重油超临界萃取分离方法及装置、重油超临界萃取分离组合方法和系统，所述方法包括：重油原料送至第一抽提塔，与萃取溶剂逆流接触进行超临界萃取，脱沥青油溶液自塔顶流出，直接进入第二抽提塔，降压后进行超临界萃取分离，轻脱沥青油溶液自塔顶流出，直接进入溶剂回收塔，降压后在超临界状态下轻脱沥青油溶液中的萃取溶剂与脱沥青油分离，分离出的萃取溶剂自塔顶流出，升压至抽提压力后送至抽提塔中循环使用；含少量萃取溶剂的脱沥青油自塔底流出。本发明专利技术提供的方法及装置中抽提塔和溶剂回收塔操作温度接近，抽提塔塔顶物料不经过换热进入溶剂回收塔进行溶剂回收，大大降低了装置能耗。耗。耗。
【技术实现步骤摘要】
重油超临界萃取分离方法及装置、重油超临界萃取分离组合方法和系统
[0001]本专利技术属于石油化工
，涉及一种溶剂选择性萃取的方法和装置，更具体地，涉及一种超临界条件下分离重油的方法和装置。
技术介绍
[0002]世界经济的发展要求生产加工更多的石油，提供更多的液体运输燃料，以满足经济不断增长的需求。可是世界石油产量正在接近高峰，且质量日趋重质化、劣质化，炼油企业正面临着加工越来越多含硫、高硫劣质渣油及增产高质量运输燃料的挑战。
[0003]溶剂脱沥青技术是重油轻质化的重要技术之一，其组合工艺是重油最大化加工利用的一个极具吸引力的发展方向。溶剂脱沥青是一种液-液萃取的物理过程，根据溶剂对渣油中各组分有不同的溶解度而进行分离。溶剂脱沥青工艺中脱沥青油和脱油硬沥青的收率相互制约，即获得高收率的脱沥青油的同时必然残余低收率、更劣质的脱油沥青。脱沥青油可作为催化裂化或加氢裂化装置的原料，脱油沥青一般作为延迟焦化装置原料或沥青调和组分，也可作为气化装置原料。以C4烃类获得的脱油沥青已较为劣质，难以作为沥青调合组分，一般作为延迟焦化装置或气化装置原料。高软化点脱油沥青的出路问题制约着溶剂脱沥青技术的发展。
[0004]传统的溶剂脱沥青过程为亚临界抽提-超临界溶剂回收流程。抽提塔在溶剂的临界点以下的温度条件下进行操作。传统溶剂脱沥青采用的溶剂比较大，能耗相对较高，如代表性的ROSE工艺综合能耗为949.1MJ/t原料。为了获得更高的脱沥青油收率，一般采用降低抽提温度和提高溶剂比为主要手段，这就导致能耗增加；重油原料在低温下黏度较高，影响传质效率，而且高脱沥青油收率对应的脱油沥青产品软化点较高，容易导致堵塞影响装置可靠性。传统溶剂脱沥青采用的溶剂比一般为3-5(质量比)，必须回收并循环使用。溶剂脱沥青的溶剂回收部分占据了整套装置绝大部分的设备投资和能耗。溶剂回收一般可以通过蒸发法和超临界溶剂回收的方法实现。不同于蒸发法回收溶剂发生相变需要提供大量潜热，超临界溶剂回收是在超临界条件下，溶剂由液态变为超临界流体状态，脱沥青油在溶剂中的溶解度降低逐渐与溶剂分离。整个过程中由于85％-90％的溶剂未发生相变而节约了大部分的能耗，因而相比蒸发法能耗大为降低。抽提塔塔顶流出的脱沥青油相含有90％以上的溶剂，因此，溶剂回收的重点是回收脱沥青油相中的溶剂。为了使脱沥青油相中的溶剂达到超临界状态，需要对脱沥青油相进行换热或加热。相对于传统溶剂脱沥青技术，超临界抽提技术操作温度较高，重油原料黏度较小，萃取溶剂具有液体的密度和溶解能力，扩散速度比液体快约两个数量级，所以萃取溶剂和重油原料之间具有较好的流动性和传质性能，大大地提高萃取反应停留时间并可采用较低的溶剂比。
[0005]溶剂脱沥青-气化组合工艺，使用溶剂脱沥青生产的脱沥青油作为催化裂化或加氢裂化原料，副产的脱油沥青在汽化炉中反应生产合成气(CO+H2)，净化后可用于制氢或发电。这种工艺既可以解决脱油沥青的利用问题，又可以为炼油厂氢气的来源寻找出路，且该
工艺可以回收硫磺，气体排放物显著减少，有利于保护环境。
