一种调控Pt膜层晶体生长取向的制备方法技术

本发明专利技术属于温度传感材料技术领域，涉及一种调控Pt膜层晶体生长取向的制备方法。本发明专利技术所述的制备方法包括如下工艺步骤：图案化掩膜、溅射镀膜、去除掩膜、退火处理。其中，通过溅射镀膜与退火处理工艺的结合，先后沉积缓冲层Ta层、功能层Pt层，通过调控溅射过程中氧气含量、退火处理的温度及保温时间，从而实现对Pt膜层晶体取向的调控。该方法得到的Pt膜层具有晶体取向多样、致密性高、TCR高及线性度好的优势，且该方法具有成本低、易操作、易实现批量或规模化生产、成品率高、稳定性高、所得的膜性能优越等特点，为推动Pt温度传感器的发展具有积极作用。极作用。

【技术实现步骤摘要】
一种调控Pt膜层晶体生长取向的制备方法


[0001]本专利技术属于温度传感材料
，具体涉及一种调控Pt膜层晶体生长取向的制备方法。

技术介绍

[0002]现如今的温度敏感元件都朝着高精度、小型化、高可靠性的方向发展。Pt因其稳定的化学性质和热敏特性，常被用作高精度温度传感材料。根据晶体生长动力学可知，Pt(111)面的原子面密度最大，表面能则相应最小，薄膜沉积技术制备的Pt膜层(≤1μm)沿(111)晶面择优生长，而其他面逐渐消失，造成膜层晶体取向单一，膜层电阻温度系数(TCR)性能降低；并且在溅射过程中沉积速率高，膜层内部来不及形成完整的晶格，膜层结构中不可避免的存在大量的空位、位错等缺陷，导致膜层致密性差。基于此，为了获得晶体取向多样、致密性好的膜层，有必要寻找一种能够调控Pt膜层生长过程的方法，推动Pt温度传感器朝着高精度、小型化、高可靠性方向发展。

