一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法技术

本发明专利技术公开了一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，属于间氨基三氟甲苯生产领域，一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，所述方法包括有以下步骤：S1、材料计量，对间硝基三氟甲苯和催化剂的重量进行计量称重；S2、初次进料，将间硝基三氟甲苯和催化剂添加进入反应釜中；S3：物质交换反应，加热反应釜，直至其内部的间硝基三氟甲苯、催化剂和氢气加热至反应温度，生成混氨基物，它可以实现，得到的混氨基物具有较好的质量、转化率、收率、低脱氟情况，且不需要分离含甲醇废水和无机相混氨基物，分相过程较为简单，提高了生产效率、降低投资成本，节能降耗绿色合成。节能降耗绿色合成。节能降耗绿色合成。

【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法


[0001]本专利技术涉及间氨基三氟甲苯生产领域，更具体地说，涉及一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法。

技术介绍

[0002]间氨基三氟甲苯，又名3
‑
氨基三氟甲苯，用于有机合成、塑料增塑剂产品的原料、液晶原料及染料中间体，也是医药和农药的中间体，用于合成除草剂氟啶酮、氟咯草酮、Norflurazon等，用以防除麦田、棉花田等阔叶杂草和多年生杂草；
[0003]随着社会的发展，对间氨基三氟甲苯的需求量也逐渐增加，为了提升经济效益，对间氨基三氟甲苯的生产方法也不断更新，经专利检索发现，公开号为CN111170869A的中国专利公开了一种间氨基三氟甲苯的生产方法，该方法具有生产效率高，中间产物经转化后不会导致环境污染的优点；
[0004]但其在生产过程中需要添加甲醇作为溶剂才能合成为有机相混氨基物和无机相混氨基物，由于甲醇溶于水的特性，合成后的无机相混氨基物会与甲醇混合在一起，需要再次进行甲醇精馏回收才能够将无机相混氨基物与甲醇分离，在原有的间氨基三氟甲苯工序上增加了无机相混氨基物与甲醇分离的甲醇精馏回收工序，从而降低生产效率，增加了生产过程中消耗的能源，同时，增加的甲醇精馏回收工序需要使用专用的甲醇废水设备，导致对设备的投入成本加大，为此我们提出一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，它可以实现，得到的混氨基物具有较好的质量、转化率、收率、低脱氟情况，且不需要分离含甲醇废水和无机相混氨基物，分相过程较为简单，提高了生产效率、降低投资成本，节能降耗绿色合成。
[0006]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0007]一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，所述方法包括有以下步骤：
[0008]S1、材料计量，对间硝基三氟甲苯和催化剂的重量进行计量称重；
[0009]S2、初次进料，将间硝基三氟甲苯和催化剂添加进入反应釜中；
[0010]S3：物质交换反应，加热反应釜，直至其内部的间硝基三氟甲苯、催化剂和氢气加热至反应温度，生成混氨基物；
[0011]S4、持续进料、排料，持续排出反应平稳后的混氨基物，完成排料，并在排料的同时，向反应釜内部添加新批次的间硝基三氟甲苯、催化剂和氢气；
[0012]S5、重复进行S3～S4，完成连续性的进料和出料；
[0013]S6、取样，检测产物的含量以及氟离子的含量；
[0014]S7、有机物筛选，对混氨基物中的水相和有机相进行分相处理，分离出单独的水相和有机相。
[0015]进一步的，所述催化剂的材质为镍、铂、钯中的任意一种。
[0016]进一步的，所述间硝基三氟甲苯为以三氟甲苯和混酸为原料，经硝化反应而制得的混硝基物。
[0017]进一步的，所述材料计量包括有以下步骤：
[0018]S101、催化剂计量称重，按照设定的重量对催化剂进行称重，将催化剂分为不同批次，并依次编号为；
[0019]S102、间硝基三氟甲苯称重，按照设定的重量对间硝基三氟甲苯进行称重，将间硝基三氟甲苯分为不同批次，并依次编号。
[0020]进一步的，所述初次进料有包括有以下步骤：
[0021]S201、初次原料添加，向反应釜内部添加第一批次的催化剂，并静置；
[0022]S202、二次料添加，在第一批次的催化剂静置完成后向反应釜内部添加第一批次的间硝基三氟甲苯；
[0023]S203、氢气添加，向反应釜内部添加氢气，直至反应釜内部的压力至15
‑
20bar。
[0024]进一步的，所述间硝基三氟甲苯、催化剂和氢气的反应温度为60℃～70℃。
[0025]进一步的，所述物质交换反应包括有以下步骤：
[0026]S301、初次升温，低速加热反应釜，直至反应釜内部温度升温至5℃，其升温速率为1～2℃/min；
[0027]S302、二次升温，快速加热反应釜，直至反应釜内部温度升温至50℃，其升温速率为8～10℃/min；
