一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法技术

本发明专利技术公开了一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法，属于废液循环利用技术领域，包括以下步骤：将预热后的酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液按比例导入反应釜内，搅拌混合，过滤，得滤渣和滤液，滤渣洗涤后烘干，得到碱式氯化铜；滤液进行浓缩净化处理，得浓缩液、二次蒸汽和冷凝液，二次蒸汽为预热的热源，冷凝液汇入反应釜内，浓缩液经纯化处理后，得到氯化铵。本发明专利技术利用二次蒸汽对碱性蚀刻废液和酸性蚀刻废液进行预热处理，提高后续碱式氯化铜的生产效率；本发明专利技术将冷凝液汇入反应釜中，充分利用滤液中的氨水，提高了碱式氯化铜的生产效率；多效蒸发器的设计，充分利用了热资源，最后，通过调控蒸发器的类型，最终实现提高浓缩净化效率的目的。的目的。的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法


[0001]本专利技术属于废液循环利用
，具体涉及一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法。

技术介绍

[0002]常见的PCB生产工艺包括开料钻孔、沉铜、图形转移电镀、褪膜、蚀刻、绿油印字、焊盘镀层、成型检验等工序，其中，蚀刻工序加工质量直接影响PCB板线路性能，是PCB生产中的重要环节。含铜蚀刻液因其具有速度快、效率高、蚀刻效果可控等优势，被广泛用于PCB的制造工艺中，因此，伴随着PCB产业的扩张，大量的蚀刻废液也随之产生。
[0003]蚀刻废液主要分为碱性和酸性两种，其中铜含量一般在60
‑
160g/L，酸性氯化铜蚀刻废液的主要成分为氯化铜，碱性氯化铜蚀刻废液的主要成分为铜氨氯络合物和氨水，现有技术中，通常将酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液除杂后直接进行反应制备碱式氯化铜，中国专利CN108423704B公开了碱式复化铜的生产方法，该专利通过添加晶种，生产出颗粒均匀、颜色稳定的碱式氯化铜产品。
[0004]实际生产过程中，酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液混合过滤后的滤液中还残留大量氨水和副产物氯化铵，氨水是生产碱式氯化铜的主要原料之一，现有的含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法中存在资源利用效率较低的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法，通过改进生产工艺，提高资源的利用效率。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将预热后的酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液按比例导入反应釜内，搅拌混合30min，过滤，得滤渣和滤液，滤渣用蒸馏水洗涤三次后烘干，得到碱式氯化铜，酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液的反应过程如下：
[0009]3CuCl2+[Cu(NH3)4]Cl2+2NH3*H2O+4H2O
→
6NH3Cl+2Cu2(OH)3Cl
↓
[0010]S2、将步骤S1中滤液进行浓缩净化处理，得浓缩液、二次蒸汽和冷凝液，二次蒸汽为预热的热源，冷凝液汇入反应釜内，浓缩液经纯化处理后，得到氯化铵。
[0011]进一步地，步骤S1中所述预热的温度为45
‑
60℃。
[0012]进一步地，步骤S1中所述预热后的酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液的混合比例为1：1.2
‑
1.5。
[0013]进一步地，步骤S2中所述浓缩净化处理包括若干组首尾连接的蒸发器，蒸发器包括进料口、出料口、进气口、出气口和出液口；相邻的两组蒸发器中，后端蒸发器的出气口与前端蒸发器的进气口连通；前端蒸发器的出料口与后端蒸发器的进料口连通；
[0014]若干组蒸发器包括首端蒸发器和尾端蒸发器，滤液与首端蒸发器的进料口连通；
厂区蒸汽管路的蒸汽与尾端蒸发器的进气口连通；浓缩液自尾端蒸发器的输出端流出，二次蒸汽自首端蒸发器的出气口流出；冷凝液自若干组蒸发器的出液口流出。
