一种分离油品中的含氮化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种分离油品中的含氮化合物的方法。本发明专利技术中，该方法是以一种或几种季铵盐为萃取剂，通过液液萃取实验从模拟油中提取含氮物质；研究了季铵盐种类、剂油比、反应温度、反应时间对模拟油中含氮化合物脱除效果的影响以及反萃取剂种类和循环利用次数对季铵盐回收率的影响，结果说明用季铵盐与油中的含氮化合物形成低共熔合成法去除油品中的含氮物质是一种选择性高，萃取效率很快的绿色化学方法。方法。

【技术实现步骤摘要】
一种分离油品中的含氮化合物的方法


[0001]本专利技术属于化工分离纯化领域，具体涉及分离油品中的含氮化合物的方法。

技术介绍

[0002]多年来，原油已经为全球需要的主要能源来源之一。但是原油中含有许多杂质，其中最常见的杂质之一为含氮物质。油品中含有丰富的氮化物，如吲哚、苯胺、吡啶、喹啉等，这些含氮化合物从油品加工制取液体燃料这一角度来说是有害的杂质，会影响油品的性质，而且引起裂化、加氢等加工过程的催化剂中毒，同时含氮物质是有机化学工业原材料和中间体，广泛应用于纤维、塑料的合成，农药、医药的制备，以及香料、染料等其他生产领域。因此从油品中分离含氮物质引起了广泛的研究。
[0003]传统的分离油中的氮化物是酸洗法，但整个过程消耗大量酸碱溶液，并且会产生部分酸渣碱渣后续很难处理，溶剂萃取法可以分离含氮化合物，但选择性差，精制油收率低，且溶剂回收能耗较大，吸附精制法往往吸附能力较小，脱氮率达不到工业要求。研究一种新型分离油品中氮化物的方法非常必要。
[0004]有机溶剂是传统的萃取剂，但是这些溶剂现在存在许多高毒性和易燃易爆等缺点。随着科技的发展与国家重大发展战略的要求，研究者们发现了低共熔溶剂作为绿色溶剂有许多优点。低共熔法的应用具有过程简单、成本低，生成的低共熔物有生物可降解性、环境友好、挥发性小、对水不敏感、设计性强等特点，是一种真正符合绿色化学理念的方法。
[0005]因此，提供一种分离油品中的含氮化合物的方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0006][要解决的技术问题][0007]为了解决上述的缺点和不足，本专利技术的目的是提供一种分离油品中的含氮化合物的方法。
[0008]为达到上述目的，本专利技术提供一种分离油品中的含氮化合物的方法，该方法是选四种季铵盐为萃取剂，通过与含氮化合物形成低共熔溶剂分离油中的含氮物质。
[0009]其中，所述的萃取剂与含氮物质的比为2:1；
[0010]萃取分离温度为常温(25℃)。
[0011]本专利技术是通过下述技术方案实现的。
[0012](1)配实验所需的模拟油
[0013]以正十二烷及甲苯为底油，加入吲哚、苯胺、吡啶、喹啉为目标氮化物，同时加入联苯为内标物，配成实验模拟油。
[0014](2)萃取实验过程
[0015]取一定体积的模拟油及一定质量的季铵盐加入到带有冷凝装置的锥形瓶中，在一定的反应温度下恒温磁力搅拌至反应时间，静置后清晰分层。取上层油进行气相色谱分析。
[0016](3)考察最佳操作条件
[0017]在带有冷凝装置的锥形瓶中，通过改变温度、萃取剂与模拟油的比例、萃取时间选取最佳的实验条件。
[0018]萃取剂与含氮物质的比为2:1，萃取分离温度为常温(25℃)，萃取时间为20分钟。
[0019](4)考察回收效率
[0020]选择适量的反萃剂回收萃取剂四乙基氯化铵，最终回收率为95.7％。
[0021][有益效果][0022]本专利技术与现有技术相比，主要有以下有益效果：
[0023](1)本专利技术采取萃取剂与含氮化合物形成低共熔溶剂分离油中的含氮物质，此方法直接使用季铵盐为萃取剂萃取含氮化合物，能够有效降低萃取剂的原料的成本。
[0024](2)本专利技术用简单的回收方法即可使萃取完的季铵盐回收率高达95％以上。
[0025](3)本专利技术使用季铵盐为萃取剂，具有能耗低，工艺简单等优点。萃取剂与含氮物质形成低共熔溶剂的方法具有萃取效率高、绿色环保、价格低廉等优点。
