System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法技术_技高网

一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法技术

技术编号:40826032 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-01 14:47
本发明专利技术提供了一种2,4‑二三氟甲基氯苯的制备方法,所述制备方法以间二甲苯为原料、经光氯化、环氯化和氟化反应,合成2,4‑二三氟甲基氯苯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学材料制备,特别是一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法


技术介绍

1、2,4-二三氟甲基氯苯是重要的医药、染料、农药中间体。

2、含氟医药、农药、染料因用量少,药效好,低毒性,作用期长,生产和使用对环境友好,得到各国科研人员的高度重视。含氟农药是当今世界农药工业发展重点之一,当有机氯和有机磷等农药因高毒性、高残留、污染大在生产和应用方面受到越来越多的限制时,含氟农药却由于低毒、高效、低残留等优点而取得迅猛发展。

3、2,4-二三氟甲基氯苯的其它合成方法主要有通过4-氯间苯二甲酸和四氟化硫反应合成、通过4-氯间二甲苯合成。存在的主要问题是原料不易得、价格高,四氟化硫作氟化剂时,毒性高,类同光气。反应过程中产生污染大、收率较低等问题。


技术实现思路

1、有鉴于此,本专利技术的目的是提供一种能够合成制备2,4-二三氟甲基氯苯的方法。

2、本专利技术采用以下方法来实现:以间二甲苯、氯气为原料,采用节能的led紫外灯作为光源,在一定的反应温度下,进行通氯反应,合成间二三氯甲苯;

3、本专利技术所用的氯化光源为led紫外灯,氯化温度为60~100℃,反应时间为8~32小时;

4、本专利技术所用的环氯化催化剂为路易氏酸,其用量为间二三氯甲苯投料量的0.5~5%;

5、进一步地,环氯化温度为50~60℃,反应的总时间为4~16小时;

6、进一步地,氟化温度为60~100℃,压力为1.2~1.8mpa,反应的总时间为6~12小时。

7、本专利技术的有益效果在于:本专利技术选用间二甲苯为原料,侧链氯化时,条件温和,工艺成熟。主要杂质为环上氯代,为环氯化的目标产物;以间二三氯甲苯为原料,在催化剂存在下进行环上氯化,控制氯化深度,可得到2,4-二三氟甲基氯苯的主产品;以2,4-二三氟甲基氯苯为原料,和无水hf(氟化氢)反应进行氟化,质量好、成本低、收率高,为常用的合成工艺;侧链氯化以节能的led紫外灯作为光源,和钠汞齐紫外灯相比,波长范围稳定,光效率高,能耗低至约30%。

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【技术保护点】

1.一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所述制备方法以间二甲苯为原料、经光氯化、环氯化和氟化反应,合成2,4-二三氟甲基氯苯。

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所用物料以间二甲苯、氯气为原料经光氯化侧链取代反应,生成间二三氯甲苯。

3.根据权利要求2所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所用物料以间二三氯甲苯、氯气为原料,在催化剂作用下,经苯环氯代反应,生成2,4-二三氯甲基氯苯。

4.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:以LED紫外灯作为光源,进行氯化反应,氯化温度为60~100℃,反应时间为8~32小时。

5.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:以路易酸作为催化剂,进行环氯化反应,环氯化温度为50~60℃,反应的总时间为4~16小时。

6.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:以HF为原料,进行氟化反应,氟化温度为60~100℃,压力为1.2~1.8MPa,反应的总时间为6~12小时。

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【技术特征摘要】

1.一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所述制备方法以间二甲苯为原料、经光氯化、环氯化和氟化反应,合成2,4-二三氟甲基氯苯。

2.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所用物料以间二甲苯、氯气为原料经光氯化侧链取代反应,生成间二三氯甲苯。

3.根据权利要求2所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所用物料以间二三氯甲苯、氯气为原料,在催化剂作用下,经苯环氯代反应,生成2,4-二三氯甲基氯苯。

4.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴康周浩天张位德任杭震徐晋晋
申请(专利权)人:福建康峰新材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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