连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用制造技术

本发明专利技术公开了连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用，涉及锌冶炼生产技术领域，解决现有的铊测定方法准确度不高、基体干扰大、样品适用性不强及应用范围不广的技术问题，包括样品溶解、定容、铊离子络合后萃取、吸光度测定、标准工作曲线测定等步骤。本发明专利技术在硫酸

【技术实现步骤摘要】
连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用


[0001]本专利技术涉及锌冶炼生产
，更具体的是涉及连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用


技术介绍

[0002]铊及铊化合物都具有剧毒，铊对动植物的毒性远大于铅、镉、汞等其他重金属。铊常与铁、铜、铅、锌等硫化物伴生，在有色金属冶炼生产工艺中存在环境污染的风险，但由于测定基体干扰严重，大多数样品难以满足分析测定要求。生态环境部发布的《铅锌工业污染物排放标准》(GB25466
‑
2010)修改单自2022年1月1日起实行，修改单中增加了水污染物总铊排放限值及企业按要求开展自行监测等重要内容。
[0003]铊的分析测定方法主要有直接法、沉淀富集法、分光光度法、原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法(GFAA法)和电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)。直接法对于基体复杂的样品，基体影响大且灵敏度不足，分析数据准确性存疑；沉淀富集法则需要用到溴水(剧毒试剂)、离心机等相关附件，不易于操作；分光光度法和原子吸收光谱法适用于常量及半微量分析，萃取操作过程繁杂、分析测定对样品介质条件要求高；电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS)所用仪器价格昂贵且维护费用高，普及性较差。
[0004]各种分析测定方法在测定铊元素时主要受基体干扰，特别是氯离子和高盐成分干扰，消除干扰的方法主要有活性炭吸附法、非螯合物浊点萃取法、采用不同涂层或平台石墨管、添加基体改进剂或提高原子化温度等方式消除基体干扰。上述方法均受样品成分特性、吸附解脱条件、石墨管材质及使用成本等不同程度的局限，分析方法的适用性不广泛。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于：为了解决上述铊测定方法准确度不高、基体干扰大、样品适用性不强及应用范围不广的技术问题，本专利技术提供连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用。
[0006]本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
[0007]连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用，包括以下步骤：
[0008]步骤1：称取含铊元素的待测样品于烧杯中，加入体积比为3:1的浓盐酸和浓硝酸，加热至温度大于400℃进行溶解，直至溶解完全；
[0009]步骤2：待充分溶解后，冒硫酸烟10分钟以后，取下冷却后吹水移入容量瓶中，定容摇匀；
[0010]步骤3：准确移取步骤2中溶液于烧杯中，加入浓度为100mg/ml的三氯化铁溶液,浓盐酸,在电热板上蒸发20分钟，加入1+1硫酸，微热溶解可能产生的残渣；将溶液转入具塞比色管中，冷却至室温，加纯水，加入50％溴化钾溶液，放置5min,加入磷酸，容量瓶内加水定容；准确加入甲基异丁基甲酮(MIBK),振摇3min,静置分层，分离上层有机相，得到含样品铊离子络合物的有机相；
[0011]步骤4：步骤3中得到的有机相进石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度，同时进行空白试验。
[0012]步骤5：标准工作曲线的测定：分别将不同体积的浓度为0.1ug/ml的铊标准溶液，按照步骤3中方法进行铊离子络合和有机相的分离，得到的铊标准有机相与步骤4中有机相同批测定吸光度，得到的数据绘制成铊标准工作曲线。
[0013]本专利技术的原理为：利用铁盐和溴化钾将样品中的Tl
+
全部氧化为Tl
3+
；在硫酸
‑
溴化钾的介质条件下，以MIBK(甲基异丁基甲酮)作为萃取剂，Tl
3+
与Br
－
形成的络阴离子[TlBr4]－
