一种从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法技术

本申请公开了一种从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法，包括如下步骤：将废钼镍催化剂进行研磨，得到粉末状废钼镍催化剂；将所述粉末状废钼镍催化剂与钠化添加剂和钙化添加剂进行混合，得到混合物料；将所述混合物料进行高温焙烧，得到钠化熟料；将所述钠化熟料进行一级或多级水浸，水浸结束后进行压滤，得到不含磷的水浸液。本申请技术方案提高了钼的回收率和杂质磷的去除效率。了钼的回收率和杂质磷的去除效率。了钼的回收率和杂质磷的去除效率。

【技术实现步骤摘要】
一种从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法


[0001]本申请涉及危废处理
，特别涉及一种从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法。

技术介绍

[0002]钼镍催化剂是石油精炼工业重要的催化剂，主要用于加氢脱硫(HDS)、加氢脱氮(HDN)、加氢脱金属和加氢裂化等工艺。该类催化剂制备一般是以γ
‑
Al2O3作为载体，Mo
‑
Ni作为活性组分直接浸渍在载体上，之后干燥焙烧即得氧化态的催化剂。为了增加催化剂的活性及稳定性，会根据Mo的担载量添加一定量的助催化剂，常用的助催化剂主要是Si和P，硅的添加能够提高催化剂活性及稳定性，磷的添加能够提高脱硫脱氮的能力，同时能改善Al2O3的酸性。钼镍催化剂在使用过程中，随着使用时间的延长，会因各种原因而失活，最终变成废催化剂，成为固体废物。
[0003]目前废钼镍催化剂中钼回收的方法有焙烧
‑
碱浸法、加压
‑
碱浸法、焙烧
‑
水浸法、酸浸法等，废钼镍催化剂中钼回收的主要思路是先通过各种物理化学方法将废催化剂中的钼转化成可溶性盐，之后再转化成钼盐产品。废钼镍催化剂钼回收最常用的方法是焙烧
‑
水浸法，该方法是将废钼镍催化剂与一定量的碱于高温下混合焙烧，钼转化成相应的可溶性盐钼酸钠，之后水浸，钼等可溶性物质进入水溶液中，然后通过化学沉淀法去除溶液中的杂质，经除杂后的溶液再合成各种钼盐产品。水浸液中的杂质元素主要是Si、P以及少量的Al，目前对水浸液中杂质元素磷的去除的方法主要是化学沉淀法，包括镁盐沉淀法和磷酸铵镁沉淀法，化学沉淀法除磷主要是通过添加镁盐引入Mg
2+
使溶液中的磷转化成磷酸盐沉淀而去除。该方法通常需要添加过量的Mg
2+
才能将溶液中的磷降至较低浓度，而过量的Mg
2+
最终会富集在钼盐产品中，对产品质量造成影响，严重的话钼盐产品中Mg
2+
超标，同时添加的镁盐的阴离子如SO
42
‑
、Cl
‑
也会对产品的质量造成影响，除此之外，化学沉淀法也会存在去除效率不高，引入过量的SO
42
‑
/Cl
‑
导致产品不达标的问题。

