一种高活性的镍铝合金加氢催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高活性的镍铝合金加氢催化剂的制备方法，所述催化剂为镍铝合金骨架催化剂，由金属镍、铝、铁和钼组成，所述制备方法包括以下步骤：将镍板，铝锭、铁和钼，按照一定比例进行熔融；熔融的金属溶液在充分混合以后倒出，经过急冷形成合金块，依次放入粉碎机和碾磨机，制成一定粒度的合金粉；将得到的合金粉作为原料，在碱液里加热活化，碱和合金粉中的大部分铝反应后在合金粉表面形成孔隙，进而形成以少量铝以及铁为骨架，含活性成分镍和促进剂钼的蜂窝状产品；通过不断的清洗除掉蜂窝状产品孔隙内的含铝化合物，并通过添加助剂调节产品的PH值，最终得到具有活性的催化剂浆料，即所述镍铝合金加氢催化剂。即所述镍铝合金加氢催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种高活性的镍铝合金加氢催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂及催化剂的制备
，尤其是涉及一种高活性的镍铝合金加氢催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]镍铝合金加氢催化剂是一种由带有多孔结构的镍铝合金细小晶粒组成的固态异相催化剂。镍铝合金加氢催化剂的制备过程通常是把镍铝合金用浓碱溶液处理，使大部分的铝和碱反应而被溶解掉，留下了很干燥的活化后的具有大小不一微孔的雷尼镍。这样使得雷尼镍表面上是细小的灰色微粉颗粒，但从微观角度上，粉末中的每个微粒都是一个立体多孔结构，这种多孔结构使得微粒的表面积非常大，进而具有很高的催化活性，使得雷尼镍作为一种异相催化剂而被广泛地用于有机合成和工业生产的氢化反应中。
[0003]以铝为骨架镍为活性成份(别名雷尼镍)的镍铝合金加氢催化剂主要用于不饱和化合物，乃至具有不饱和键的高分子的氢化反应。使用镍铝合金加氢催化剂进行氢化甚至不需要特意加入氢气，仅凭活化后的雷尼镍中吸附的大量氢气即可完成反应。这就要求镍铝合金加氢催化剂微粒具有更多的孔道结构、更高的比表面积和更高的催化剂活性。

技术实现思路

[0004]针对现有技术不足，本专利技术提供了一种具有更高活性的镍铝合金加氢催化剂及其制备方法。
[0005]本专利技术解决上述技术问题采用的技术方案为：
[0006]一种高活性的镍铝合金加氢催化剂的制备方法，所述催化剂为镍铝合金骨架催化剂，由金属镍、铝、铁和钼组成，所述制备方法包括以下步骤：
[0007](1)将镍板，铝锭、铁和钼，按照一定比例进行熔融；
[0008](2)熔融的金属溶液在充分混合以后倒出，经过急冷形成合金块，依次放入粉碎机和碾磨机，制成一定粒度的合金粉；
[0009](3)将步骤(2)得到的合金粉作为原料，在碱液里加热活化，碱和合金粉中的大部分铝反应后在合金粉表面形成孔隙，进而形成以少量铝以及铁为骨架，含活性成分镍和促进剂钼的蜂窝状产品；
[0010](4)通过不断的清洗除掉蜂窝状产品孔隙内的含铝化合物，并通过添加助剂调节产品的PH值，最终得到具有活性的催化剂浆料，即所述镍铝合金加氢催化剂。
[0011]作为优选，所述的高活性的镍铝合金加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)将电炉预热到1600℃以上，加入铝锭，融化后加入镍板，等镍板也融化后，利用磁力搅拌混合，保持磁力搅拌，再依次加入铁和钼，充分混合；
[0013](2)熔融的金属液直接倒入冷水池固化，急冷可以固定金属原子结构，保持不同金属之间在熔融状态下的结构；并且在冷水中可以直接形成比较小的块，减少后续的破碎工作；将得到的固化合金块在粉碎机内破碎成粗粉，再经过球磨机磨成细粉，过筛后得到合金
粉，成品的合金粉需要过规定目数的筛网，得到所需粒度范围的细粉；
[0014](3)将制成的合金粉进行活化反应，将碱液加入反应釜，预热，控制加药速度将合金粉加入反应釜中，保持搅拌，在加药过程中保持反应温度90～95℃，等到合金粉全部加完，升高反应釜反应温度，进行深度活化，温度105～110℃，时间2～4小时；
[0015](4)反应结束后，沉降分离母液；加入纯水反复洗涤，并检测洗水的PH值，直到洗水PH≤10；将表面洗水分离后，保持催化剂表面水封基本与催化剂表面平齐，此时加入草酸再次调节PH≤9；
[0016](5)取样，下料，包装。
[0017]作为优选，步骤(1)中所述的金属镍、铝、铁和钼的重量比例为：55％镍、8％铁、35％铝、2％钼。
[0018]作为优选，步骤(2)中所述的合金粉的粒度分布：10％的粉粒径5微米以下，90％的粉粒径85微米以下，中值粒径20～25微米。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具备的有益效果为：
