一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法，属于废液回收处理技术领域，包括如下步骤：步骤一、将酸性蚀刻废液油浴加热至沸腾，搅拌加入氢氧化钠溶液调节pH，冷却，加入重氮乙酸烷基酯，超声分散，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤，真空干燥至恒重，得预处理粉末；步骤二、向预处理粉末中搅拌加入氢氧化钠溶液调节pH，冷却，加入重氮乙酸烷基酯，超声分散，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤，下真空干燥至恒重，得氢氧化铜。本发明专利技术通过向反应体系加入重氮乙酸烷基酯，步骤一、二所得产品不会呈现泥状，从而易洗涤，仅需少量水及乙醇洗涤，且洗液可以进一步回收利用。洗液可以进一步回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法


[0001]本专利技术属于废液回收处理
，具体涉及一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法。

技术介绍

[0002]蚀刻液，是一种铜版画雕刻用原料，通过侵蚀材料的特性来进行雕刻的一种液体。在现代工业发展中，电子工业正朝着超大规模集成电路方向发展，印刷线路板(PCB)作为元器件，应用于所有电子设备，以安装集成电路等元件并提供它们之间电路的互相连接口。而蚀刻工艺又是目前制造PCB过程中必不可少的一个重要步骤，在PCB的生产过程中存在大量高含铜量的蚀刻废液，且60％为酸性蚀刻废液，其主要成分为HCl、CuCl2等，若不经处理直接排放不仅造成严重的环境污染，也会造成资源的巨大浪费。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法，以解决以下技术问题：酸性蚀刻废液不经处理直接排放不仅造成严重的环境污染，也会造成资源的巨大浪费。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法，包括如下步骤：
[0006]步骤一、将含有HCl、CuCl2的酸性蚀刻废液油浴加热至沸腾，搅拌加入氢氧化钠溶液调节pH至5
‑
8，冷却至－9
‑
－5℃，加入重氮乙酸烷基酯，超声分散10
‑
30min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，80
‑
90℃下真空干燥至恒重，得预处理粉末；向含有HCl、CuCl2的酸性蚀刻废液中加入氢氧化钠溶液的过程中，在pH5
‑
8的范围内首先形成了碱式氯化铜(CuCl2·
3Cu(OH)2)；
[0007]步骤二、向预处理粉末中搅拌加入氢氧化钠溶液调节pH至12.5
‑
13，冷却至－9
‑
－5℃，加入重氮乙酸烷基酯，超声分散10
‑
30min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，80
‑
90℃下真空干燥至恒重，得氢氧化铜；在pH＝13时，CuCl2·
3Cu(OH)2中与C l
‑
结合的Cu
2+
完全转化为氢氧化铜，使得产品中基本只含有氢氧化铜单一组分，此时产品纯度达到99.9％以上。
[0008]作为本专利技术的进一步方案，所述酸性蚀刻废液中Cu
2+
的浓度为100
‑
140g/L,HCl的浓度为3.7
‑
6.0mo l/L。
[0009]作为本专利技术的进一步方案，步骤一、二所述氢氧化钠溶液的浓度均为1
‑
10mo l/L。
[0010]作为本专利技术的进一步方案，步骤一、二所述重氮乙酸烷基酯均为重氮乙酸辛酯、重氮乙酸十二酯、重氮乙酸十四酯、重氮乙酸十八酯中的任意一种。
[0011]作为本专利技术的进一步方案，步骤一、二所述重氮乙酸烷基酯与氢氧化钠溶液的体积比均为75
‑
460:1000。
[0012]本专利技术的有益效果：
[0013]本专利技术通过向步骤一中酸性蚀刻废液与氢氧化钠溶液、步骤二中预处理粉末与氢氧化钠溶液反应体系加入重氮乙酸烷基酯，经过超声分散重氮乙酸烷基酯在碱式氯化铜粒子/氢氧化铜颗粒表面形成聚合物包裹粒子的复合形貌，赋予了碱式氯化铜粒子/氢氧化铜颗粒疏水性，当碱式氯化铜粒子相互接近/氢氧化铜颗粒相互接近时，由于长链分子聚合物重氮乙酸烷基酯的存在，使得粒子之间无法靠得很近，范德华引力变弱，从而防止粒子聚集在一起形成泥状胶体；
