一种氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方法，涉及化学技术领域，具体为一种氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方法，包括以下步骤：S1：实验药品准备、实验仪器准备；S2：通过改进hummers法制备氧化石墨烯。该氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方法，通过采用氢氟酸(HF)与氧化石墨烯(GO)反应制得氟化石墨烯(FG)，再将氟化石墨烯(FG)加入到环氧树脂中制备复合材料，探究氟化石墨烯(FG)改性环氧树脂(EP)涂层的附着力、耐蚀性能的影响，方法通过FTIR、XRD、SEM等检测设备研究了氟化石墨烯FG的表面形貌、微观结构与涂层腐蚀防护性能，通过附着力测试研究氟化石墨烯(FG)对涂层致密性的影响。层致密性的影响。层致密性的影响。

【技术实现步骤摘要】
一种氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方法


[0001]本专利技术涉及化学
，具体为一种氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]腐蚀是指物质在周围介质作用下产生耗损与破坏的过程，是使材料失去原有的性质的变化。材料的腐蚀现象体现在各个领域，包括运输、化工、机械、能源等。目前，有机防护涂层是金属材料在海洋环境下的主要防护措施。
[0003]环氧树脂是当代重要的有机防腐涂料，具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、黏接性能、成本低等性能。但是环氧树脂涂层也存在着许多缺陷，例如着耐低温开裂差、空间结构孔隙率较高、强度低、柔韧性较差等问题[1]，环氧树脂由于固化收缩效应，容易产生空间结构孔隙率变大，让腐蚀介质通过孔隙传输到涂层内部与基体接触，这样就会导致基体发生腐蚀。经过研究发现在环氧树脂涂层中加入纳米级填料能有效弥补涂层微孔缺陷[2]，提高其阻隔性能，涂层的耐腐蚀性能也会得到优化。
[0004]石墨烯(Graphene，G)是一种以sp2杂化方式形成的碳纳米结构，是紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，石墨烯具有优异的机械性能、导电性、导热性、自润滑性能、出色的光学透明性。将石墨烯掺杂在环氧树脂中，环氧树脂的强度、韧性、润滑性、阻隔性能都得到了大大的提高。但由于石墨烯片层结构间缺陷，并且石墨烯具有高导电性，对环氧树脂涂层提高耐腐蚀性能作用较小，石墨烯涂层仅在短时间内保持其保护性能，并且在长期浸泡期间，石墨烯可以促进涂层缺陷处的金属腐蚀[3,4]。
[0005]氟化石墨烯(FG)是石墨烯的衍生物，氟化石墨烯是一种以sp3方式形成的一种二维平面结构的碳纳米材料，它保留了部分石墨烯的sp2结构和自身的sp3结构[5]。其中碳原子和氟原子的结合介于共价键和离子键之间。因为氟的电负性极强，所以氟化石墨烯具有比石墨烯强的热稳定性和抗氧化性。氟化石墨烯具二维结构和低表面能、强疏水性、机械性能、耐高温、耐腐蚀等优异性能，因此可广泛用于耐腐蚀涂层、纳米电子、光电和热电器件。
[0006]环氧基团(Epoxy epoxide)是由一个氧原子和两个碳原子组成的环状结构，具有高度的活泼性，是活性反应基团，这样的特殊结构使环氧树脂的固化形式趋于多样化。双酚A型环氧树脂的分子结构决定其最终性能，在与胺类固化剂交联反应成网状结构时具有以下特征：良好的力学性能、优良的附着力、绝缘性能优良、应用领域广泛，环氧树脂具有很多的优点，但也存在一些不足之处：例如光稳定性差容易粉化，低温固化性差，质脆，耐疲劳性差，抗冲击性差等缺点。
[0007]氧树脂与氟化石墨烯都各自具有很多优异的性能，如何将两者的优势结合并发挥出来，这成为了目前研究涂层性能的重要内容。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方
法，解决了上述
技术介绍
中提出的问题。
[0009]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1：实验药品准备、实验仪器准备；
[0011]S2：通过改进hummers法制备氧化石墨烯；
[0012]S2.1：预氧化石墨制备：称取10g石墨粉，4g过硫酸钾和10g五氧化二磷，在搅拌的情况下，在通风橱内依次加入到装有24mL硫酸的烧杯里，无气体产生后移入预先调试好60℃恒温水浴锅中反应3h，3h反应完毕后将烧杯移入预先调试好25℃水温的恒温水浴锅中反应5h，之后先加入小部分去离子水稀释硫酸，随后进行抽滤，并用大量去离子水边抽滤边清洗到中性，在常温下干燥，得到预氧化石墨；
[0013]S2.2：氧化石墨制备：称取1g的预氧化石墨，加入到装有25mL硫酸的烧杯里，立即搅拌使其分散均匀，放入冰水浴中，等到预氧化石墨溶解完全以后，加入3g的高锰酸钾，反应2h，再将烧杯移入35℃的恒温水浴锅中反应40min，之后加入46mL去离子水，最后加至140mL[27]，继续35℃反应1h，最后滴加30％的H2O2，使得不再有气体生成为止，溶液变为亮黄色，趁热离心过滤，并用大量的5％盐酸和去离子水清洗至中性，将最终的沉淀物经过1h的超声震荡后，倒入培养皿中90℃下干燥24h得到片状的氧化石墨(GO)；
[0014]S3：氟化石墨烯的制备：