[0006]CN101050383A提出一种由溶剂脱沥青工艺、催化裂化工艺、油浆拔头工艺、减粘裂化和沥青调合五种加工工艺组成的一种重油加工组合工艺，以减压渣油作为溶剂脱沥青装置原料，得到脱沥青油和脱油硬沥青两个组分；脱沥青油和其它催化原料一起进入催化裂化装置，得到轻烃、汽柴油和催化油浆；催化油浆作为油浆拔头装置的原料，分离为轻油浆和拔头重油浆；轻油浆与部分脱油硬沥青混合，作为减粘裂化装置的原料生产7#燃料油；拔头重油浆与脱油硬沥青在线调合，可生产高等级的道路石油沥青。该专利较好地实现了各装置间的原料互供，但其缺点有三：一是将脱沥青油直接作为催化裂化装置的原料，会使催化裂化装置轻油收率降低，干气和焦炭产率升高；二是将部分脱油硬沥青与拔头轻油浆混合进行减粘裂化生产燃料油，产品档次低，效益差；三是用拔头重油浆与脱油硬沥青调合生产道路沥青，容易受到原油性质的影响，道路沥青的抗老化性能较差，高等级道路沥青的产率低。
[0007]CN101892074A提出一种以脱沥青油溶剂抽提工艺为核心，将溶剂脱沥青工艺、催化裂化工艺、催化裂化油浆拔头工艺和沥青调合五种加工工艺有机地组合起来，实现各工艺之间的原料互供和优化。该专利以减压渣油作为溶剂脱沥青工艺的原料，经溶剂脱沥青后得到富含饱和分的脱沥青油和富含胶质及沥青质的脱油硬沥青；以脱沥青油为脱沥青油溶剂抽提工艺的原料，与抽提溶剂逆向接触进行液液抽提，得到富含饱和分和小分子芳香分的抽余油，以及富含大分子芳香分和胶质的抽出油；以抽余油、轻油浆和其它催化裂化原料混合后，作为催化裂化工艺的原料，经催化裂化工艺处理后获得相应的轻质产品和催化裂化油浆；以催化裂化油浆作为催化油浆拔头工艺的原料，经拔头处理后，得到富含饱和分的轻油浆和富含芳香分与胶质的拔头重油浆；以脱油硬沥青、抽出油和拔头重油浆按比例进行调合，得到不同牌号的高等级道路沥青。该专利采用常规的溶剂脱沥青工艺和脱沥青油溶剂抽提工艺，能耗较高，拔头重油浆中的固体颗粒影响道路沥青的性能。
技术实现思路
[0008]本专利技术要解决的技术问题之一是提供一种重油超临界萃取分离方法及装置，通过操作温度基本一致的超临界抽提与超临界溶剂回收技术简化工艺流程，以操作压力来方便快捷地控制产品收率分布，缩短停留时间，在降低能耗的同时降低投资和装置占地。
[0009]本专利技术要解决的技术问题之二是提供一种重油超临界萃取分离组合方法及反应系统。
[0010]本专利技术提供的重油超临界萃取分离方法，包括：
[0011](1)重油原料送至第一抽提塔，与萃取溶剂逆流接触进行超临界萃取，脱沥青油溶液自塔顶流出，脱油沥青溶液自塔底流出；
[0012](2)所述脱沥青油溶液直接进入第二抽提塔，降压后进行超临界萃取分离，轻脱沥青油溶液自塔顶流出，重脱沥青油溶液自塔底流出；
[0013](3)所述轻脱沥青油溶液直接进入溶剂回收塔，降压后在超临界状态下轻脱沥青油溶液中的萃取溶剂与轻脱沥青油分离，分离出的萃取溶剂自塔顶流出，升压至抽提压力后送至抽提塔中循环使用；含少量萃取溶剂的轻脱沥青油自塔底流出；
[0014]本专利技术提供的重油超临界萃取分离装置，包括：
[0015]原料泵、与原料泵出口连通的原料加热器；
[0016]第一抽提塔，设有位于中部的原料入口、位于下部的萃取溶剂入口，塔顶出料口和塔底出料口，抽提塔内装填抽提填料，所述原料加热器的出口连通抽提塔的原料入口；
[0017]第二抽提塔，设有位于中部的物料入口，塔顶出料口和塔底出料口，抽提塔内装填抽提填料，抽提塔塔顶出料口直接连通第二抽提塔物料入口；
[0018]溶剂回收塔，设有位于中部的物料入口，塔顶出料口和塔底出料口，溶剂回收塔内装置填料，第二抽提塔塔顶出料口直接连通溶剂回收塔物料入口；