[0015]进一步地，所述浓缩净化处理包括三组首尾连接的蒸发器，分别为一效蒸发器、二效蒸发器和三效蒸发器。
[0016]进一步地，所述尾端的蒸发器为强制循环蒸发器；其余各组蒸发器为管式降膜蒸发器。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]本专利技术利用碱性蚀刻废液和酸性蚀刻废液进行混合生产碱式氯化铜，同时利用浓缩净化工艺制备含有副产物氯化铵的浓缩液，本专利技术利用浓缩净化过程产生的二次蒸汽对碱性蚀刻废液和酸性蚀刻废液进行预热处理，提高后续碱式氯化铜的生产效率，提高了资源的综合利用效率；
[0019]碱性氯化铜蚀刻废液的主要成分为铜氨氯络合物和氨水，滤液仍然含有大量的未反应的氨水，滤液经过浓缩净化处理后，氨水蒸发冷却后存在冷凝液中，本专利技术通过将浓缩净化过程产生的冷凝液汇入反应釜中，充分循环利用滤液中的氨水，有助于提高碱式氯化铜的生产效率，同时，提高了资源的综合利用效率。
[0020]本专利技术浓缩净化工艺中设计使用了多效蒸发器，多效蒸发器是由多套蒸发设备按照一定的工艺顺序排列组合而成，利用后端蒸发器蒸汽换热产生的二次蒸汽作为前端蒸发器的热源，利用二次蒸汽进行滤液的预热处理，充分利用了热资源，这在一定程度上减少了总蒸汽的使用量，有效降低了运行成本，同时，降低了边际效用递减引起的热资源的浪费，热量损耗小。
[0021]最后，由于滤液是高有机物含量的氯化铵溶液，在蒸发处理的尾端容易发生降温析出，进而产生结垢现象，利用尾端的强制循环蒸发器，强制循环蒸发器是利用外加动力进行循环的，强制循环蒸发器在处理易结垢或易结晶的溶液时，效果显著，但是强制循环蒸发器的传热效果欠佳，所以在前端搭配传热效率高的降膜式蒸发器，提高蒸发传热效率，最终实现提高浓缩净化效率的目的。
附图说明
[0022]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0023]图1是本专利技术含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的工艺流程图；
[0024]图2是图1中浓缩净化处理的工艺流程图；
[0025]图3是图1中浓缩净化处理的装置结构图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1
[0028]含铜蚀刻废液：
[0029]安徽某厂区的蚀刻废液主要分为碱性和酸性两种，其中，碱性氯化铜蚀刻废液的流量为160
‑
230L/h；酸性氯化铜蚀刻废液的流量为840
‑
950L/h。
[0030]表1碱性氯化铜蚀刻废液的含量
[0031]主要成分Cu
2+
Cl
‑
NH
4+
ZnAsPb含量(g/L)80
‑
180120
‑
230150
‑
2100.01
‑
0.50
‑
0.050
‑
0.03
[0032]表2酸性氯化铜蚀刻废液的含量
[0033]主要成分Cu
2+
Cl
‑
NiZnAsPb含量(g/L)60
‑
130180
‑
2800.03
‑
0.10.01
‑
0.50
‑
0.050
‑
0.03
[0034]实施例2
[0035]三效蒸发系统：
[0036]参阅附图1
‑
3，三效蒸发系统包括三组首尾连接的蒸发器，分别为一效蒸发器、二效蒸发器和三效蒸发器，蒸发器的组数根据生产处理量而定，综合考虑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将预热后的酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液按比例导入反应釜内，搅拌混合30min，过滤，得滤渣和滤液，滤渣用蒸馏水洗涤三次后烘干，得到碱式氯化铜；S2、将步骤S1中滤液进行浓缩净化处理，得浓缩液、二次蒸汽和冷凝液，所述二次蒸汽为预热的热源，所述冷凝液汇入反应釜内，所述浓缩液经纯化处理后，得到氯化铵。2.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法，其特征在于，步骤S1中所述预热的温度为45
‑
60℃。3.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法，其特征在于，步骤S1中所述预热后的酸性蚀刻废液和碱性蚀刻废液的混合比例为1：1.2
‑
1.5。4.根据权利要求1所述的一种含铜蚀刻废液生产碱式氯化铜的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵翁程，袁胜巧，韩秀东，
申请(专利权)人：安徽绿洲危险废物综合利用有限公司，
类型：发明
国别省市：