本发明专利技术公开了一种间硝基三氟甲苯合成装置以及合成方法，属于硝化反应领域，包括：一级反应器，一级反应器的进料端设置有进料机构，一级反应器的出口端设置有二级反应器，一级反应器的内部设置有搅动机构；主轴主轴转动安装在二级反应器另一侧并有机械密封，再与电机连接，且主轴伸入二级反应器内部；混合盘，混合盘由主盘和副盘构成，安装在二级反应器内部，主盘和主轴配合，副盘固定安装在二级反应器腔体内，并将腔体分隔；换热器，换热器安装在二级反应器的出口端，它可以实现能够使反应器内壁不同深度的混合物混合到一起，减少反应器内壁出现分层现象的混合物，以便反应器内壁处混合物反应充分。反应充分。反应充分。
【技术实现步骤摘要】
一种间硝基三氟甲苯合成装置以及合成方法
[0001]本专利技术涉及硝化反应领域，更具体地说，涉及一种间硝基三氟甲苯合成装置以及合成方法。
技术介绍
[0002]间硝基三氟甲苯的合成是以硫酸和硝酸配制的混酸和三氟甲苯经硝化反应，制得以间硝基三氟甲苯为主要成分的混硝基物(其它为8％左右的邻硝基三氟甲苯、1.5％左右的对硝基三氟甲苯)，生产常用单釜间歇反应，或多釜串联连续反应，间歇釜式和多釜串联连续反应相比，操作控制复杂，单位设备效率低，硫酸、硝酸用量多，现为逐步淘汰的工艺；
[0003]经专利检索发现，公开号为CN113244871A的中国专利公开了一种环保型硝化反应器，该装置包括反应器、驱动电机、换热夹套、进水管、出水管、进料口、出料口、往复丝杆、搅拌杆、螺旋叶片、废气处理腔和硝化反应腔，其虽然驱动电机配合转杆方便带动横柱在硝化反应腔内旋转，横柱在旋转过程中配合第一自转组件使得往复丝杆可以进行自转动，使得丝杆滑块可沿着通槽进行往复运动，丝杆滑块带动搅拌杆同步水平运动，轴承座配合第二自转组件使得搅拌杆在做水平运动的过程中还可以进行自转动，配合螺旋叶片从而方便对物料进行搅拌，驱动电机又可以带动整个隔板做环形运动，从而方便对硝化反应腔内的物料进行全方位搅拌，避免出现搅拌死角，从而有效提高硝化反应的效果；
[0004](1)但是并未解决现有环保型硝化反应器在搅拌混合物的过程中，通过搅拌杆在做水平运动的过程中还可以进行自转动，带动螺旋叶片旋转搅拌反应器内部的混合物，而螺旋叶片不方便贴着反应器的内壁滑动，只能通过搅拌杆带动反应器内壁的混合物在水平面做单向运动，使得反应器内壁不同深度的混合物很难混合到一起，混合物容易出现分层现象，造成反应器内壁处混合物反应不充分的问题，为此我们提出一种间硝基三氟甲苯合成装置以及合成方法；
[0005](2)反应釜在生产过程中因搅拌不充分，会造成局部温度高，反应时间延长，需要的混酸含量高，间硝基三氟甲苯生产时，反应温度高，时间长，易使物料发生分解或聚合等副反应，使反应酸中含F
ˉ
升高(约有2000PPm以上)，F
ˉ
浓度越高，回收利用硫酸时，对设备防腐要求越高，需用贵金属材料耐腐蚀，所投混酸初始浓度高(硫酸92％左右)，经反应酸回收的套用酸浓度越高，脱水回收时的回收温度高、系统真空要求高，另外混酸初始浓度高后，产生的反应酸浓度也高(约86％左右)，反应酸中残留的有机物和酸浓度关联，有机物反应酸中残留也多等，因此硝化反应时通过采用高传质效率的新型一级反应器，来提高反应速度，减少反应时间，并降低混酸初始浓度。
技术实现思路
[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于：(1)提供一种间硝基三氟甲苯合成装置以及合成方法，它可以实现能够使反应器内物料减少返混，生成的产品和废酸及时排出，进入换热器，避免物料发生副反应，提高反应物质量和收率；(2)本专利技术的另一个目的
