一种循环稳定性好的硅电极材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种循环稳定性好的硅电极材料及其制备方法，包括以下工艺：(1)γ

【技术实现步骤摘要】
一种循环稳定性好的硅电极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及硅电池
，具体为一种循环稳定性好的硅电极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有能量密度高、寿命长、质量轻等优点，在电动交通工具、电子产品等领域具有广泛的应用。作为电池组分——负极材料的性能和结构是影响锂离子电池容量和电化学循环性能的重要影响因素；硅电极材料便是负极材料中的一种。硅是储锂容量最高的物质，是锂离子电池负极材料的研究重点和热点；但单一硅颗粒结构在锂离子电池充放电锂化过程中会出现严重的体积膨胀，会造成晶体结构的破坏，随着循环的进行，硅电极材料会发生坍塌，从集流体表面脱落，使得所制锂离子电池在循环过程中发生容量的迅速衰减。因此，我们提出一种循环稳定性好的硅电极材料及其制备方法。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种循环稳定性好的硅电极材料及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种循环稳定性好的硅电极材料的制备方法，包括以下工艺：
[0005](1)二氧化硅气凝胶的制备：
[0006]γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、植酸反应；引入与氨基喹啉反应，与铜离子络合，得到络合物；
[0007]取正硅酸乙酯、水、乙醇混合，加入镁粉、络合物，凝胶化，制备得到二氧化硅气凝胶；
[0008](2)硅电极材料的制备：
[0009]取二氧化硅气凝胶、镁粉混合，在氩气气氛中进行热处理；冷却后，置于盐酸中浸泡，干燥，得到硅电极材料。
[0010]进一步的，包括以下工艺：
[0011](1)二氧化硅气凝胶的制备：
[0012]2.1.取γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，以300～500rpm的转速搅拌，加热至50～75℃，加入催化剂N，N
‑
二甲基甲酰胺、植酸，恒温反应3～5h，得到化合物Ⅰ；
[0013]进一步的，γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、植酸、N，N
‑
二甲基甲酰胺的质量比为(2.2～4.0):1:(0.09～0.15)。
[0014]取化合物Ⅰ，加入醇水溶液、N
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷混合，以500～800rpm的转速搅拌，加入盐酸调节体系pH至3.4～4.8，静置水解1～3h，得到化合物Ⅱ；
[0015]进一步的，化合物Ⅰ、N
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为(0.8～1.2):1；
[0016]化合物Ⅰ、醇水溶液的比例为8～12/100mL；醇水溶液中水、乙醇的质量比为1:(12～18)。
[0017]在氩气保护下，取1，2
‑
二氯乙烷、无水乙醇混合，加入2
‑
醛基
‑8‑
(N
‑
乙酰基)氨基喹啉、化合物Ⅱ，在室温下搅拌60～90min，加入三乙酰氧基硼氢化钠，反应12～15h，得到化合物Ⅲ；
[0018]进一步的，化合物Ⅱ、2
‑
醛基
‑8‑
(N
‑
乙酰基)氨基喹啉、三乙酰氧基硼氢化钠的摩尔比为(3.8～4.2):1:(3.8～4.2)；
[0019]2‑
醛基
‑8‑
(N
‑
乙酰基)氨基喹啉与1，2
‑
二氯乙烷、无水乙醇混合溶剂的比例为(6～8)g/100mL；
[0020]1，2
‑
二氯乙烷、无水乙醇的体积比为(3～4):1。
[0021]取无水乙醇、去离子水、乙醚混合，加入化合物Ⅲ，搅拌，加入盐酸，继续搅拌30～60min；减压蒸馏，过滤，取沉淀洗涤，干燥，得到氨基喹啉衍生物；
[0022]进一步的，无水乙醇、去离子水、乙醚的体积比为(3～5):1:(6～8)；
[0023]化合物Ⅲ、盐酸的质量比为1:(8～12)；盐酸浓度为1.5～2.0mol/L。
[0024]将氨基喹啉衍生物、硫酸铜混合，加入Tris
·
HCl/NaCl缓冲溶液(pH为7.4)，以300～500rpm的转速搅拌60～90min，得到络合物。
[0025]进一步的，氨基喹啉衍生物、硫酸铜的摩尔比为1:(6～10)，硫酸铜、Tris
