苯硝基苯、一氧化碳为原料合成路线。目前国内工业化生成都是以对异丙基苯胺为原料光气路线进行，一种对异丙基苯胺甲苯溶液通入氯化氢气体，然后通入光气进行合成对异丙基苯基异氰酸酯；一种以对异丙基苯胺甲苯溶液滴加到含光气甲苯中，进行冷光化反应生成胺基酰氯，再脱氯化氢生成对异丙基苯基异氰酸酯。再赶光通入二甲胺气体合成异丙隆，水洗结晶，离心烘干得异丙隆。专利CN110938019A采用对异丙基苯胺甲苯溶液与含光气甲苯溶液泵入反应釜内，停留时间约10分钟左右，再经一、二、三级热解塔分解生成对异丙基苯基异氰酸酯，赶光后溶液进入一、二级反应釜连续合成异丙隆，需控温0℃
‑
15℃。
[0004]此工艺存在以下缺陷：（1）采用盐酸盐工艺虽然胺基保护起来，杂质少，但反应时间长，能耗高，多消耗氯化氢和尾气处理成本。
[0005]（2）采用冷光化滴加对应丙基苯胺，反应温度及浓度变化，易发生副反应。
[0006]（3）专利CN110938019A异酯合成停留时间10分钟左右，已生成杂质，含光气甲苯泄漏处理危险，合成异丙隆需控温0℃
‑
15℃，控温要求高反应气液混合效果慢。
[0007]（4）整个盐酸盐法、对异丙基苯胺滴加合成异丙隆，间歇操作，不利于自动化操作，人工成本高。

技术实现思路

[0008]本实验针对现有盐酸盐工艺、冷光化滴加对异丙基苯胺工艺存在的问题，本专利技术提供了一种静态混合器连续合成异丙隆方法。
[0009]本专利技术的技术方案为：一种静态混合器连续合成异丙隆方法，其特征是：包括以下步骤：以5%
‑
45%对异丙基苯胺溶液为原料，通过静态混合器生成对异丙基苯基酰氯；再经过热解塔热解生成对异丙基苯基异氰酸酯，料液反应液经过底部U型平衡管溢流进入赶光塔，U型平衡管上加装在线分析仪；赶光塔合格后进静态混合器与二甲胺气体反应生成异丙隆，一级结晶釜加在线pH，检测pH≥7，连锁对异丙基苯基异氰酸酯进料比例；再送经三级连续化结晶釜降温结晶，离心烘干得异丙隆产品，异丙隆含量≥98.5%，收率≥97.90%。
[0010]进一步地，对异丙基苯胺溶液采用芳香类溶剂，芳香类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中一种。
[0011]进一步地，步骤（1）对异丙基苯胺光化静态混合器选用搪瓷或衬四氟静态混合器，静态混合器长1.5m
‑
6m、直径1寸
‑
10寸，料液进料速度200kg/h
‑
4000kg/h，光气进料速度30kg/h
‑
500kg/h，对异丙基苯胺与光气的摩尔比1：（2
‑
8），静态混合器反应温度10℃
‑
80℃。
[0012]进一步地，步骤（2）热解塔温度50℃
‑
90℃，热解时间10
‑
60min，赶光塔50℃
‑
100℃。
[0013]进一步地，步骤（3）异丙隆合成静态混合器选用不锈钢或衬四氟静态混合器，静态混合器长1.5m
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9m、直径1寸
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15寸，料液进料速度200kg/h
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4000kg/h，二甲胺进料速度30kg/h
‑
300kg/h，对异丙基苯基异氰酸酯与二甲胺的摩尔比1：（1.0
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1.6），反应合成异丙隆，静态混合器反应温度10℃
‑
80℃。
[0014]进一步地，步骤（4）料液流入一级结晶釜中，并加入5%
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50%工艺水，一级结晶釜温度60℃
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110℃，溢流二级级结晶降温20℃
‑
30℃，再溢流三级结晶釜
‑
5℃
‑
5℃，离心干燥得合格异丙隆产品，实现异丙隆全程连续化。
[0015]一种静态混合器连续化合成异丙隆的产线，其特征在于：包括苯胺溶液配制釜、自动进料计量泵、光气静态混合器、热解塔、红外在线分析仪、赶光塔、液体静态混合器、多级结晶釜、离心机、干燥器，苯胺溶液配制釜经自动进料计量泵、光气静态混合器接热解塔上部，光气静态混合器中部接入光气管，热解塔下部经带红外在线分析仪的U型平衡管溢流接赶光塔上部，赶光塔下部接氮气管，赶光塔底部接液体静态混合器上部，液体静态混合器下部接二甲胺管，液体静态混合器接多级依次串接的结晶釜上部，第一级结晶釜上部接入工艺水管和在线pH计，最后一级结晶釜底部依次后接离心机、干燥器送出成品异丙隆。
[0016]本专利技术选用红外在线分析对异丙基苯基异氰酸酯甲苯溶液中对异丙基苯胺含量，在线pH计检查异丙隆合成终点指标，省去取样分析时间长、减少了人员含光气物料取样危险操作，通过DCS全程监控，减少现场人员操作。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种静态混合器连续合成异丙隆方法，其特征是：包括以下步骤：以5%
‑
45%对异丙基苯胺溶液为原料，通过静态混合器生成对异丙基苯基酰氯；再经过热解塔热解生成对异丙基苯基异氰酸酯，料液反应液经过底部U型平衡管溢流进入赶光塔，U型平衡管上加装在线分析仪；赶光塔合格后进静态混合器与二甲胺气体反应生成异丙隆，一级结晶釜加在线pH，检测pH≥7，连锁对异丙基苯基异氰酸酯进料比例；再送经三级连续化结晶釜降温结晶，离心烘干得异丙隆产品，异丙隆含量≥98.5%，收率≥97.90%。2.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法，其特征是：对异丙基苯胺溶液采用芳香类溶剂，芳香类溶剂为苯、甲苯、二甲苯中一种。3.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法，其特征是：步骤（1）对异丙基苯胺光化静态混合器选用搪瓷或衬四氟静态混合器，静态混合器长1.5m
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6m、直径1寸
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10寸，料液进料速度200kg/h
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4000kg/h，光气进料速度30kg/h
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500kg/h，对异丙基苯胺与光气的摩尔比1：（2
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8），静态混合器反应温度10℃
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80℃。4.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法，其特征是：步骤（2）热解塔温度50℃
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90℃，热解时间10
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60min，赶光塔50℃
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100℃。5.根据权利要求1所述的一种静态混合器连续合成异丙隆方法，其特征是...

【专利技术属性】
技术研发人员：王卫华，钱茂公，何小捷，刘建军，蔡永峰，谌华，石立强，田庆海，
申请(专利权)人：江苏常隆农化有限公司，
类型：发明
国别省市：