[0015]S3.1：称取50mg氧化石墨烯样品加至40mL去离子水的烧杯中，置于超声震荡清洗器内超声处理30min，形成均匀的氧化石墨烯分散液，然后将10mL的氢氟酸(HF)加入到分散液中，将该分散液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜拧紧使其密闭，然后将其置于烘箱内，在160℃下热处理12小时，待反应结束，让其自然冷却至室温，将上述溶液直接蒸发以获得固体，得到氟化石墨烯样品，待测，
[0016]S3：氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备，
[0017]S3.2：金属基体的制备：实验的金属基体为Q235碳钢片，尺寸为50mm
×
25mm
×
2mm，将Q235碳钢片分别用不同规格(180#、400#、600#、1000#)的水磨砂纸打磨后，用丙酮超声除油，吹干备用；氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备[23][0018]S3.3：按照FG与环氧树脂1∶200的质量比加入烧杯中，均匀混合搅拌5min，按照润湿分散剂：附着力分散剂：流平剂＝8：4：1的质量比配置好后助剂，加入20g，超声分散2h，使氟化石墨烯与助剂均匀分散至环氧树脂中，然后按环氧树脂和聚酰胺固化剂的质量比为2∶1的比例加入聚酰胺固化剂，搅拌均匀，待熟化后均匀涂覆于预先处理好的碳钢片表面，在室温放置12h，转移至60℃干燥箱中干燥12h，得到氟化石墨烯改性环氧树脂涂层，用FG/EP表示，按照相同的固化条件制备环氧清漆涂层，用EP表示，
[0019]S4：氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的测试；
[0020]S4.1：傅里叶红外光谱(FTIR)：通过红外光谱可以对样品进行定性和定量分析，可以证明制备的氟化石墨烯是否氟掺杂成功，光谱扫描范围为4000cm
‑1‑
500cm
‑
1，KBr压片法制样，
[0021]S4.2:X射线衍射(XRD)：用X射线照射到样品上，在不同角度下产生不同强度的衍射峰，由于每种物质都具有唯一的衍射峰，通过分析其衍射图谱，就可得到样品物质的组成、晶型、分子的构型、分子内成键的方式等决定该物质产生的特有衍射图谱，进而判断是
否制的成功氟化石墨烯，氟化石墨烯的晶面间距由布拉格衍射定律(λ＝2d sinθ)计算得到扫描范围：3～80
°
，
[0022]S4.3：涂层的附着力测试：涂层的附着力代表着金属与涂层之间的结合能力，涂层不仅需要自身的硬度与致密性，还要需要与基体紧密的附着在上面，当涂层自身凝结力降低时，腐蚀介质就会通过涂层接触到基体，导致加速电化学腐蚀反应，良好的附着力能够阻止腐蚀介质的渗透，进而阻止了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：实验药品准备、实验仪器准备；S2：通过改进hummers法制备氧化石墨烯；S2.1：预氧化石墨制备：称取10g石墨粉，4g过硫酸钾和10g五氧化二磷，在搅拌的情况下，在通风橱内依次加入到装有24mL硫酸的烧杯里，无气体产生后移入预先调试好60℃恒温水浴锅中反应3h，3h反应完毕后将烧杯移入预先调试好25℃水温的恒温水浴锅中反应5h，之后先加入小部分去离子水稀释硫酸，随后进行抽滤，并用大量去离子水边抽滤边清洗到中性，在常温下干燥，得到预氧化石墨；S2.2：氧化石墨制备：称取1g的预氧化石墨，加入到装有25mL硫酸的烧杯里，立即搅拌使其分散均匀，放入冰水浴中，等到预氧化石墨溶解完全以后，加入3g的高锰酸钾，反应2h，再将烧杯移入35℃的恒温水浴锅中反应40min，之后加入46mL去离子水，最后加至140mL[27]，继续35℃反应1h，最后滴加30％的H2O2，使得不再有气体生成为止，溶液变为亮黄色，趁热离心过滤，并用大量的5％盐酸和去离子水清洗至中性，将最终的沉淀物经过1h的超声震荡后，倒入培养皿中90℃下干燥24h得到片状的氧化石墨(GO)；S3：氟化石墨烯的制备：S3.1：称取50mg氧化石墨烯样品加至40mL去离子水的烧杯中，置于超声震荡清洗器内超声处理30min，形成均匀的氧化石墨烯分散液，然后将10mL的氢氟酸(HF)加入到分散液中，将该分散液转移到带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，将水热釜拧紧使其密闭，然后将其置于烘箱内，在160℃下热处理12小时，待反应结束，让其自然冷却至室温，将上述溶液直接蒸发以获得固体，得到氟化石墨烯样品，待测，S3：氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备，S3.2：金属基体的制备：实验的金属基体为Q235碳钢片，尺寸为50mm
×
25mm
×
2mm，将Q235碳钢片分别用不同规格(180#、400#、600#、1000#)的水磨砂纸打磨后，用丙酮超声除油，吹干备用；氟化石墨烯改性环氧树脂涂层的制备，S3.3：按照FG与环氧树脂1∶200的质量比加入烧杯中，均匀混合搅拌5min，按照润湿分散剂：附着力分散剂：流平剂＝8：4：1的质量比配置好后助剂，加入20g，超声分散2h，使氟化石墨烯与助剂均...

【专利技术属性】
技术研发人员：尚建平，薛之奇，曾建，董正亮，覃孝平，樊贝贝，郝世雄，范华军，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：