与MIBK作用形成离子缔合物，直接取萃取后的上层有机相进石墨炉高温原子化进行测定。
[0014]进一步地，所述石墨炉原子吸收光谱仪为ContrAA800D型石墨炉
‑
火焰原子吸收光谱仪。
[0015]进一步地，所述连续光源灯为特制短弧氙气灯。
[0016]进一步地，所述测定条件设定为干燥、灰化、原子化、除残四段升温过程。
[0017]进一步地，所述干燥分为80℃和110℃两步，80℃时保持时间为20s，110℃时保持时间为10s。
[0018]进一步地，所述灰化温度为350℃，所述灰化时间为20s。
[0019]进一步地，所述原子化温度为1600℃，所述原子化时间为3s。
[0020]进一步地，所述自动除残温度为2450℃，所述自动除残保持时间为4s。
[0021]本专利技术的有益效果如下：
[0022]1.本专利技术利用溴化钾能够将Tl
+
氧化为Tl
3+
的特性，为有效萃取铊元素创造可行条件。但溴化钾的氧化性低于溴水，无法保证Tl
+
的完全氧化，在一定量三价铁存在时，溴化钾能够完全将Tl
+
氧化为Tl
3+
，能够达到用饱和溴水氧化的效果，可以避免使用剧毒试剂。
[0023]2.本专利技术在硫酸
‑
溴化钾的介质条件下，Tl
3+
与Br
－
形成的络阴离子[TlBr4]－
在MIBK萃取作用下能够形成离子缔合物，经萃取富集后的铊元素具备进入涂层热解石墨管高温原子化测定的条件，从而准确测定待测试样中铊元素的吸光度。
[0024]3.本专利技术提供的方法具有准确度高，精密度良好，分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析，大大简化了样品预处理过程，降低了对仪器的灵敏度要求，分析数据准确可靠，符合企业内控检测要求。
附图说明
[0025]图1是实施例1铊标准工作曲线图；
[0026]图2是实施例2铊标准工作曲线图；
[0027]图3是实施例2中样品测定时的波长谱图；
[0028]图4是标准溶液与实施例2样品测试升温谱图；
[0029]图5是实施例3铊标准工作曲线图；
[0030]图6是实施例4石墨炉升温设定参数测试谱图。
具体实施方式
[0031]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例
中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0032]基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]仪器条件：
[0034]德国耶拿Contr AA 800D型石墨炉
‑
火焰原子吸收光谱仪
[0035]连续光源灯
‑
特制短弧氙气灯
[0036]涂层石墨管
[0037]自动进样器
[0038]实施例1
[0039]本实施例提供连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用，包括以下步骤：
[0040]步骤1：称取0.2g工业废水于烧杯中，加入15ml盐酸和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测定中的应用，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取含铊元素的待测样品于烧杯中，加入体积比为3:1的浓盐酸和浓硝酸，加热至温度大于400℃进行溶解，直至溶解完全；步骤2：待充分溶解后，冒硫酸烟10min以后，取下冷却后吹水移入容量瓶中，定容摇匀；步骤3：准确移取步骤2中溶液于烧杯中，加入浓度为100mg/ml的三氯化铁溶液,浓盐酸,在电热板上蒸发20min，加入1+1硫酸，微热溶解可能产生的残渣；将溶液转入具塞比色管中，冷却至室温，加纯水，加入50％溴化钾溶液，放置5min,加入磷酸，容量瓶内加水定容；准确加入甲基异丁基甲酮,振摇3min,静置分层，分离上层有机相，得到含样品铊离子络合物的有机相；步骤4：步骤3中得到的有机相进石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度，同时进行空白试验。步骤5：标准工作曲线的测定：分别将不同体积的浓度为0.1ug/ml的铊标准溶液，按照步骤3中方法进行铊离子络合和有机相的分离，得到的铊标准有机相与步骤4中有机相同批测定，得到的数据绘制成铊标准工作曲线。2.根据权利要求1所述的连续光源石墨炉原子吸收在物料铊元素测...

【专利技术属性】
技术研发人员：高品芳，卓劼君，张昱琛，巩燕飞，李焱坤，罗玲，于亚威，李超，王逸穹，冯琼，
申请(专利权)人：白银有色集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：