技术实现思路

[0003]针对上述薄膜沉积技术造成Pt膜层晶体取向单一及膜层不致密的问题，本专利技术的目的是提供一种调控Pt膜层晶体生长取向的制备方法，通过溅射镀膜结合后处理工艺，有效解决了薄膜沉积技术在Pt膜层制备过程中产生的晶体取向单一及膜层不致密的问题。
[0004]为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
[0005]本专利技术旨在通过溅射镀膜及退火处理工艺的创新来调控Pt膜层晶体生长取向，获得缺陷少、膜层致密、性能优异的Pt膜层。本专利技术中的Pt膜层制备方法的工艺流程包括如下步骤：图案化掩膜、溅射镀膜、去除掩膜、退火处理。
[0006]一种调控Pt膜层晶体生长取向的制备方法，包括如下工艺步骤：
[0007](1)图案化掩膜：将干净的基板依次进行光刻胶的旋涂、前烘、曝光、后烘、显影处理；
[0008](2)溅射镀膜：将步骤(1)图案化掩膜后的基板通过溅射镀膜的方式依次沉积Ta层、Pt层；沉积所述的Pt层的溅射镀膜工艺参数如下：溅射气氛为含0～10％的氧气和90％～100％的氩气气氛，溅射气压为0.3～0.4Pa，溅射功率为50～100W，溅射时间为65～130min；沉积所述的Ta层的溅射镀膜工艺参数如下：溅射气氛为氩气，溅射气压为0.3～0.4Pa，溅射功率为50～100W，溅射时间为1～5min；
[0009](3)去除掩膜：将步骤(2)溅射镀膜后的基板置于去胶溶液中去除掩膜；
[0010](4)退火处理：将步骤(3)去除掩膜后的基板进行退火处理，最终得到含Pt膜层的基板。
[0011]本专利技术的调控Pt膜层晶体生长取向的制备方法，成功调控了Pt的晶体取向，Pt膜层晶体从单一取向变成多种取向并存，其TCR及线性度获得改善，与此同时，膜层内部缺陷减少，膜层拥有更好的致密性。
[0012]图案化掩膜是为了使胶体覆盖基板上特定的区域，为在基板及其膜层上形成特定的测试图形单元提供必要的前提条件，便于后续测试及表征。
[0013]优选地，步骤(1)所述的基板为陶瓷基板。
[0014]进一步优选地，所述的陶瓷基板包括氧化铝、氮化铝中的任一种。
[0015]所述的基板还需经过抛光、超声清洗、烘干预处理，以便去除基板表面杂质。
[0016]优选地，所述步骤(2)中，沉积Pt层时的溅射气氛为含5～10％的氧气和90％～95％的氩气气氛，溅射气压为0.3Pa，溅射功率为75W，溅射时间为130min；沉积Ta层时溅射气压为0.3Pa，溅射功率为75W，溅射时间为2min。
[0017]进一步优选地，所述步骤(2)中，沉积Pt层时的本底真空度为6.0
×
10
‑4Pa，偏压为0～100V，沉积厚度为400～800nm，Pt靶材纯度为99.999％，基板沉积温度为0～500℃。
[0018]更进一步优选地，所述步骤(2)中，沉积Pt层时的偏压为100V，基板沉积温度为200℃。
[0019]优选地，所述步骤(2)中，沉积Ta层时的本底真空度为6.0
×
10
‑4Pa，偏压为0～100V，溅射速率为10nm/min，Ta靶材的纯度为99.999％，基板沉积温度为室温。
[0020]上述通过控制溅射镀膜的工艺参数来控制Ta层、Pt层的形成过程。
[0021]步骤(3)去除掩膜步骤能够将步骤(1)中图案化掩膜形成的掩膜去除。
[0022]优选地，步骤(3)所述的去胶溶液为丙酮，所述的去除掩膜的过程在超声环境下处理。
[0023]优选地，所述步骤(4)中，退火处理的工艺参数如下：升温速率为2.5～5℃/min，温度为500～1020℃，保温时间为2～8h。
[0024]更进一步优选地，所述步骤(4)中，退火处理的工艺参数如下：升温速率为2.5℃/min，温度为500～900℃。
[0025]一种由上述制备方法制备得到的含Pt膜层的基板，其中的Pt膜层具有晶体取向多样、致密性高、TCR高及线性度良好的特点。
[0026]相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：
[0027](1)本专利技术通过溅射镀膜与退火处理的结合，先后沉积缓冲层Ta层、功能层Pt层，通过调控溅射过程中氧气含量、退火处理的温度及保温时间，从而实现对Pt膜层晶体取向的调控。基本原理如下：溅射过程通入的氧气与Pt可以形成Pt化合物，抑制了Pt的择优取向生长，再通过退火处理过程温度及时间的调控，使Pt化合物分解，与此同时能促进晶粒的进一步长大，减少内部缺陷，使膜层中的晶体取向多样、膜层更加致密，最终获得取向多样、致密性更好的Pt膜层。
[0028](2)本专利技术所述的制备方法通过成膜过程中Pt膜层晶体取向的调控，进而调控Pt膜层的TCR及线性度，改善了常规薄膜沉积技术中Pt膜层的TCR及线性度差的缺陷。
[0029](3)由本专利技术所述的制备方法得到的Pt膜层具有晶体取向多样、致密性高、TCR高及线性度好的优势。
[0030](4)本专利技术所述的制备方法具有成本低、易操作、易实现批量或规模化生产、成品率高、稳定性高、所得的膜性能优越等特点，为推动Pt温度传感器的发展具有积极作用。
附图说明
[0031]图1为实施例1
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3制得的Pt膜层的Pt晶体成膜过程的示意图。
[0032]图2为实施例1
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3制得的Pt膜层的XRD图谱，其中，As
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deposited
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0％代表对比例1制得的Pt膜层的XRD图谱；500℃
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2h
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0％、500℃
‑
2h
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5％、500℃
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2h
‑
10％分别代表实施例1当中在通入O2与Ar的体积比为0％、5％、10％的气体下制得的Pt膜层的XRD图谱；900℃
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2h
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0％、900℃
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2h
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5％、9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种调控Pt膜层晶体生长取向的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：(1)图案化掩膜：将干净的基板依次进行光刻胶的旋涂、前烘、曝光、后烘、显影处理；(2)溅射镀膜：将步骤(1)图案化掩膜后的基板通过溅射镀膜的方式依次沉积Ta层、Pt层；沉积所述的Pt层的溅射镀膜工艺参数如下：溅射气氛为含0～10％的氧气和90％～100％的氩气气氛，溅射气压为0.3～0.4Pa，溅射功率为50～100W，溅射时间为65～130min；沉积所述的Ta层的溅射镀膜工艺参数如下：溅射气氛为氩气，溅射气压为0.3～0.4Pa，溅射功率为50～100W，溅射时间为1
‑
5min；(3)去除掩膜：将步骤(2)溅射镀膜后的基板置于去胶溶液中去除掩膜；(4)退火处理：将步骤(3)去除掩膜后的基板进行退火处理，最终得到含Pt膜层的基板。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，沉积Pt层时的溅射气氛为含5～10％的氧气和90％～95％的氩气气氛，溅射气压为0.3Pa，溅射功率为75W，溅射时间为130min；沉积Ta层时溅射气压为0.3Pa，溅射功率为75W，溅射时间为2min。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，沉积Pt层时的本底真空度为6.0
×
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨曌，丁燕，陆忠成，罗俊尧，李保昌，沓世我，
申请(专利权)人：广东风华高新科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：