【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学材料制备，特别是一种2,6-二硝基-n,n-二乙醇基-4-三氟甲苯胺的制备方法。
技术介绍
1、乙醇氟灵为橙黄色结晶性粉末，不溶于水，能溶于多数有机溶剂，主要用作旱地芽前除草剂，用于防治单子叶杂草和一年生阔叶杂草等。杀草谱广，残留低，高效低毒。
2、含氟农药、医药、染料因用量少，药效好，低毒性，作用期长，生产和使用对环境友好，得到各国科研人员的高度重视。含氟农药是当今世界农药工业发展重点之一，当有机氯和有机磷等农药因高毒性、高残留、污染大在生产和应用方面受到越来越多的限制时，含氟农药却由于低毒、高效、低残留等优点而取得迅猛发展。
3、胺化反应的溶剂可采用有机溶剂(如甲苯、二甲苯等)，缚酸剂碳酸钠，也可用有机胺(如过量二乙醇胺)。采用有机类作溶剂与缚酸剂时，不仅使用成本高，回收时增加物耗和能耗。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种能够实现合成2,6-二硝基-n,n-二乙醇基-4-三氟甲苯胺的方法。
2、本专利技术采用以下方法来实现：以水为溶剂，4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯为原料、二乙醇胺溶液为胺化试剂，液碱为缚酸剂，在一定的反应温度下，搅拌混合，进行胺化反应，合成2,6-二硝基-n,n-二乙醇基-4-三氟甲苯胺；
3、本专利技术所用的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯原料由本公司生产提供。
4、本专利技术所用的水作溶剂用量为4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯体积数的3～5倍。
5、
6、进一步地，反应的温度分为三个阶段，溶剂水预热温度为55～60℃，滴加和反应温度为60～80℃，保温反应的温度为85～90℃，保温时间半小时。
7、进一步地，二乙醇胺的浓度为99％,液碱的浓度为30％。
8、进一步地，胺化反应的总时间为3～10小时。
9、本专利技术的有益效果在于：本专利技术用水作溶剂和液碱作缚酸剂时，废水中产生无机氯化钠，通过浓缩，水可循环套用，氯化钠结晶去除，实现循环综合利用，化学绿色合成。
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1.一种2,6-二硝基-N,N-二乙醇基-4-三氟甲苯胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法以水为溶剂，4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯为原料、二乙醇胺溶液为胺化试剂，液碱为缚酸剂，在一定的反应温度下，搅拌混合，进行胺化反应，合成2,6-二硝基-N,N-二乙醇基-4-三氟甲苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二硝基-N,N-二乙醇基-4-三氟甲苯胺的制备方法，其特征在于：所用物料4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯、二乙醇胺、液碱的摩尔比为1：1：1.05，水溶剂用量为4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯体积数的3～8倍，所述的物料在加入的溶剂中，按照比例投料混合搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种2,6-二硝基-N,N-二乙醇基-4-三氟甲苯胺的制备方法，其特征在于：反应的温度分为三个阶段，溶剂水预热温度为55～60℃，滴加和反应温度为60～80℃，保温反应的温度为85～90℃，保温时间半小时。
4.根据权利要求1所述的一种2,6-二硝基-N,N-二乙醇基-4-三氟甲苯胺的制备方法，其特征在于：所述胺化反应的总时间为3～10小时。
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...【技术特征摘要】
1.一种2,6-二硝基-n,n-二乙醇基-4-三氟甲苯胺的制备方法，其特征在于：所述制备方法以水为溶剂，4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯为原料、二乙醇胺溶液为胺化试剂，液碱为缚酸剂，在一定的反应温度下，搅拌混合，进行胺化反应，合成2,6-二硝基-n,n-二乙醇基-4-三氟甲苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二硝基-n,n-二乙醇基-4-三氟甲苯胺的制备方法，其特征在于：所用物料4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯、二乙醇胺、液碱的摩尔比为1：1：1.05，水溶剂用量为4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯体积数的3～8倍，所述的物料在加入的溶剂中，按照比例投料混合搅拌...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴向峰，阮春光，张位德，楼宁，许宇翔，
申请(专利权)人：福建康峰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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