·
HCl/NaCl缓冲溶液的比例为(3～5)mmol/L；
[0026]Tris
·
HCl/NaCl缓冲溶液中Tris
·
HCl的浓度为20mmol/L,NaCl的浓度为150mmol/L。
[0027]2.2.取正硅酸乙酯、水、乙醇，在20～27℃温度条件搅拌混合；加入草酸调节体系pH至3.4～4.8，静置水解6～24h；加入氨水、络合物、kh550偶联改性镁粉，调节体系pH至7.5～9.0；室温静置至生成凝胶，室温老化7d；置于正己烷中浸泡，过滤，干燥，得到二氧化硅气凝胶。
[0028]进一步的，正硅酸乙酯、水、乙醇的摩尔比为1:(3.75～4.0):(8.0～9.0)；
[0029]正硅酸乙酯、络合物、kh550偶联改性镁粉的质量比为100:(10～20):(7～12)；
[0030]kh550偶联改性镁粉中kh550的用量为镁粉质量的1.5～2.0％。
[0031](2)硅电极材料的制备：
[0032]取二氧化硅气凝胶研磨，分散于去离子水，加入氯化钠，干燥；加入镁粉混合均匀，在氩气气氛中，以5℃/min的升温速率，升温至680～750℃，保温5～6h；冷却至室温；置于盐酸中浸泡6～8h，去除其中的氧化镁和硅化镁，真空干燥，得到硅电极材料。
[0033]进一步的，镁粉、二氧化硅气凝胶的质量比为(0.8～1.1):1；盐酸的浓度为1M。
[0034]在上述技术方案中，首先将γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的环氧基团与植酸中的磷酸反应；再利用反应产物——化合物Ⅰ中的硅氧烷结构与N
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷水解缩合；将反应产物——化合物Ⅱ中的氨基与2
‑
醛基
‑8‑
(N
‑
乙酰基)氨基喹啉中的醛基反应，将得到的反应产物——化合物Ⅲ酸化，得到氨基喹啉衍生物；将其与硫酸铜提供的铜离子络合，得到络合物；将络合物、kh550偶联改性镁粉分散于二氧化硅溶液中，共混于二氧化硅气凝胶的制备体系中，制得具有络合物、镁粉掺杂的二氧化硅气凝胶；将二氧化钴气凝胶镁粉混合，进行镁热反应，清洗后，得到硅电极材料。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种循环稳定性好的硅电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下工艺：(1)二氧化硅气凝胶的制备：γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、植酸反应；引入与氨基喹啉反应，与铜离子络合，得到络合物；取正硅酸乙酯、水、乙醇混合，加入镁粉、络合物，凝胶化，制备得到二氧化硅气凝胶；(2)硅电极材料的制备：取二氧化硅气凝胶、镁粉混合，在氩气气氛中进行热处理；冷却后，置于盐酸中浸泡，干燥，得到硅电极材料。2.根据权利要求1所述的一种循环稳定性好的硅电极材料的制备方法，其特征在于：所述(1)包括以下工艺：取γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，以300～500rpm的转速搅拌，加热至50～75℃，加入催化剂N，N
‑
二甲基甲酰胺、植酸，恒温反应3～5h，得到化合物Ⅰ；取化合物Ⅰ，加入醇水溶液、N
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷混合，以500～800rpm的转速搅拌，加入盐酸调节体系pH至3.4～4.8，静置水解1～3h，得到化合物Ⅱ；在氩气保护下，取1，2
‑
二氯乙烷、无水乙醇混合，加入2
‑
醛基
‑8‑
(N
‑
乙酰基)氨基喹啉、化合物Ⅱ，在室温下搅拌60～90min，加入三乙酰氧基硼氢化钠，反应12～15h，得到化合物Ⅲ；取无水乙醇、去离子水、乙醚混合，加入化合物Ⅲ，搅拌，加入盐酸，继续搅拌30～60min；减压蒸馏，过滤，取沉淀洗涤，干燥，得到氨基喹啉衍生物；将氨基喹啉衍生物、硫酸铜混合，加入Tris
·
HCl/NaCl缓冲溶液(pH为7.4)，以300～500rpm的转速搅拌60～90min，得到络合物；取正硅酸乙酯、水、乙醇，在20～27℃温度条件搅拌混合；加入草酸调节体系pH至3.4～4.8，静置水解6～24h；加入氨水、络合物、kh550偶联改性镁粉，调节体系pH至7.5～...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宁，
申请(专利权)人：无锡纳斯凯半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：