一种17α-羟基黄体酮的制备装置及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术提出了一种17α

【技术实现步骤摘要】
一种17
α
‑
羟基黄体酮的制备装置及制备方法


[0001]本专利技术涉及药物中间体的生产
，尤其涉及一种17α
‑
羟基黄体酮的制备装置及制备方法。

技术介绍

[0002]17α
‑
羟基黄体酮是一种生产甾体激素药物的重要中间体。以其作为原料，可以生产多种常用孕激素药物和皮质激素药物，其全球市场的需求量巨大，且每年稳定增长，市场的应用前景广阔。
[0003]目前以17β
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氰基
‑5‑
雄烯
‑
17
‑
醇
‑
3,3
‑
乙二撑缩酮作为原料，与有机锌反应后得到17α
‑
羟基黄体酮的制备方法，在理论上具有更少的副反应，杂质少，且工艺整体简单，因此应用较广泛。但是该工艺中，使用的有机锌的稳定性较差，保存或反应过程中若不慎与水接触或者暴露于空气中，则极易自燃，因此极易造成生产安全事故，而该工艺中，有机锌需要长期缓慢加入，如何有效提高有机锌的投料过程稳定性，成为本领域亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提出了一种投料更加安全可靠的17α
‑
羟基黄体酮的制备装置及制备方法。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供了一种17α
‑
羟基黄体酮的制备装置，其包括：反应釜、缓冲罐、气压驱动装置、原料罐和氮气罐，所述反应釜的底部通过第一阀门与缓冲罐相互连通，缓冲罐的顶部与气压驱动装置连通，缓冲罐的顶部还通过第一单向阀与原料罐相互连通，第一单向阀的出口朝向缓冲罐，原料罐的顶部通过第二单向阀与氮气罐相互连通，第二单向阀的出口朝向原料罐，氮气罐内的气体选择性地进入原料罐内，所述气压驱动装置可以驱动缓冲罐内的气压增大或减小，从而实现将原料罐内的物料吸入缓冲罐内或将缓冲罐内的物料压入反应釜内。
[0006]以上技术方案中，反应釜作为反应的主要场所，其具有促进物料混合均匀的搅拌桨，以及设置在反应釜顶部的进料口、进气口和出气口，缓冲罐用于暂存待投料的二甲基锌，原料罐用于大量储存二甲基锌，氮气罐用于储存氮气，通过氮气可以对二甲基锌的投料和储存环境进行保护，避免空气和水分进入，同时维持原料罐和缓冲罐内部的压力平衡，所述气压驱动装置驱动缓冲罐内的气压升高或者降低，从而将原料罐内的二甲基锌抽吸至缓冲罐内进行备料或者将缓冲罐内的物料压送至反应釜内进行投料。
[0007]在以上技术方案的基础上，优选的，所述气压驱动装置包括：气缸、活塞和直线驱动装置，所述气缸为一端开口的腔体，开口内嵌入安装有活塞，气缸远离开口的一端通过管道与缓冲罐的顶部相互连通，所述活塞与气缸内壁密合，直线驱动装置驱动活塞在气缸内做往复运动。
[0008]气压驱动装置采用活塞结构进行压力调节，在工作之前，缓冲罐内保持充满氮气，从而保障进入到缓冲罐内的物料不会接触到空气或水分，活塞通过直线驱动装置进行驱
动，从而在气缸内做往复运动，达到调节气压的目的，活塞后退，气缸内的空间增大时，气缸内形成负压，此时第一阀门关闭，则原料罐内的二甲基锌通过第一单向阀进入缓冲罐内，若活塞前进，则气缸内的空间减小，对应的气缸内形成正压，此时第一单向阀关闭，当打开第一阀门时，缓冲罐内的物料则可以进入到反应釜内。
[0009]在以上技术方案的基础上，优选的，所述直线驱动装置包括丝杆、螺母、电机和连接架，所述活塞远离气缸内侧的一面固定安装有连接架，所述连接架上固定安装有螺母，所述螺母螺纹连接于丝杆外侧，电机驱动丝杆转动，丝杆的轴线方向与活塞的运动方向平行，连接架的转轴与活塞的运动方向平行，电机固定安装在气缸表面。
[0010]作为一种具体可执行的直线驱动装置，电机驱动丝杆转动，丝杆转动则使螺母相对丝杆沿丝杆轴线方向位移，对应地带动活塞位移，应当理解的是，为了使螺母能够相对丝杆位移，螺母相对气缸不能转动，因此，此处连接架只能相对气缸沿丝杆轴线方向滑动，具体的，气缸上开设有多个限位孔，连接架为多个连接杆组成，每个连接杆均贯通一个限位孔且两端分别固定连接活塞和螺母，限位孔的开口方向与丝杆的轴线方向平行，此时，螺母不想对气缸转动，当丝杆转动时，螺母相对丝杆转动，从而可以相对丝杆沿其轴线方向位移。
[0011]在以上技术方案的基础上，优选的，还包括第三单向阀，第一阀门通过第三单向阀与反应釜底部相互连通，缓冲罐内的物料通过第三单向阀选择性地进入反应釜内。
[0012]第三单向阀可以防止反应釜内的物料进入到缓冲罐内，从而可以避免缓冲罐内的物料被污染。
[0013]在以上技术方案的基础上，优选的，还包括第一布料管，第一布料管为圆环形，第一布料管沿周向阵列开设有若干出料孔，第一布料管安装在反应釜的底部，第一布料管与第三单向阀的出料口相互连通。
