System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind()
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药检测,具体涉及一种玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法。
技术介绍
1、玉米须为禾本科植物玉蜀黍zea mays l.的干燥花柱和柱头,主要含有有机酸类、核苷类、氨基酸类等多种成分,主要用于肾性水肿,小便不利,湿热黄疸,高血压症,糖尿病。《中国药典》1977年版对玉米须的质量控制包括原植物品种、饮片炮制、饮片性状、理化鉴别等项目,文献也对玉米须中化学成分进行阐述,玉米须的化学组成复杂,成分类型多样,除了有机酸,还含有大量的具有利尿功效的嘌呤、嘧啶、尿素衍生物类生物碱,该类成分极性大,分离难度高。
2、玉米须制剂常见的制剂类型有粉末剂、配方颗粒等,例如配方颗粒是由玉米须饮片经过提取、浓缩、干燥、制剂等步骤得到的配方颗粒,其物质基础与药材的物质基础存在较大的差异。目前,关于玉米须配方颗粒的研究未见报道。现有技术中针对玉米须药材的检测方法存在共有信息少,特征性不足的缺陷,现有技术中针对玉米须药材的检测方法并不适用于玉米须制剂。
3、而且,由于中药配方颗粒已经不具备药材性状鉴别的特征,上述方法不适于玉米须配方颗粒等由玉米须水提取物制得的制剂的质量检测,特征峰少,分离效果差,且对照品芹菜素为脂溶性成分,无法适用于配方颗粒等制剂的研究。如何提高玉米须及其制剂的检测标准,全面地控制成品质量是本专利技术需要解决的技术问题。
技术实现思路
1、因此,本专利技术的目的在于提供一种玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,该方
2、具体的,本专利技术公开了一种玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,包括以下步骤,
3、(1)供试品溶液的制备;所述供试品溶液制备时采用的提取溶剂选自水或者甲醇水溶液;
4、(2)取供试品溶液采用高效液相色谱法检测,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相a,以含1-庚烷磺酸钠和甲酸的水溶液为流动相b,按照如下程序进行梯度洗脱:0→42min,流动相a:流动相b为1%:99%→18%:82%。
5、在某些优选的实施方式中,步骤(2)还满足如下1)-5)中的至少一项:
6、1)所述梯度洗脱还包括如下程序:42→45min,流动相a:流动相b为18%:82%→19%:81%;45→55min,流动相a:流动相b为19%:81%→60%:40%;
7、2)流速为0.8-1.2ml/min,优选为1.0ml/min;
8、3)柱温为25-45℃,优选为40℃;
9、4)进样量为5-15μl;
10、5)检测波长为258nm~322nm,优选的,0~25分钟的检测波长为258-262nm,25~55分钟检测波长为318-322nm。
11、进一步地,流动相b中1-庚烷磺酸钠的质量体积百分数为0.03-0.05%,甲酸的体积百分数为0.05-0.15%。
12、本专利技术中,玉米须及其制剂指可以是玉米须药材、饮片或者制剂,制剂可以是由玉米须水提取物制成的制剂,例如粉剂、颗粒剂、片剂等。
13、在某些优选的实施方式中,步骤(1)包括,称取玉米须供试品,加提取溶剂提取,得到提取液,固液分离,取液体,即为供试品溶液;
14、在某些优选的实施方式中,所述步骤(1)还满足如下a-e中的任意一项或者多项:
15、a、玉米须供试品的质量与提取溶剂的体积之比为0.1-0.5:10-50;优选为0.5:25,质量与体积的关系为g/ml;
16、b、提取方式为回流提取或者超声提取;
17、c、提取时间为≥10min,优选为15-45min,更优选为15min;
18、d、所述固液分离选自离心或者滤膜过滤;
19、e、所述提取溶剂为水或者体积百分数≤15%的甲醇水溶液,优选为体积百分数5-15%的甲醇水溶液。
20、在某些优选的实施方式中,所述的方法还包括采用鸟苷对照品、鸟嘌呤对照品、腺嘌呤对照品、腺苷对照品、香草醛对照品、4-香豆酸对照品和阿魏酸对照品中的至少一种加溶剂制备对照品溶液的步骤,以及按照本专利技术任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法中的高效液相色谱法检测对照品溶液得到对照品图谱的步骤。
21、优选的,每1ml对照品溶液中含各对照品1-100μg;和/或,对照品溶液制备中所采用的溶剂选自水、甲醇或甲醇水溶液。
22、某些优选的实施方式中,所述玉米须及其制剂的特征图谱选自如下(1)-(2)中的任意一项:
23、(1)具有9个共有特征峰,峰1、峰8分别与鸟苷对照品参照物峰和阿魏酸对照品参照物峰的保留时间相对应,以鸟苷对照品参照物峰相应的峰为s1峰,峰2~峰5与s1峰的相对保留时间在规定值的±10%的范围之内;规定值为:
24、峰2:1.14,峰3:1.33,峰4:1.43,峰5:1.61;
25、以阿魏酸对照品参照物峰相应的峰为s2峰,峰6、峰7和峰9与s2峰的相对保留时间在规定值的±10%的范围之内;规定值为:
26、峰6:0.79,峰7:0.87,峰9:1.13;
27、(2)具有9个共有特征峰,峰1~峰4、峰6~峰8依次与鸟苷、鸟嘌呤、腺嘌呤、腺苷、香草醛、4-香豆酸和阿魏酸对照品参照物峰的保留时间相对应。
