一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法技术

本发明专利技术涉及冶金领域，具体公开了一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法，所述方法包括如下步骤：(1)钼精矿焙烧；(2)酸洗除杂；(3)氨浸，采用氨水浸出，浸出时间60

【技术实现步骤摘要】
一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法


[0001]本专利技术属于冶金领域，尤其涉及一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法。

技术介绍

[0002]铜钼矿经过混合浮选、铜钼分离系统后产出两种产品：铜精矿和钼精矿。铜精矿销售给铜冶炼厂，金银等贵金属均有按含量进行计价，其伴生的稀贵金属经过熔炼和电解后在阳极泥中富集，阳极泥再经过处理工艺回收各类稀贵金属。然而钼精矿销售时，金银等稀贵金属均无计价，其中的铼、金、银、铜均有较高的价值，但是传统的钼精矿冶炼处理工艺氨浸渣中钼含量高，达到约9％，稀贵金属回收率低、工艺流程长、成本高，而且废水中含有硝态氮不利于回收的利用，还会产生二次环境污染等问题。

技术实现思路

[0003]为解决上述现有技术中钼精矿焙烧处理后酸洗预处理液中钼含量高，氨浸渣钼含量高，工艺流程长、生产成本高、废水中含有硝态氮的问题，本专利技术提供了一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法。
[0004]本专利技术的技术方案：一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法，所述方法包括如下步骤：
[0005](1)钼精矿焙烧，焙烧温度为500
‑
700℃，焙烧后对烟气进行淋洗净化；
[0006](2)酸洗除杂，调节酸液的pH为0.3
‑
0.5，液固比为3:1
‑
4:1；
[0007](3)氨浸，采用氨水浸出，浸出时间60
‑
90min；
[0008](4)酸沉；酸沉时的温度为40
‑<br/>45℃，酸沉终点pH为1.5
‑
2.5，得到多钼酸铵；酸沉母液返回步骤(2)中再次进行酸洗；
[0009](5)采用氨水将步骤(4)得到的多钼酸铵进行溶解，按多钼酸铵：水：氨水＝1:0.4:0.5的比例溶解，过滤，将过滤后的溶液进行煮沸蒸发浓缩，冷却结晶过滤后得到仲钼酸铵产品；
[0010](6)钼的回收，酸洗液和烟气淋洗液中钼的回收，采用N235、仲辛醇、煤油有机混合相萃取钼；
[0011](7)铼的回收，将步骤(6)中的酸沉过滤液和萃余液采用N235、仲辛醇、煤油有机混合相萃取铼；
[0012](8)铜的回收，将步骤(7)中的铼萃余液通过硫化沉铜的方式进行回收。
[0013]所述步骤(1)中烟气进行淋洗净化前温度为300℃以上。
[0014]所述步骤(3)中氨浸液固比为4:1
‑
5:1，温度为50
‑
55℃，氨水用量为理论用量的1.2
‑
1.3倍。
[0015]所述步骤(3)中在完成浸出后，调节溶液pH为8.0
‑
8.5，以1g/100ml的比例加入活性炭，搅拌，过滤出活性炭，缓慢加入硫化铵，硫化铵的加入量为理论消耗量的2倍。
[0016]所述步骤(5)中结晶母液返回步骤(4)酸沉或步骤(5)多钼酸铵溶解的程序中回收
其中的钼。
[0017]所述步骤(2)采用稀硫酸进行酸浸除杂，在稀硫酸中加入100g/L的NH4SO4，酸洗温度为80
‑
90℃，酸洗时间90
‑
120min。
[0018]所述步骤(6)的萃取过程中，萃取液N235、仲辛醇、煤油的体积比为2:1:7，萃取相比O:A＝2:1,；以6mol/L氨水反萃，反萃相比O:A＝1:2，反萃液加入硫酸酸化酸沉得到多钼酸铵，酸沉条件与步骤(4)相同，重复步骤(5)的操作，用以得到仲钼酸铵产品。
[0019]所述步骤(7)中萃取过程中，萃取液N235、仲辛醇、煤油的体积比为0.5:8:11.5，萃取相比O:A＝2:1；以6mol/L氨水反萃，反萃相比O:A＝1:2；反萃液在煮沸状态下蒸发浓缩至铼含量在15g/L以上，于
‑
4℃冷却结晶得到铼酸铵产品；结晶母液返回步骤(6)中钼萃取的步骤中。
[0020]所述步骤(6)、步骤(7)萃取操作进行前调节有机相pH值为1。
[0021]所述步骤(5)完成后，进行氨浸渣强化浸出，氨浸渣采用浸出剂与助浸剂联合强化浸出，浸出温度80
‑
100℃，浸出时间1.5
‑
2.5小时，浸出剂浓度10
‑
20g/L，用量为理论用量的1.2倍，助浸剂用量为浸出剂用量的10
‑
20％，浸出液过滤、蒸发浓缩、冷却、离心、干燥后制得钼酸钠产品。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]本专利技术通过钼精矿焙烧、酸洗除杂、氨浸、酸沉、溶解蒸发结晶、酸洗液和烟气淋洗液中钼的回收、采用N235、仲辛醇、煤油有机混合相萃取铼、通过硫化沉铜的方式，解决了钼精矿焙烧处理后酸洗预处理液中钼含量高，氨浸渣钼含量高，工艺流程长、生产成本高、废水中含有硝态氮的问题。