[0014]相对于现有技术中酸性蚀刻废液与氢氧化钠溶液反应、离心过滤所得产品为胶体，胶体中富集砷等重金属及其他杂质，均呈现泥状，洗涤困难，需消耗大量洗涤水，本专利技术所得产品易洗涤且仅需少量水及乙醇对重氮乙酸烷基酯及其他杂质洗涤，水洗后的洗液可以进一步进行重金属回收利用，乙醇洗后的洗液经过蒸发、结晶、过滤可得到重氮乙酸烷基酯，可继续加入体系使用；本专利技术实现了酸性含铜蚀刻废液的充分利用，也防止了对环境造成污染。
具体实施方式
[0015]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]实施例1
[0017]一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法，包括如下步骤：
[0018]步骤一、将100mL含有HCl、CuCl2的酸性蚀刻废液油浴加热至沸腾，酸性蚀刻废液中Cu
2+
的浓度为100g/L,HCl浓度为3.7mo l/L，搅拌加入浓度为1mo l/L的氢氧化钠溶液调节pH至5，冷却至－9℃，加入重氮乙酸辛酯，重氮乙酸辛酯与氢氧化钠溶液的体积比为75:1000，超声分散10min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，80℃下真空干燥至恒重，得预处理粉末；
[0019]步骤二、向预处理粉末中搅拌加入浓度为1mo l/L氢氧化钠溶液调节pH至12.5，冷却至－9℃，加入重氮乙酸辛酯，重氮乙酸辛酯与氢氧化钠溶液的体积比为75:1000，超声分散10min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，80℃下真空干燥至恒重，得氢氧化铜。
[0020]实施例2
[0021]一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法，包括如下步骤：
[0022]步骤一、将100mL含有HCl、CuCl2的酸性蚀刻废液油浴加热至沸腾，酸性蚀刻废液中Cu
2+
的浓度为140g/L,HCl浓度为6.0mo l/L，搅拌加入浓度为10mo l/L的氢氧化钠溶液调节pH至8，冷却至－5℃，加入重氮乙酸辛酯，重氮乙酸辛酯与氢氧化钠溶液的体积比为460:1000，超声分散30min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，90℃下真空干燥至恒重，得预处理粉末；
[0023]步骤二、向预处理粉末中搅拌加入浓度为10mo l/L氢氧化钠溶液调节pH至13.0，冷却至－5℃，加入重氮乙酸辛酯，重氮乙酸辛酯与氢氧化钠溶液的体积比为460:1000，超声分散30min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，90℃下真空干燥至恒重，得氢氧化铜。
[0024]实施例3
[0025]一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法，包括如下步骤：
[0026]步骤一、将100mL含有HCl、CuCl2的酸性蚀刻废液油浴加热至沸腾，酸性蚀刻废液中Cu
2+
的浓度为120g/L,HCl浓度为5mo l/L，搅拌加入浓度为5mo l/L的氢氧化钠溶液调节pH至5，冷却至－9℃，加入重氮乙酸辛酯，重氮乙酸辛酯与氢氧化钠溶液的体积比为200:1000，超声分散20min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，80℃下真空干燥至恒重，得预处理粉末；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含铜蚀刻废液提取氢氧化铜的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将酸性蚀刻废液油浴加热至沸腾，搅拌加入碳酸钠溶液调节pH至5
‑
8，冷却至－9
‑
－5℃，加入重氮乙酸烷基酯，超声分散10
‑
30min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，80
‑
90℃下真空干燥至恒重，得预处理粉末；步骤二、向预处理粉末中搅拌加入氢氧化钠溶液调节pH至12.5
‑
13，冷却至－9
‑
－5℃，加入重氮乙酸烷基酯，超声分散10
‑
30min，离心过滤，用水和乙醇分别洗涤三次，80
‑
90℃下真空干燥至恒重，得氢氧化铜。2.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，袁胜巧，邵翁程，
申请(专利权)人：安徽绿洲危险废物综合利用有限公司，
类型：发明
国别省市：