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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学材料制备,特别是一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法。
技术介绍
1、2,4-二三氟甲基氯苯是重要的医药、染料、农药中间体。
2、含氟医药、农药、染料因用量少,药效好,低毒性,作用期长,生产和使用对环境友好,得到各国科研人员的高度重视。含氟农药是当今世界农药工业发展重点之一,当有机氯和有机磷等农药因高毒性、高残留、污染大在生产和应用方面受到越来越多的限制时,含氟农药却由于低毒、高效、低残留等优点而取得迅猛发展。
3、2,4-二三氟甲基氯苯的其它合成方法主要有通过4-氯间苯二甲酸和四氟化硫反应合成、通过4-氯间二甲苯合成。存在的主要问题是原料不易得、价格高,四氟化硫作氟化剂时,毒性高,类同光气。反应过程中产生污染大、收率较低等问题。
技术实现思路
1、有鉴于此,本专利技术的目的是提供一种能够合成制备2,4-二三氟甲基氯苯的方法。
2、本专利技术采用以下方法来实现:以间二甲苯、氯气为原料,采用节能的led紫外灯作为光源,在一定的反应温度下,进行通氯反应,合成间二三氯甲苯;
3、本专利技术所用的氯化光源为led紫外灯,氯化温度为60~100℃,反应时间为8~32小时;
4、本专利技术所用的环氯化催化剂为路易氏酸,其用量为间二三氯甲苯投料量的0.5~5%;
5、进一步地,环氯化温度为50~60℃,反应的总时间为4~16小时;
6、进一步地,氟化温度为60~100℃,压力为1.2~1.8mp
7、本专利技术的有益效果在于:本专利技术选用间二甲苯为原料,侧链氯化时,条件温和,工艺成熟。主要杂质为环上氯代,为环氯化的目标产物;以间二三氯甲苯为原料,在催化剂存在下进行环上氯化,控制氯化深度,可得到2,4-二三氟甲基氯苯的主产品;以2,4-二三氟甲基氯苯为原料,和无水hf(氟化氢)反应进行氟化,质量好、成本低、收率高,为常用的合成工艺;侧链氯化以节能的led紫外灯作为光源,和钠汞齐紫外灯相比,波长范围稳定,光效率高,能耗低至约30%。
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1.一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所述制备方法以间二甲苯为原料、经光氯化、环氯化和氟化反应,合成2,4-二三氟甲基氯苯。
2.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所用物料以间二甲苯、氯气为原料经光氯化侧链取代反应,生成间二三氯甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所用物料以间二三氯甲苯、氯气为原料,在催化剂作用下,经苯环氯代反应,生成2,4-二三氯甲基氯苯。
4.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:以LED紫外灯作为光源,进行氯化反应,氯化温度为60~100℃,反应时间为8~32小时。
5.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:以路易酸作为催化剂,进行环氯化反应,环氯化温度为50~60℃,反应的总时间为4~16小时。
6.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:以HF为原料,进行氟化反应,氟化温度为60~100℃,压力为1.2~1
...【技术特征摘要】
1.一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所述制备方法以间二甲苯为原料、经光氯化、环氯化和氟化反应,合成2,4-二三氟甲基氯苯。
2.根据权利要求1所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所用物料以间二甲苯、氯气为原料经光氯化侧链取代反应,生成间二三氯甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种2,4-二三氟甲基氯苯的制备方法,其特征在于:所用物料以间二三氯甲苯、氯气为原料,在催化剂作用下,经苯环氯代反应,生成2,4-二三氯甲基氯苯。
4.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴康,周浩天,张位德,任杭震,徐晋晋,
申请(专利权)人:福建康峰新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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