[0020](1)减少了活化中需要剥离的铝的用量，减少成本；加入适量的铁，增加催化剂的骨架强度同时进一步减少铝用量；添加少量钼，对催化剂改性，提高活性；
[0021](2)急冷固化最大限度地提高了不同金属之间的分散度，使得催化剂微观结构更趋于一致，活性成分镍和促进剂钼的分布均匀，分散度高，活性就相应提高；同时作为骨架的铝和铁分布均匀，提高了催化剂强度，增加使用寿命和耐受压力；
[0022](3)更小的催化剂粒度，使得催化剂获得更大的比表面，尤其孔道里的活泼氢量提高；这就让催化剂有了更高的活性；
[0023](4)两段式活化，尤其是第2段高温深度活化，一方面提高了工艺安全(减缓加药期间反应强度，减少氢气释放率)；一方面高温剥离铝更彻底，让催化剂获得更多的孔道，提高活泼氢数量，进一步提高催化剂活性；
[0024](5)改变以往用纯水反复多次洗涤降低产品PH的做法，尤其在PH10
→
9的过程中，使用的纯水量基本与之前洗涤催化剂到PH＝10的用水量相当；利用草酸直接调节，节省了大量洗水，环保同时提高了生产效率。
具体实施方式
[0025]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步地说明。
[0026]实施例1：一种高活性的镍铝合金加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0027](1)将电炉预热到1600℃以上，加入铝锭，融化后加入镍板，等镍板也融化后，利用磁力搅拌混合，保持磁力搅拌，再依次加入铁和钼，充分混合；所述的金属镍、铝、铁和钼的重量比例为：55％镍、8％铁、35％铝、2％钼；
[0028](2)熔融的金属液直接倒入冷水池固化，急冷可以固定金属原子结构，保持不同金属之间在熔融状态下的结构；并且在冷水中可以直接形成比较小的块，减少后续的破碎工作；将得到的固化合金块在粉碎机内破碎成粗粉，再经过球磨机磨成细粉，过筛后得到合金粉，成品的合金粉需要过规定目数的筛网，得到所需粒度范围的细粉；所述的合金粉的粒度分布：10％的粉粒径5微米以下，90％的粉粒径85微米以下，中值粒径20～25微米；
[0029](3)采用两段式活化工艺将制成的合金粉进行活化反应，将碱液加入反应釜，预
热，控制加药速度将合金粉加入反应釜中，保持搅拌，在加药过程中保持反应温度95℃，等到合金粉全部加完，升高反应釜反应温度，进行深度活化，温度110℃，时间3小时；
[0030](4)反应结束后，沉降分离母液；加入纯水反复洗涤，并检测洗水的PH值，直到洗水PH9
‑
10之间；将表面洗水分离后，保持催化剂表面水封基本与催化剂表面平齐，此时加入草酸再次调节PH＝8.5；
[0031](5)取样，下料，包装，得到所述镍铝合金加氢催化剂。
[0032]实施例2：将实施例1得到所述镍铝合金加氢催化剂用于催化轻质石脑油加氢脱苯，具体方法为：镍铝合金加氢催化剂在每次进行催化反应前均填充于固定床反应器中通入氢气进行预还原，控制反应温度为350℃、氢气速率为50mL/min条件下进行为时3h的预还原；冷却后开始进行催化反应，控制温度150℃、压力0.2MPa、轻质石脑油进料体积空速2h<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高活性的镍铝合金加氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为镍铝合金骨架催化剂，由金属镍、铝、铁和钼组成，所述制备方法包括以下步骤：(1)将镍板，铝锭、铁和钼，按照一定比例进行熔融；(2)熔融的金属溶液在充分混合以后倒出，经过急冷形成合金块，依次放入粉碎机和碾磨机，制成一定粒度的合金粉；(3)将步骤(2)得到的合金粉作为原料，在碱液里加热活化，碱和合金粉中的大部分铝反应后在合金粉表面形成孔隙，进而形成以少量铝以及铁为骨架，含活性成分镍和促进剂钼的蜂窝状产品；(4)通过不断的清洗除掉蜂窝状产品孔隙内的含铝化合物，并通过添加助剂调节产品的PH值，最终得到具有活性的催化剂浆料，即所述镍铝合金加氢催化剂。2.根据权利要求1所述的一种高活性的镍铝合金加氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述的高活性的镍铝合金加氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将电炉预热到1600℃以上，加入铝锭，融化后加入镍板，等镍板也融化后，利用磁力搅拌混合，保持磁力搅拌，再依次加入铁和钼，充分混合；(2)熔融的金属液直...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨定宁，
申请(专利权)人：苏州彼定新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：