28、某些优选的实施方式中,还包括玉米须配方颗粒的对照特征图谱的构建,对多批玉米须配方颗粒供试品检测得到的特征图谱,利用中药色谱特征图谱相似度评价系统生成玉米须配方颗粒的对照特征图谱。至少采用2批玉米须配方颗粒,例如采用4个批次、7个批次、8个批次、15个批次的玉米须配方颗粒。
29、某些优选的实施方式中,利用中药色谱特征图谱相似度评价软件生成玉米须配方颗粒的对照特征图谱后还包括标记共有特征峰的步骤。
30、本专利技术中,玉米须及其制剂的对照特征图谱还可以使用单批次或者多批次玉米须和/或其制剂按照本专利技术任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法得到的玉米须水提取物和/或其制剂的特征图谱;可选的,玉米须及其制剂的对照特征图谱还可以使用多批次玉米须水提取物和/或其制剂供试品按照本专利技术任一所述的构建方法得到的特征图谱通过平均值或者中位数法制成特征图谱。
31、本专利技术还提供了上述任一项所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法在玉米须及其制剂的质量检测中的应用。
32、本专利技术还提供了一种玉米须配方颗粒的质量检测方法,包括,按照上述任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法构建得到待测产品的特征图谱。
33、进一步地,还包括将该待测玉米须和/或其本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤,
2.根据权利要求1所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,步骤(2)还满足如下1)-5)中的至少一项:
3.根据权利要求1或2所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,流动相B中1-庚烷磺酸钠的质量体积百分数为0.03-0.05%,甲酸的体积百分数为0.05-0.15%。
4.根据权利要求1-3中任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,步骤(1)包括,称取玉米须供试品,加提取溶剂提取,得到提取液,固液分离,取液体,即为供试品溶液。
5.根据权利要求4所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,所述步骤(1)还满足如下A-E中的任意一项或者多项:
6.根据权利要求1-5中任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,所述的方法还包括采用鸟苷对照品、鸟嘌呤对照
7.根据权利要求6所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,每1mL对照品溶液中含对照品1-100μg;和/或,对照品溶液制备中所采用的溶剂选自水、甲醇或甲醇水溶液。
8.根据权利要求1-7中任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,所述玉米须及其制剂的特征图谱选自如下(1)-(2)中的任意一项:
9.权利要求1-8中任一项所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法在玉米须及其制剂的质量检测中的应用。
10.一种玉米须及其制剂的质量检测方法,其特征在于,包括,按照权利要求1-8中任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法构建得到待测产品的特征图谱。
...【技术特征摘要】
1.一种玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤,
2.根据权利要求1所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,步骤(2)还满足如下1)-5)中的至少一项:
3.根据权利要求1或2所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,流动相b中1-庚烷磺酸钠的质量体积百分数为0.03-0.05%,甲酸的体积百分数为0.05-0.15%。
4.根据权利要求1-3中任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,步骤(1)包括,称取玉米须供试品,加提取溶剂提取,得到提取液,固液分离,取液体,即为供试品溶液。
5.根据权利要求4所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,所述步骤(1)还满足如下a-e中的任意一项或者多项:
6.根据权利要求1-5中任一所述的玉米须及其制剂中化学成分的分离方法或者特征图谱的构建方法,其特征在于,所述的方法还包括采用鸟苷对照品、鸟...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁素仪,江斌,李璐,蔡小兵,张辉,
申请(专利权)人:华润三九现代中药制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。