利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统技术方案

本申请公开了一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统。本申请首先把光气溶于有机溶剂，然后与二丁基胺的碱性水溶液进行一起送入具有高强度混合性能的一级光化反应器，在一级反应器内进行绝热一级反应，反应物在送入具有较长停留时间的二级光化反应釜，完成剩余反应。反应结束后反应液送油、水分相器进行分离，其中水相去废水处理，有机相依次通过蒸馏回收溶剂循环使用，蒸出未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯送回二级光化反应器以提高反应收率，最后在高真空下蒸出产品四丁基脲，塔釜残渣作为固废物。本发明专利技术在不添加催化剂情况下实现了连续制备四丁基脲，且未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯可重复利用，提升了原料利用率。升了原料利用率。升了原料利用率。

【技术实现步骤摘要】
利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统
[0001]

[0002]本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统。
[0003]
技术介绍

[0004]四丁基脲（分子式：C
17
H
36
N2O）是一种用途有机合成中间体，常温下为透明或略带微黄色的液体，主要用于蒽醌法生产双氧水新工艺中替代磷酸三辛酯作为氢蒽醌溶剂。
[0005]四丁基脲的制备方法可分为光气法和非光气法，非光气法优于副产物较多、收率低、成本高等缺点，在工业装置中目前不具备竞争性；光气法又包括固体光气法、双光气法和单光气法。在采用三光气和双光气法的制备过程中需要在反应阶段就加入较大量的催化剂，而使用单光气法，则只需要在反应结束后，利用有机溶剂萃取水相中的部分残留产品，溶剂使用量大大降低。其中专利文件CN102702029A和CN108203400A给出了采用单光气利用间歇反应釜批次制备四丁基脲的过程，具有较低的时空产率；CN1668582A给出了一种连续制备四取代脲的方法，但是采用传统两级串联釜式操作，由于原料光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，包括步骤：（1）把原料光气溶解在有机溶剂中形成光气溶液，把光气溶液连续的通入一级光化反应器中；（2）将原料二丁基胺和碱性水溶液连续的送往一级反应器中；（3）将所述一级反应器中的反应液连续送入二级反应器中，在所述二级反应器内完成反应生成含四丁基脲的产品溶液；（4）将所述二级反应器中的气相由有机溶剂吸收后剩余的气体去破坏系统，吸收液送至所述一级反应器；（5）将所述二级反应器的产品溶液在经过分相器分相后，其中水相去废水处理，从有机相中逐渐升温蒸馏出有机溶剂、未反应的原料二丁基胺及中间产物二丁基甲氨酰氯、主产品四丁基脲，最后残渣做固废处理；（6）从有机相中蒸出的有机溶剂用于吸收所述二级反应器气相中光气，或者用来溶解原料光气；从有机相中蒸出的原料二丁基胺及中间产物二丁基甲氨酰氯送回所述一级反应器或所述二级反应器继续反应。2.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、二氯甲烷、四氯化碳中的任一种或多种。3.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述碱性水溶液为20%
‑
40%的氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。4.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述一级光化反应器为喷射混合器、静态混合器或微混合器，其内物料的停留时间在1
‑
60s之间。5.如权利要求1所述的利用光气连续制备四丁基脲的方法，其特征在于，所述二级反应器为釜式反应器，其换热方式包括夹套、内盘管、釜内板式换热、外循环换热方式的一种或几种的组合；所述二级反应器内物料的停留时间为1
‑
10hr；所述二级反应器的反...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕荣山，蒋晓，杨海兴，刘彤慧，闫科嘉，侯梓桐，陈海凤，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：