在于开发和应用一种新型的硝化一级反应器，降低反应酸中F
ˉ
浓度，提高硝化的质量、收率，降低成本。
[0007]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0008]一种间硝基三氟甲苯合成装置，包括：
[0009]一级反应器，所述一级反应器的进料端设置有进料机构，所述一级反应器的出口端设置有二级反应器，一级反应器的内部设置有搅动机构；
[0010]主轴，所述主轴转动安装在二级反应器另一侧并有机械密封，再与电机连接，且所述主轴伸入二级反应器内部；
[0011]混合盘，所述混合盘由主盘和副盘构成，安装在二级反应器内部，主盘和主轴配合，副盘固定安装在二级反应器腔体内，并将腔体分隔；
[0012]换热器，所述换热器安装在二级反应器的出口端，所述换热器的冷却介质，可用循环水或冷冻液；
[0013]分离器，所述分离器固定安装在换热器的出口端。
[0014]进一步的，所述进料机构包括：
[0015]第一进料管，所述第一进料管固定安装在一级反应器的上端，所述第一进料管的一端延伸进一级反应器内部；
[0016]第二进料管，所述第二进料管的一端插接于第一进料管延伸进一级反应器内部的一端，所述第二进料管的另一端延伸出第一进料管内部；
[0017]第三进料管，所述第三进料管的一端插接于第二进料管位于第一进料管内部的一端，所述第三进料管的另一端延伸出第二进料管内部。
[0018]进一步的，所述第一进料管的内部、第二进料管的内部和第三进料管的内部均固定安装有流量计，所述第一进料管的外侧装配有控制阀A，所述第二进料管的外侧装配有控制阀B，所述第三进料管的外侧装配有控制阀C。
[0019]进一步的，所述一级反应器的外侧固定安装有冷却管，所述冷却管为螺旋结构，所述冷却管的进水端固定安装有进水管。
[0020]进一步的，所述过滤机构包括：
[0021]出料管，所述出料管的一端固定连接于一级反应器的下端；
[0022]换热器，所述换热器固定安装在出料管的外侧；
[0023]分离器，所述分离器的上端固定连接于出料管远离一级反应器的一端。
[0024]进一步的，所述分离器外侧的下边缘固定安装有回流管，所述回流管远离分离器的一端固定连接于一级反应器上端的一侧，所述分离器的下端固定安装有反应酸管，所述分离器外侧的上半部固定安装有成品管。
[0025]进一步的，所述一级反应器的出料端和二级反应器的进料端之间通过设置有出料管固定连接，所述一级反应器内部的下壁设置有传动齿轮组，所述传动齿轮组和旋转轴的下端啮合，所述一级反应器内侧的下边缘转动安装有齿圈，所述齿圈的内侧和传动齿轮组啮合，所述齿圈的上端固定安装有螺旋板，且所述螺旋板的外侧贴合于一级反应器的内侧。
[0026]进一步的，所述第一进料管延伸进一级反应器内部的一端还沿圆周阵列分布有多个分流板，两个相邻所述分流板的外侧之间固定安装有滤网。
[0027]进一步的，所述换热器的一端开设有进水口，所述换热器远离进水口的一端开设
有出水口，所述换热器的内部开设有散热腔。
[0028]一种间硝基三氟甲苯合成方法，所述合成方法包括以下步骤：
[0029]S1、配比混料：通过所述第一进料管、第二进料管和第三进料管向一级反应器内部分别输送三氟甲苯、浓硝酸和硫酸，三氟甲苯、浓硝酸和硫酸配制成的混酸摩尔比例为1：1.01～1.10：1.5～4.0；
[0030]S2、搅拌混合：通过旋转轴带动传动齿轮组以及与传动齿轮组齿接的齿圈旋转，齿圈上的螺旋板贴着一级反应器的内侧旋转，使得一级反应器内侧的混合物沿着螺旋板的边缘向上或向下流动，混合物充分混合并反应，释放出热量；
