一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法及其质控方法组成比例

本发明专利技术提供了一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法及其质控方法，其中，一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，包括采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；检测波长：250～270nm；以乙腈为流动相A，0.05

【技术实现步骤摘要】
一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法及其质控方法


[0001]本专利技术涉及中药检测和质量控制领域，具体涉及一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法及其质控方法。

技术介绍

[0002]金樱子肉是指取净金樱子，略浸、润透、纵切两瓣，除去毛、核的干燥品。金樱子肉来源于啬薇科植物金樱子的外层果肉，以色红，肉质厚，纯净无籽者为佳。属中医临床常用药，具有固精缩尿、涩肠止泻作用。
[0003]金樱子肉配方颗粒是以金樱子肉为原料，经过水提、浓缩、干燥制备得到的颗粒剂。现有技术中公开的金樱子肉配方颗粒的高效液相色谱方法，其检测得到的特征图谱，存在基线不平稳、特征峰少的问题，并且，检测的得到的图谱中各特征峰之间分离度不高，导致存在特征峰不纯的情况。同时，现有公开的检测方法还存在检测时间长的问题，极大地浪费资源。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术要解决的问题是，现有技术中公开的高效液相色谱方法检测得到的特征图谱存在基线不平稳、特征峰少的问题；本专利技术提供了一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，该方法获得的特征图谱中特征峰更多，基线更加平稳；因此，更加适用于金樱子肉配方颗粒的质量控制。
[0005]一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的色谱条件为：
[0006]色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；检测波长：250～270nm；以乙腈为流动相A，0.05
‑
0.2％的磷酸水溶液或0.05
‑
0.2％的甲酸水溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱：
[0007][0008]所述t1为40～53min，所述A1为3～5，A2为25，A3为40～90。
[0009]所述梯度洗脱程序还包括：
[0010][0011]其中，t2＝t1+a,a为0.1～1；t3＝t2+b，b为3～5。
[0012]所述高效液相色谱法中色谱柱的柱温为25℃～35℃，流速为0.8ml/min～1.2ml/min。
[0013]所述色谱柱的柱温为28℃～32℃，流速为0.9～1.1ml/min。
[0014]所述流动相B为0.08
‑
0.12％的磷酸水溶液，检测波长为260nm；色谱柱为Waters Atlantis
TM T3。
[0015]所述梯度洗脱程序为：
[0016][0017]检测时采用的供试品溶液的制备过程为：取金樱子肉配方颗粒，加溶剂，密塞，超声处理，冷却后摇匀，过滤后获得滤液，滤液即为供试品溶液。
[0018]所述超声处理的功率为功率300W，频率40kHz；超声时间为30
‑
60min，优选为45min；
[0019]所述溶剂为甲醇、70％以下的醇溶液或水；
[0020]每克金樱子肉配方颗粒中添加的溶剂的量为20
‑
100ml，优选的，每克金樱子肉配方颗粒中添加的溶剂的量为30
‑
35ml。
[0021]采用上述的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法构建得到的特征图谱进行质控的方法，金樱子肉配方颗粒的特征图谱中包括没食子酸、鞣花酸
‑4‑
O
‑
a
‑
L
‑
阿拉伯糖苷、鞣花酸、槲皮素
‑3‑
O
‑
β
‑
D
‑
吡喃葡糖苷酸所对应的特征峰，该没食子酸为峰1，鞣花酸
‑4‑
O
‑
a
‑
L
‑
阿拉伯糖苷为峰6，鞣花酸为峰7，槲皮素
‑3‑
O
‑
β
‑
D
‑
吡喃葡糖苷酸为峰8；以峰7为S峰，其他特征峰相对峰7的相对保留时间为规定值的
±
10％，所述各特征峰的规定值为：
[0022]峰1：0.28、峰2：0.53、峰3：0.54、峰4：0.72、峰5：0.92、峰6：0.95、峰8：1.03。