技术实现思路

[0004]本申请提出一种从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法，提高钼的回收率和杂质磷的去除效率。
[0005]本申请实施例提供一种从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法，包括如下步骤：
[0006]S1：将废钼镍催化剂进行研磨，得到粉末状废钼镍催化剂；
[0007]S2：将所述粉末状废钼镍催化剂与钠化添加剂和钙化添加剂进行混合，得到混合物料；
[0008]S3：将所述混合物料进行高温焙烧，得到钠化熟料；
[0009]S4:将所述钠化熟料进行一级或多级水浸，水浸结束后进行压滤，得到不含磷的水浸液。
[0010]一些实施例中，步骤S1中，将废钼镍催化剂研磨至粒径为100目，得到粉末状废钼镍催化剂。
[0011]一些实施例中，步骤S1中，采用球磨的方式进行研磨。
[0012]一些实施例中，步骤S2中，所述钠化添加剂设置为Na2CO3，所述钠化添加剂的加入量为所述粉末状钼镍催化剂质量的30％～50％。
[0013]一些实施例中，步骤S2中，所述钙化添加剂设置为CaO，所述钙化添加剂的加入量为所述粉末状钼镍催化剂质量的9％～12％。
[0014]一些实施例中，步骤S3中，高温焙烧的温度设置为900℃～1200℃，高温焙烧的时间设置为1h～2h。
[0015]一些实施例中，步骤S3中，将所述混合物料送至回转窑内进行高温焙烧。
[0016]一些实施例中，步骤S4中，采用三级或四级水浸。
[0017]一些实施例中，水浸的液固比设置为1～3:1，水浸温度设置为70℃～90℃，水浸时间设置为50min～60min。
[0018]与现有技术相比，本申请的有益效果是：
[0019]1.通过在钠化焙烧阶段添加氧化钙而将磷固定在固相中而不随钼进入水相中，可得到基本不含磷的水浸液，有效的避免了后续选择沉淀法除磷而导致的流程长、除磷效率低等问题；
[0020]2.避免选择化学沉淀法除磷而引入镁离子，对产品质量产生影响；
[0021]3.与化学沉淀法除磷相比，工艺简单，试剂消耗低，本方法具有污染轻、效率高，劳动强度低的特点；
[0022]4.将磷在废钼镍催化剂回收工艺的前端去除，避免后端去除时部分钼的损失，同时能增加钼的回收率。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
[0024]图1为本申请去除方法的流程图；
[0025]本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0026]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0027]除非另有定义，本申请所使用的的所有技术和科学术语与属于本申请的
的技术人员通常理解的含义相同。在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。
[0028]本实施例提出的一种从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法，包括如下步骤：
[0029]S1：将废钼镍催化剂进行研磨，得到粉末状废钼镍催化剂；
[0030]S2：将所述粉末状废钼镍催化剂与钠化添加剂和钙化添加剂进行混合，得到混合物料；
[0031]S3：将所述混合物料进行高温焙烧，得到钠化熟料；
[0032]S4:将所述钠化熟料进行一级或多级水浸，水浸结束后进行压滤，得到不含磷的水浸液。
[0033]本实施例，通过在废钼镍催化剂的焙烧阶段添加含钙添加剂，可以将磷有效的固定在固相中而不随钼进入水相，避免后续在回收钼时因镁离子引入、氯离子或者是硫酸根离子的增加导致钼盐产品不达标的问题，同时该方法操作简单，能耗低，试剂成本低。
[0034]具体地，步骤S1中，通过对废钼镍催化剂进行研磨，可以方便后续其与添加剂充分接触和反应，本实施例中，将废钼镍催化剂研磨至粒径为100目，得到粉末状废钼镍催化剂。应当说明的是，当废钼镍催化剂粉末的粒径为100目时，颗粒比较细，易于与后续的添加剂进行反应，如果粒径小于100目，则后续焙烧时反应较慢，需要延长焙烧时间，增加能耗；如果粒径大于100目，虽然可以加快后续的焙烧反应，但是，在后续的水浸过程中，因粒径太细，容易出现压滤困难、滤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将废钼镍催化剂进行研磨，得到粉末状废钼镍催化剂；S2：将所述粉末状废钼镍催化剂与钠化添加剂和钙化添加剂进行混合，得到混合物料；S3：将所述混合物料进行高温焙烧，得到钠化熟料；S4:将所述钠化熟料进行一级或多级水浸，水浸结束后进行压滤，得到不含磷的水浸液。2.如权利要求1所述的从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法，其特征在于，步骤S1中，将废钼镍催化剂研磨至粒径为100目，得到粉末状废钼镍催化剂。3.如权利要求1或2所述的从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法，其特征在于，步骤S1中，采用球磨的方式进行研磨。4.如权利要求1所述的从废钼镍催化剂中回收钼时杂质磷的去除方法，其特征在于，步骤S2中，所述钠化添加剂设置为Na2CO3，所述钠化添加剂的加入量为所述粉末状钼镍催化剂质量的30％～...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨江丽，叶自洁，宋传京，孙大力，邹毅芳，乔贞，
申请(专利权)人：深圳星河环境股份有限公司，
类型：发明
国别省市：