[0019]高压溶剂泵，溶剂回收塔塔顶出料口与高压溶剂泵入口连通，高压溶剂泵与抽提塔的萃取溶剂入口连通。...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种重油超临界萃取分离方法，其特征在于，包括：(1)重油原料送至第一抽提塔，与萃取溶剂逆流接触进行超临界萃取，脱沥青油溶液自塔顶流出，脱油沥青溶液自塔底流出；(2)所述脱沥青油溶液直接进入第二抽提塔，降压后进行超临界萃取分离，轻脱沥青油溶液自塔顶流出，重脱沥青油溶液自塔底流出；(3)所述轻脱沥青油溶液直接进入溶剂回收塔，降压后在超临界状态下轻脱沥青油溶液中的萃取溶剂与轻脱沥青油分离，分离出的萃取溶剂自塔顶流出，升压至抽提压力后送至抽提塔中循环使用；含少量萃取溶剂的轻脱沥青油自塔底流出。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，溶剂回收塔塔底出料加热后进入轻脱沥青油汽提塔，利用蒸汽进行汽提处理，脱除其中夹带的萃取溶剂，得到轻脱沥青油产品。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，第一抽提塔塔底流出的脱油沥青溶液加热后引入脱油沥青汽提塔，利用蒸汽进行汽提处理，脱除其中夹带的萃取溶剂，得到脱油沥青产品。4.按照权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，第二抽提塔塔底流出的重脱沥青油溶液加热后引入重脱沥青油汽提塔，利用蒸汽进行汽提处理，脱除其中夹带的萃取溶剂，得到重脱沥青油产品。5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，轻脱沥青油汽提塔、脱油沥青汽提塔和重脱沥青油汽提塔的塔顶物料冷凝冷却，将物料中的萃取溶剂和水静置分层，分离得到的萃取溶剂升压升温后返回第一抽提塔中循环使用。6.按照权利要求1-3、5中任一种所述的方法，其特征在于，重油原料单独或者与萃取溶剂混合后，由第一抽提塔中部进料；萃取溶剂由第一抽提塔下部进料。7.按照权利要求1-3、5中任一种所述的方法，其特征在于，第一抽提塔、第二抽提塔和溶剂回收塔的操作温度接近，所述萃取溶剂处于超临界状态，所述操作温度高于萃取溶剂的临界温度5-40℃；优选地，所述操作温度高于萃取溶剂的临界温度10-20℃。8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，第一抽提塔的内部压力为6-20MPa；第二抽提塔的内部压力为6-15MPa；优选地，第一抽提塔的内部压力为9-15MPa；第二抽提塔的内部压力为8-14MPa。9.按照权利要求要求7所述的方法，其特征在于，溶剂回收塔的内部压力高于萃取溶剂的超临界压力0.5-2MPa；优选地，所述溶剂回收塔的内部压力高于萃取溶剂的超临界压力0.5-1Mpa。10.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，萃取溶剂为C4至C6烷烃中的一种或两种以上的混合物；优选地，萃取溶剂为C4烷烃的混合溶剂、C4与C5烷烃的混合溶剂、C5烷烃的混合溶剂、C5与C6烷烃的混合溶剂、或者C6烷烃的混合溶剂。11.按照权利要求10所述的方法，其特征在于，进入所述抽提塔内的萃取溶剂与重油原料的重量比为1.5-4:1；优选地，进入所述抽提塔内的萃取溶剂与重油原料的重量比为1.8-2.5:1。12.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的重油原料升压加热到第一抽提塔
操作温度后送至第一抽提塔中。13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，重油原料为减压渣油、催化裂化油浆、油砂沥青、煤焦...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖志新，王翠红，佘玉成，王红，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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