碱式铜盐的制备方法技术

本发明专利技术公开一种碱式铜盐的制备方法，包括如下步骤：S1：制备碳酸氢铵溶液；S2：向碳酸氢铵溶液加入碱式氯化铜固体，或向碱式氯化铜固体中倒入碳酸氢铵溶液，以得到混液，其中，固液比为1:5

【技术实现步骤摘要】
碱式铜盐的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机盐生产工艺
，尤其涉及一种碱式铜盐的制备方法。

技术介绍

[0002]碱式碳酸铜是一种碱式铜盐，按xCuCO3·
yCu(OH)2·
zH2O不同比值呈现不同结晶，CuCO3·
Cu(OH)2为孔雀绿，2CuCO3·
Cu(OH)2为孔雀蓝，其中，CuCO3·
Cu(OH)2用于催化剂、烟火、农药、颜料、饲料、杀菌剂、电镀、防腐等行业及制造铜化合物，而2CuCO3·
Cu(OH)2主要应用在铜冶炼原料、颜料、杀菌剂等方面。
[0003]蓝铜矿与孔雀石是两种共生矿石，二者在一定条件下可以实现相互转化。蓝铜矿失去二氧化碳转变成孔雀石，反之，当孔雀石处在二氧化碳充足的时候，孔雀石也可能变成蓝铜矿。孔雀绿的碱式碳酸铜在化学合成产品中最为常见，常用的合成方法有可溶性铜盐与碳酸盐反应制备，铜盐与碳酸铵形成铜氨络合物，再由铜氨络合物蒸氨得到。蓝铜矿在颜料中称为石青，市场上售卖的多是由天然蓝铜矿提取而来，提取工艺如下：将经过选矿的天然蓝铜矿进行破碎过筛，然后使用超声清洗去除表面泥土等杂质，自然晾干后再进行细磨，细磨后的产物再经过分散、沉降、分级，分级后的产物使用分选去除其他杂质矿物，再使用稀酸处理表面，充分洗涤后自然晾干得到石青颜料，其中，以分级过程最为重要与繁琐，根据不同的分级，蓝铜矿的颜色深浅不一。
[0004]而相关描述化学合成的专利较少，如CN107311219B只披露一种蓝铜矿颜料的提纯方法，使用天然提取的蓝铜矿颜料，经过分散、外加铜离子与碳酸根反应以此提纯天然蓝铜矿颜料。CN112142089 A披露了一中蓝铜矿颜料的合成方法，可溶性铜盐与碳酸盐反应生成孔雀石反应液，孔雀石反应液与干冰密闭低温陈化得到悬浮液，悬浮液经过超声分散、沉降、固液分离、水洗、干燥等步骤得到蓝铜矿矿物颜料。
[0005]目前，关于2CuCO3·
Cu(OH)2的化学合成相关工艺屈指可数，由于天然蓝铜矿的特性导致2CuCO3·
Cu(OH)2的稀缺，天然提取的蓝铜矿也存在重复性差、杂质不稳定、分级繁琐等问题。由此，开发2CuCO3·
Cu(OH)2的化学合成技术尤为重要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种碱式铜盐的制备方法，解决了天然蓝色碱式碳酸铜提取的重复性差、提取过程繁琐、杂质不稳定等问题。
[0007]为实现上述目的，采用以下技术方案：
[0008]一种碱式铜盐的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1：制备碳酸氢铵溶液；
[0010]S2：向碳酸氢铵溶液加入碱式氯化铜固体，或向碱式氯化铜固体中倒入碳酸氢铵溶液，以得到混液，其中，固液比为1:5
‑
20；
[0011]S3：对S2得到的混液加热升温、保温，得到碱式碳酸铜前驱体悬浊液；
[0012]S4：对S3得到的碱式碳酸铜前驱体悬浊液继续加热升温、保温，得到碱式碳酸铜料
液；
[0013]S5：对S4得到的碱式碳酸铜料液依次进行固液分离、洗涤、干燥，得到蓝色的碱式碳酸铜粉末。
[0014]进一步地，所述S1中，先在反应釜中倒入预定体积的水，再加入碳酸氢铵固体并搅拌，以得到碳酸氢铵溶液，其中，碳酸氢氨溶液的pH值为7
‑
10。
[0015]进一步地，所述固液比为1:8。
[0016]进一步地，所述S3中，先在反应釜内，将碱式碳酸铜前驱体悬浊液升温至30
‑
45℃之间，随后，保温1
‑
5h。
[0017]进一步地，将碱式碳酸铜前驱体悬浊液升温至40℃。
[0018]进一步地，所述S4中，先在反应釜内，将碱式碳酸铜前驱体悬浊液继续加热升温至40
‑
90℃之间，随后，保温1
‑
5h。
[0019]进一步地，将碱式碳酸铜前驱体悬浊液升温至80℃；所述反应釜内的压力控制在0