[0023]以峰7为S峰，峰6的相对峰面积值不得小于0.13。
[0024]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0025]本专利技术的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法可以获得基线更加平稳、特征峰更多的特征图谱，且各个特征峰分离效果较好。因此，该特征图谱能够全面地反应金樱子肉配方颗粒的特征峰信息，适用于金樱子肉配方颗粒的整体质量控制。
[0026]并且，本专利技术的方法检测时间可以将梯度洗脱时间缩短到40min，而且在明显缩短洗脱时间的情况下还能获得更多分离效果较好的特征峰，效果十分显著。因此，本专利技术具有快速高效、检测时间短、特征峰的信息量多等优点，该特征峰中包含的已知成分种类更多，更加适用于金樱子肉配方颗粒的整体质量控制。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028]图1是本专利技术中金樱子肉配方颗粒的对照特征图谱。
[0029]图2是本专利技术中没食子酸和鞣花酸与金樱子肉配方颗粒的定位指纹图谱。
[0030]图3是本专利技术中鞣花酸
‑4‑
O
‑
a
‑
L
‑
阿拉伯糖苷与金樱子肉配方颗粒的定位指纹图谱。
[0031]图4是本专利技术中槲皮素
‑3‑
O
‑
β
‑
D
‑
吡喃葡糖苷酸与金樱子肉配方颗粒的定位指纹图谱。
[0032]图5是本专利技术中金樱子肉配方颗粒在230nm下检测的特征图谱。
[0033]图6是本专利技术中金樱子肉配方颗粒在250nm下检测的特征图谱。
[0034]图7是本专利技术中金樱子肉配方颗粒在260nm下检测的特征图谱。
[0035]图8是本专利技术中金樱子肉配方颗粒在270nm下检测的特征图谱。
[0036]图9是本专利技术中金樱子肉配方颗粒在290nm下检测的特征图谱。
[0037]图10是本专利技术中金樱子肉配方颗粒采用色谱柱1检测的特征图谱。
[0038]图11是本专利技术中金樱子肉配方颗粒采用色谱柱2检测的特征图谱。
[0039]图12是本专利技术中金樱子肉配方颗粒采用色谱柱3检测的特征图谱。
[0040]图13是本专利技术中金樱子肉配方颗粒采用表1的梯度洗脱程序获得的特征图谱。
[0041]图14是本专利技术中金樱子肉配方颗粒采用表18的梯度洗脱程序获得的特征图谱。
[0042]图15是本专利技术中金樱子肉配方颗粒采用水作为供试品的提取溶剂获得的特征图谱。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法进行检测，高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；检测波长：250～270nm；以乙腈为流动相A，0.05
‑
0.2％的磷酸水溶液或甲酸水溶液为流动相B，按以下梯度洗脱程序进行洗脱：所述t1为40～53，所述A1为3～5，A2为25，A3为40～90。2.根据权利要求1所述的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序还包括：其中，t2＝t1+a,a为0.1～1；t3＝t2+b，b为3～5。3.根据权利要求1或2所述的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中色谱柱的柱温为25℃～35℃，流速为0.8ml/min～1.2ml/min。4.根据权利要求3所述的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，所述色谱柱的柱温为28℃～32℃，流速为0.9～1.1ml/min。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，所述流动相B为0.08
‑
0.12％的磷酸水溶液，检测波长为260nm；色谱柱为Waters Atlantis
TM T3。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，所述梯度洗脱程序为：7.根据权利要求1
‑
6任一项所述的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检测方法，其特征在于，检测时采用的供试品溶液的制备过程为：取金樱子肉配方颗粒，加溶剂，密塞，超声处理，冷却后摇匀，过滤后获得滤液，滤液即为供试品溶液。8.根据权利要求7所述的一种金樱子肉配方颗粒的特征图谱检...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄凯伟，郑晓英，赵伟志，谭沛，张辉，
申请(专利权)人：华润三九现代中药制药有限公司，
类型：发明
国别省市：