【附图说明】
[0026]图1是本专利技术所用萃取实验的装置结构示意图。
[0027]图中，标号为：
[0028]1、恒温反应釜
[0029]2、冷凝管
[0030]3、液液反应釜
[0031]4、搅拌仪
[0032]5、搅拌器
[0033]6、萃取瓶
[0034]7、铁架台
【具体实施方式】
[0035]实施例1：
[0036]本实施例提供了一种分离油品中的含氮化合物的方法，其包括以下步骤：
[0037]取十二甲烷和甲苯共500ml作为底油，加入一定量的吲哚、苯胺、吡啶、喹啉，加入联苯为内标物配成实验模拟油，使吲哚、苯胺、吡啶和喹啉得质量分数分别为500ug/g。实验过程为：
[0038]将模拟油加入到500ml锥形瓶中，其中的锥形瓶是双层的，外层通入循环水，保证在萃取过程中保持温度恒定，内层加入溶剂。将与模拟油配成一定比例的萃取剂(季铵盐)加入到锥形瓶中，在固定温度下(在恒温反应釜下进行)。开通恒温反应釜，然后用磁力搅拌器进行萃取脱氮实验。在一定的搅拌时间过后停止搅拌。静置一段时间过后，在溶液上下层出现明显的分层时，取上层样品进行气相色谱分析。
[0039]实施例2：
[0040]本实施例提供了一种分离油品中的含氮化合物的方法，其包括以下步骤：
[0041]将150ml模拟油加入到500ml锥形瓶中，再加入50ml的萃取剂，恒温反应釜的温度
为30℃，开通恒温反应釜，然后用磁力搅拌器进行搅拌20min。静置一段时间过后，取上层样品进行气相色谱分析。
[0042]测定结果表明：上层含氮物质吲哚的浓度为98％，苯胺的浓度为91.2％，吡啶的浓度为54％，喹啉的浓度为60％。
[0043]实施例3：
[0044]本实施例提供了一种分离油品中的含氮化合物的方法，其包括以下步骤：
[0045]将150ml模拟油加入到500ml锥形瓶中，再加入50ml的萃取剂，恒温反应釜的温度为40℃，开通恒温反应釜，然后用磁力搅拌器进行搅拌20min。静置一段时间过后，取上层样品进行气相色谱分析。
[0046]测定结果表明：上层含氮物质吲哚的浓度为96.7％，苯胺的浓度为89.6％，吡啶的浓度为46.8％，喹啉的浓度为54.3％。
[0047]实施例4：
[0048]本实施例提供了一种分离油品中的含氮化合物的方法，其包括以下步骤：
[0049]将150ml模拟油加入到500ml锥形瓶中，再加入60ml的萃取剂，恒温反应釜的温度为40℃，开通恒温反应釜，然后用磁力搅拌器进行搅拌20min。静置一段时间过后，取上层样品进行气相色谱分析。
[0050]测定结果表明：上层含氮物质吲哚的浓度为99.4％，苯胺的浓度为93.1％，吡啶的浓度为60.8％，喹啉的浓度为65.7％。
[0051]实施例5：
[0052]本实施例提供了一种分离油品中的含氮化合物的方法，其包括以下步骤：
[0053]将150ml模拟油加入到500ml锥形瓶中，再加入60ml的萃取剂，恒温反应釜的温度为40℃，开通恒温反应釜，然后用磁力搅拌器进行搅拌10min。静置一段时间过后，取上层样品进行气相色谱分析。
[0054]测定结果表明：上层含氮物质吲哚的浓度为91本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离油品中的含氮化合物的方法，其特征在于，该方法是选四种季铵盐为萃取剂，通过与含氮化合物形成低共熔溶剂分离油中的含氮物质；其中，所述的萃取剂与含氮物质的比为2:1；萃取分离温度为常温(25℃)。2.根据权利要求1所述的一种分离油品中的含氮化合物的方法，其特征在于所述的萃取剂与含氮物质的比为2:1。3.根据权利要求1所述的一种分离油品中的含氮化合物的方法，其特征在于萃取分离油品中的碱性和非碱性的氮化物。4.根据权利要求1所述的一种分离油品中的含氮化合物的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐建光，渠娅娟，钟立梅，杨晶巍，朱兆友，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：