‑
0.4MPa之间。
[0020]进一步地，所述S5中，将碱式碳酸铜料液打入分离器中，以进行固液分离。
[0021]进一步地，所述S5中，使用水打浆对固液分离得到的固体洗涤1
‑
5次。
[0022]进一步地，所述S5中，将洗涤完毕后的固体在60
‑
120℃之间，干燥2
‑
6h。
[0023]采用上述方案，本专利技术的有益效果是：
[0024]采用该方法，可稳定合成2CuCO3·
Cu(OH)2，解决了天然蓝色碱式碳酸铜提取的重复性差、提取过程繁琐、杂质不稳定等问题，同时，该方法操作简单、操作条件良好，能以一步法制备出稳定的蓝色碱式碳酸铜产品，其中，Cu的转化率在70
‑
85％之间，此外，得到的蓝色碱式碳酸铜相较于天然提取的碱式碳酸铜，其杂质含量低，成分稳定。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的流程性框图；
[0026]图2为本专利技术，实施例1中得到的实物图；
[0027]图3为本专利技术，实施例2中得到的实物图；
[0028]图4为本专利技术，实施例1得到实物的XRD图。
具体实施方式
[0029]以下结合附图和具体实施例，对本专利技术进行详细说明。
[0030]参照图1至4所示，本专利技术提供一种碱式铜盐的制备方法，包括如下步骤：
[0031]S1：制备碳酸氢铵溶液。
[0032]在该步骤中，可先在反应釜中倒入部分水(可根据需求，预先设置所要水的体积)，再加入碳酸氢铵固体，并启动搅拌装置搅拌，碳酸氢铵固体开始溶解，即可配置成常温下的碳酸氢铵溶液，其中，碳酸氢氨溶液的pH值为7
‑
10。
[0033]S2：向碳酸氢铵溶液加入碱式氯化铜固体，或向碱式氯化铜固体中倒入碳酸氢铵溶液，以得到混液，其中，固液比为1:5
‑
20。
[0034]在该步骤中，在搅拌的情况下，向配置完毕的碳酸氢铵溶液中加入碱式氯化铜固体，以得到混液，其中，固液比为1:5
‑
20，折算碱式氯化铜与碳酸氢铵质量比为1:0.8
‑
1.5，
优选地，固液比为1:8；此外，在保持固液比一定的情况下，也可预先加入碱式氯化铜固体，再加入碳酸氢铵溶液。
[0035]S3：对S2得到的混液加热升温、保温，得到碱式碳酸铜前驱体悬浊液。
[0036]在该步骤中，可先在反应釜内，将碱式碳酸铜前驱体悬浊液升温至30
‑
45℃之间，优选为40℃，随后，在达到预定温度后，保温1
‑
5h，得到碱式碳酸铜前驱体悬浊液。
[0037]S4：对S3得到的碱式碳酸铜前驱体悬浊液继续加热升温、保温，得到碱式碳酸铜料液。
[0038]在该步骤中，在反应釜内，将碱式碳酸铜前驱体悬浊液继续加热升温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱式铜盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：制备碳酸氢铵溶液；S2：向碳酸氢铵溶液加入碱式氯化铜固体，或向碱式氯化铜固体中倒入碳酸氢铵溶液，以得到混液，其中，固液比为1:5
‑
20；S3：对S2得到的混液加热升温、保温，得到碱式碳酸铜前驱体悬浊液；S4：对S3得到的碱式碳酸铜前驱体悬浊液继续加热升温、保温，得到碱式碳酸铜料液；S5：对S4得到的碱式碳酸铜料液依次进行固液分离、洗涤、干燥，得到蓝色的碱式碳酸铜粉末。2.根据权利要求1所述的碱式铜盐的制备方法，其特征在于，所述S1中，先在反应釜中倒入预定体积的水，再加入碳酸氢铵固体并搅拌，以得到碳酸氢铵溶液，其中，碳酸氢氨溶液的pH值为7
‑
10。3.根据权利要求1所述的碱式铜盐的制备方法，其特征在于，所述固液比为1:8。4.根据权利要求1所述的碱式铜盐的制备方法，其特征在于，所述S3中，先在反应釜内，将碱式碳酸铜前驱体悬浊液升温至30
‑
45℃之间，随后，保温1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：孙大力，宋传京，陆严宏，林永乐，刘万和，
申请(专利权)人：深圳星河环境股份有限公司，
类型：发明
国别省市：