[0028]S303、三次加热，再次低速加热反应釜，直至反应釜内部温度升温至60℃～70℃，其升温速率为2～3℃/min；
[0029]S304、持续保温，对反应釜进行持续加热，让反应釜的内部温度一直维持在60℃～70℃，持续加热持续至间硝基三氟甲苯、催化剂和氢气反应平稳后，生成混氨基物。
[0030]进一步的，所述持续进料、排料包括有以下步骤：
[0031]S401、反应物料监测，用以检测硝基三氟甲苯和催化剂是否反应平稳；
[0032]S402、反应物料排料，若硝基三氟甲苯和催化剂反应平稳，则自动将反应平稳后生成的混氨基物排出，完成排料；
[0033]S403、反应物料进料，在混氨基物排料的同时，将下一批次的硝基三氟甲苯和催化剂输送进入反应釜的内部。
[0034]进一步的，输送所述硝基三氟甲苯和催化剂进入反应釜内部的设备为高压进料泵，进料过程中反应釜内部的压力始终维持在15
‑
20bar之间。
[0035]进一步的，所述有机物筛选包括有以下步骤：
[0036]S701、混氨基物分离，将混氨基物放置进入筛网上，让混氨基物中的水相和有机相通过筛网的筛选完成分离；
[0037]S702、水相混氨基物收集，对经过筛网筛选后的水相混氨基物进行收集；
[0038]S703、有机相混氨基物收集，对经过筛网筛选后的有机相混氨基物进行收集。
[0039]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0040](1)本方案采用镍、铂、钯等作催化剂，在反应釜内进行无溶剂加氢，与采用雷尼镍作催化剂，甲醇作溶剂进行釜式加氢的传统工艺相比，得到混氨基物的质量、转化率、收率、
低脱氟情况等同于或好于传统工艺。
[0041](2)本方案生成的混氨基物和反应过程产生的水不互溶，只要经过一个简单的分相过程，分离出水相和有机相即可，而有溶剂甲醇，需先进行甲醇精馏回收设备，有能源消耗与甲醇损耗、产生含甲醇的废水，提高了生产效率、降低投资成本，节能降耗绿色合成。
附图说明
[0042]图1为本专利技术的生产流程图。
具体实施方式
[0043]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0044]实施例1：
[0045]请参阅图1所示，一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，采用多釜串联工艺或釜式间歇工艺，方法包括有以下步骤：
[0046]第一步、材料计量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，其特征在于：所述方法包括有以下步骤：S1、材料计量，对间硝基三氟甲苯和催化剂的重量进行计量称重；S2、初次进料，将间硝基三氟甲苯和催化剂添加进入反应釜中；S3：物质交换反应，加热反应釜，直至其内部的间硝基三氟甲苯、催化剂和氢气加热至反应温度，生成混氨基物；S4、持续进料、排料，持续排出反应平稳后的混氨基物，完成排料，并在排料的同时，向反应釜内部添加新批次的间硝基三氟甲苯、催化剂和氢气；S5、重复进行S3～S4，完成连续性的进料和出料；S6、取样，检测产物的含量以及氟离子的含量；S7、有机物筛选，对混氨基物中的水相和有机相进行分相处理，分离出单独的水相和有机相。2.根据权利要求1所述的一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，其特征在于：所述催化剂的材质为镍、铂、钯中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，其特征在于：所述间硝基三氟甲苯为以三氟甲苯和混酸为原料，经硝化反应而制得的混硝基物。4.根据权利要求1所述的一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，其特征在于：所述材料计量包括有以下步骤：S101、催化剂计量称重，按照设定的重量对催化剂进行称重，将催化剂分为不同批次，并依次编号为；S102、间硝基三氟甲苯称重，按照设定的重量对间硝基三氟甲苯进行称重，将间硝基三氟甲苯分为不同批次，并依次编号。5.根据权利要求1所述的一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产方法，其特征在于：所述初次进料有包括有以下步骤：S201、初次原料添加，向反应釜内部添加第一批次的催化剂，并静置；S202、二次料添加，在第一批次的催化剂静置完成后向反应釜内部添加第一批次的间硝基三氟甲苯；S203、氢气添加，向反应釜内部添加氢气，直至反应釜内部的压力至15
‑
20bar。6.根据权利要求1所述的一种无溶剂加氢工艺的间氨基三氟甲苯生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜广飞，吴康，张海峰，吴向峰，许宇翔，
申请(专利权)人：福建康峰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：