[0024]本专利技术通过多次循环利用酸沉母液、结晶母液、萃余液等操作废液，实现从含高铜钼精矿中综合回收铼、金、银等各种稀贵金属，综合回收率高，钼回收率95％以上，铼回收率70％以上，金、银、铜的回收率高达99％以上的效果。本专利技术中各个步骤全流程闭路循环，达到清洁生产要求，充分彻底的利用钼精矿资源，保障资源清洁环保经济地回收利用。
[0025]本专利技术方法通过针对含高铜钼精矿特点，采用稀硫酸除杂和硫酸铵抑制钼浸出、浸出剂与助浸剂联合强化氨浸渣的浸出，采用稀硫酸避免了银的浸出，使金银全部富集在氨浸渣中的方法，同时采用稀硫酸代替传统的硝酸，避免了硝态氮的环境污染和硝酸盐的累积，有利于资源的循环利用。
附图说明
[0026]图1为专利技术流程框图。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面具体实施例来描述本专利技术。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。
[0028]本专利技术提供一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法，所述方法包括如下步骤：
[0029](1)钼精矿焙烧，焙烧温度500
‑
700℃，焙烧后对烟气进行淋洗净化；
[0030](2)酸洗除杂，调节酸液的pH为0.3
‑
0.5，液固比为3:1
‑
4:1；
[0031](3)氨浸，采用氨水浸出，浸出时间60
‑
90min；
[0032](4)酸沉；酸沉时的温度为40
‑
45℃，酸沉终点pH为1.5
‑
2.5，得到多钼酸铵；酸沉母液返回步骤(2)中再次进行酸洗；
[0033](5)采用氨水将步骤(4)得到的多钼酸铵进行溶解，按多钼酸铵：水：氨水＝1:0.4:0.5，的比例溶解，过滤，将过滤后的溶液进行煮沸蒸发浓缩，冷却结晶过滤后得到仲钼酸铵产品；
[0034](6)钼的回收，酸洗液和烟气淋洗液中钼的回收，采用N本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)钼精矿焙烧，焙烧温度为500
‑
700℃，焙烧后对烟气进行淋洗净化；(2)酸洗除杂，调节酸液的pH为0.3
‑
0.5，液固比为3:1
‑
4:1；(3)氨浸与氨浸液净化，采用氨水浸出，浸出时间60
‑
90min；(4)酸沉；酸沉时的温度为40
‑
45℃，酸沉终点pH为1.5
‑
2.5，得到多钼酸铵；酸沉母液返回步骤(2)中再次进行酸洗；(5)采用氨水将步骤(4)得到的多钼酸铵进行溶解，按多钼酸铵：水：氨水＝1:0.4:0.5的比例溶解，过滤，将过滤后的溶液进行煮沸蒸发浓缩，冷却结晶过滤后得到仲钼酸铵产品；(6)钼的回收，酸洗液和烟气淋洗液中钼的回收，采用N235、仲辛醇、煤油有机混合相萃取钼；(7)铼的回收，将步骤(6)中的酸沉过滤液与萃余液采用N235、仲辛醇、煤油有机混合相萃取铼；(8)铜的回收，将步骤(7)中的铼萃余液通过硫化沉铜的方式进行回收。2.根据权利要求1所述的从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法，其特征在于，所述步骤(1)中烟气进行淋洗净化前温度为300℃以上。3.根据权利要求1所述的从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法，其特征在于，所述步骤(3)中氨浸液的液固比为4:1
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5:1，温度为50
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55℃，氨水用量为理论用量的1.2
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1.3倍。4.根据权利要求1所述的从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法，其特征在于，所述步骤(3)中在完成浸出后，调节溶液pH为8.0
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8.5，以1g/100ml的比例加入活性炭，搅拌，过滤出活性炭，缓慢加入硫化铵，硫化铵的加入量为理论消耗量的2倍。5.根据权利要求4所述的从高铜钼精矿中综合回收稀贵金属的方法，其特征在于，所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄一东，肖长洪，王俊娥，莫振军，刘雨林，余群波，
申请(专利权)人：紫金矿业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：