[0031]S3、散热降温：通过所述进水管向冷却管中输送冷水，所述冷却管中的水流带走一级反应器外侧的热量，方便对一级反应器进行散热降温；
[0032]S4、产物沉降：当所述一级反应器中混合物搅拌混合指定时间后，通过所述出料本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种间硝基三氟甲苯合成装置，其特征在于，包括：一级反应器(1)，所述一级反应器(1)的进料端设置有进料机构，所述一级反应器(1)的出口端设置有二级反应器(32)，一级反应器(1)的内部设置有搅动机构；主轴(33)，所述主轴(33)转动安装在二级反应器(32)另一侧并有机械密封，再与电机连接，且所述主轴(33)伸入二级反应器(32)内部；混合盘(34)，所述混合盘(34)由主盘和副盘构成，安装在二级反应器(32)内部，主盘和主轴(33)配合，副盘固定安装在二级反应器(32)腔体内，并将腔体分隔；换热器(16)，所述换热器(16)安装在二级反应器(32)的出口端，所述换热器(16)的冷却介质，可用循环水或冷冻液；分离器(17)，所述分离器(17)固定安装在换热器(16)的出口端。2.根据权利要求1所述的一种间硝基三氟甲苯合成装置，其特征在于：所述进料机构包括：第一进料管(6)，所述第一进料管(6)固定安装在一级反应器(1)的上端，所述第一进料管(6)的一端延伸进一级反应器(1)内部；第二进料管(7)，所述第二进料管(7)的一端插接于第一进料管(6)延伸进一级反应器(1)内部的一端，所述第二进料管(7)的另一端延伸出第一进料管(6)内部；第三进料管(8)，所述第三进料管(8)的一端插接于第二进料管(7)位于第一进料管(6)内部的一端，所述第三进料管(8)的另一端延伸出第二进料管(7)内部。3.根据权利要求2所述的一种间硝基三氟甲苯合成装置，其特征在于：所述第一进料管(6)的内部、第二进料管(7)的内部和第三进料管(8)的内部均固定安装有流量计(9)，所述第一进料管(6)的外侧装配有控制阀A(10)，所述第二进料管(7)的外侧装配有控制阀B(11)，所述第三进料管(8)的外侧装配有控制阀C(12)。4.根据权利要求1所述的一种间硝基三氟甲苯合成装置，其特征在于：所述一级反应器(1)的外侧固定安装有冷却管(13)，所述冷却管(13)为螺旋结构，所述冷却管(13)的进水端固定安装有进水管(14)。5.根据权利要求1所述的一种间硝基三氟甲苯合成装置，其特征在于：所述搅动机构包括：旋转轴(2)，所述旋转轴(2)转动安装在一级反应器(1)上壁的中间；扇叶(21)，多组所述扇叶(21)沿竖直阵列分布在旋转轴(2)的外侧，每组多个所述扇叶(21)沿圆周阵列分布；气缸(22)，所述气缸(22)的一端固定连接于旋转轴(2)上端的外侧，所述气缸(22)的高度大于扇叶(21)的高度；转动座(23)，所述转动座(23)的一侧固定连接于气缸(22)的输出端；绞龙(24)，所述绞龙(24)的上端转动连接于转动座(23)的下端。6.根据权利要求1所述的一种间硝基三氟甲苯合成装置，其特征在于：所述分离器(17...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜广飞，徐利伟，徐晋晋，张佺，楼宁，
申请(专利权)人：福建康峰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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