[0014]通过第一布料管可以让缓冲罐内的二甲基锌均匀加入至反应釜内。
[0015]在以上技术方案的基础上，优选的，还包括淬灭罐，所述淬灭罐的底部通过第二阀门与反应釜的顶部相互连通。
[0016]淬灭罐内用于储存氯化铵溶液，由于反应体系为甲苯体系，因此氯化铵溶液会在后期沉降至甲苯下方，为了让其与甲苯体系充分接触，因此从顶部投料。
[0017]在以上技术方案的基础上，优选的，还包括喷淋管，所述喷淋管安装在反应釜的顶部，喷淋管为圆环形，喷淋管沿周向阵列开设有若干出液孔，喷淋管通过第二阀门与淬灭罐相互连通。
[0018]喷淋管用于将淬灭罐内的氯化铵溶液均匀喷洒至反应釜内不同位置，避免氯化铵溶液大量聚集，分散不均匀，容易与残留二甲基锌反应产生不良后果。
[0019]在以上技术方案的基础上，优选的，还包括氮气源，所述氮气源通过第三阀门与氮气罐相互连通。
[0020]氮气源具体的可以是移动氮气储瓶，用于保障氮气罐内的氮气充足，作为优选的，为了保证氮气罐工作时，其可以填充原料罐内的空间空缺，且具有一定驱动作用，所述氮气罐内的压力不低于原料罐内的压力。
[0021]在以上技术方案的基础上，优选的，还包括取样管，所述取样管竖直设置，取样管的两端分别通过第一管阀和第二管阀与反应釜相互连通，第一管阀与第二管阀之间的取样管上端通过第四阀门与大气连通，第一管阀与第二管阀之间的取样管的下端通过第五阀门
与大气连通。
[0022]取样管优选的为透明材质，通过关闭第一管阀和第二管阀可以使取样管内的物料与反应釜内的物料隔离，再通过开启第四阀门和第五阀门，则可以实现将取样管内的物料排出，达到取样的目的。
[0023]本专利技术还提供一种管采用上述装置的17α
‑
羟基黄体酮的制备方法，其包括如下步骤：
[0024]步骤一、向反应釜中加入甲苯，保持反应釜中氮气气氛，加入氯化锂，搅拌升温至40
‑
60℃；
[0025]步骤二、保持缓冲罐内充满氮气，通过气压驱动装置从原料罐内抽走部分二甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种17α
‑
羟基黄体酮的制备装置，其特征在于，包括：反应釜(1)、缓冲罐(2)、气压驱动装置(3)、原料罐(4)和氮气罐(5)，所述反应釜(1)的底部通过第一阀门(6)与缓冲罐(2)相互连通，缓冲罐(2)的顶部与气压驱动装置(3)连通，缓冲罐(2)的顶部还通过第一单向阀(7)与原料罐(4)相互连通，原料罐(4)的顶部通过第二单向阀(8)与氮气罐(5)相互连通，氮气罐(5)内的气体选择性地进入原料罐(4)内，所述气压驱动装置(3)可以驱动缓冲罐(2)内的气压增大或减小，从而实现将原料罐(4)内的物料吸入缓冲罐(2)内或将缓冲罐(2)内的物料压入反应釜(1)内。2.如权利要求1所述的17α
‑
羟基黄体酮的制备装置，其特征在于，所述气压驱动装置(3)包括：气缸(31)、活塞(32)和直线驱动装置(33)，所述气缸(31)为一端开口的腔体，开口内嵌入安装有活塞(32)，气缸(31)远离开口的一端通过管道与缓冲罐(2)的顶部相互连通，所述活塞(32)与气缸(31)内壁密合，直线驱动装置(33)驱动活塞(32)在气缸(31)内做往复运动。3.如权利要求2所述的17α
‑
羟基黄体酮的制备装置，其特征在于，所述直线驱动装置(33)包括丝杆(331)、螺母(332)、电机(333)和连接架(334)，所述活塞(32)远离气缸(31)内侧的一面固定安装有连接架(334)，所述连接架(334)上固定安装有螺母(332)，所述螺母(332)螺纹连接于丝杆(331)外侧，电机(333)驱动丝杆(331)转动，丝杆(331)的轴线方向与活塞(32)的运动方向平行，连接架(334)的转轴与活塞(32)的运动方向平行，电机(333)固定安装在气缸(31)表面。4.如权利要求1所述的17α
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羟基黄体酮的制备装置，其特征在于，还包括第三单向阀(9)，第一阀门(6)通过第三单向阀(9)与反应釜(1)底部相互连通，缓冲罐(2)内的物料通过第三单向阀(9)选择性地进入反应釜(1)内。5.如权利要求4所述的17α
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羟基黄体酮的制备装置，其特征在于，还包括第一布料管(10)，第一布料管(10)为圆环形，第一布料管(10)沿周向阵列开设有若干出料孔，第一布料管(10)安装在反应釜(1)的底部，第一布料管(10)与第三单向阀(9)的出料口相互连通。6.如权利要求1所述的1...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔立新，崔潆文，陈源源，任昊，
申请(专利权)人：湖北丹澳药业有限公司，
类型：发明
国别省市：