一种内消瘰疬片的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种内消瘰疬片的质量检测方法，该方法包括指纹图谱检测方法和含量测定方法；指纹图谱检测方法包括：步骤1、内消瘰疬片供试品溶液的制备；步骤2、混合对照品溶液的制备；步骤3、分别精密吸取供试品与对照品溶液注入液相色谱图仪，记录色谱图；步骤4、将内消瘰疬片的指纹图谱仪器导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，以中位数法对样品的指纹图谱进行峰点校正，数据匹配分析，生成共有模式图。本发明专利技术建立的内消瘰疬片指纹图谱和含量测定方法，能全面、客观地评价内消瘰疬片的质量。并且该方法具有稳定性好、准确度高、重复性好、精密度高等优点。精密度高等优点。精密度高等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种内消瘰疬片的质量检测方法


[0001]本专利技术属于中药制剂检测
，具体地说，涉及一种内消瘰疬片的质量检测方法。

技术介绍

[0002]内消瘰疬片是由玄参、牡蛎(煅)、夏枯草、天花粉、党参、黄芪、白芥子、三棱、莪术、赤芍、浙贝母、海藻、穿山甲(炮)、羊乳、地龙15味药材制成的成方制剂，是南京市中西医结合医院的医院制剂(苏药制字Z04000312)，与《中国药典》收载的配方不同。临床上内消瘰疬片与抗结核一线治疗药物异烟肼等联合用药治疗肺结核及耐多药结核，降低肝功能损伤和胃肠道反应大副作用；西药联合内消瘰疬丸治疗颈部淋巴结结核具有提高临床疗效,提高杀菌效果并改善预后；内消瘰疬丸联合左甲状腺素钠等药物治疗良性甲状腺结节具有疗效，减少西药不良反应，增强患者治疗依从性。
[0003]现有技术采用HPLC测定迷迭香酸控制内消瘰疬片质量，应用RP
‑
HPLC方法测定其中柚皮苷含量，采用HPLC测定处方中夏枯草迷迭香酸及玄参哈巴俄苷的含量，现有HPLC质量控制方法集中在夏枯草中迷迭香酸、玄参中哈巴俄苷成分，未有HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析。本专利技术拟建立内消瘰疬片HPLC指纹图谱方法和多成分含量分析，拟开展4个主要成分(芍药苷、苯甲酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、迷迭香酸)同时含量测定，形成指纹图谱和多成分含量测定二者“模糊”和“精准”质量联合控制，进一步提升内消瘰疬片质量控制标准，可以为评价和控制其质量提供参考依据。

技术实现思路

[0004]专利技术目的：本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，开发一种关于内消瘰疬片的质量检测方法，通过本专利技术的方法可以客观，正确，有效的控制内消瘰疬片的质量，对确保其安全性与有效性，保证临床质量具有重要的指导意义。
[0005]技术方案：为实现以上目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种内消瘰疬片的质量检测方法，它包括以下步骤：
[0007]步骤1：内消瘰疬片供试品溶液的制备
[0008]取不同批次的内消瘰疬片适量，打粉，粉末过筛，取粉末适量，精密加入甲醇，超声处理，滤过，取续滤液，至水浴锅蒸发皿蒸干，残渣加甲醇溶解，置于容量瓶，用甲醇定容至刻度线，摇匀，离心，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得；
[0009]步骤2：混合对照品溶液的制备
[0010]分别精密称取对羟基苯甲酸、芍药苷、苯甲酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、异槲皮素、迷迭香酸、肉桂酸、槲皮素、芒柄花素对照品，制得单个对照品溶液；精密吸取上述9种单个对照品，置于容量瓶中，加甲醇定容至刻度线，过0.45μm微孔滤膜，即得混合对照品，备用；
[0011]步骤3、色谱图测定
[0012]分别吸取步骤1的供试品溶液和步骤2的混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，
得到供试品溶液的色谱图和混合对照品溶液的色谱图；
[0013]步骤4、将步骤3中获得的内消瘰疬片供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版；选择不同批次内消瘰疬片供试品溶液的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰，建立内消瘰疬片供试品溶液的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。
[0014]作为优选方案，以上所述的一种内消瘰疬片的质量检测方法，步骤1、内消瘰疬片供试品溶液的制备方法为：
[0015]取不同批次的内消瘰疬片研磨成粉，粉末过60目筛，取粉末1g，置于50mL磨口具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30mL，密封，超声处理30min，滤过，取续滤液，至水浴锅70℃蒸发皿蒸干，残渣加甲醇溶解，置于5mL容量瓶，用甲醇定容至刻度线，摇匀，12000r
·
min
‑1离心10min，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
[0016]作为优选方案，以上所述的一种内消瘰疬片的质量检测方法，步骤2混合对照品溶液的制备方法为：
[0017]精密称取对羟基苯甲酸、芍药苷、苯甲酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、异槲皮素、迷迭香酸、肉桂酸、槲皮素、芒柄花素对照品，制得浓度分别为0.882g
·
L
‑1、0.885g
·
L
‑1、0.880g
·
L
‑1、1.442g
·
L
‑1、0.886g
·
L
‑1、1.122g
·
L
‑1、2.414g
·
L
‑1、0.703g
·
L
‑1、0.126g
·
L
‑1的单个对照品溶液；精密吸取上述9种单个对照品溶液各1mL，置于20mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度线，过0.45μm微孔滤膜，即得混合对照品，备用。
[0018]作为优选方案，以上所述的一种内消瘰疬片的质量检测方法，步骤3的色谱条件为YMC
‑
Pack ODS
‑
AC
18
色谱柱，规格为4.6mm
×
250mm，5μm；流动相：A相为乙腈
‑
B相为0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱；流速：1.0mL
·
min
‑1；柱温35℃；检测波长：230nm；进样量：10μL。
[0019]作为优选方案，以上所述的一种内消瘰疬片的质量检测方法，步骤3的梯度洗脱程序为：0～30min，5％A；30～105min，5％～30％A；105～175min，30％～100％A；175～180min，100％～5％A；180～185min，5％A。
[0020]本专利技术所述的一种内消瘰疬片的质量检测方法，步骤5对照指纹图谱共有14个共有峰，其中对羟基苯甲酸为1号峰，保留时间为24.415min、芍药苷为4号峰，保留时间为61.410min、苯甲酸为5号峰，保留时间为66.719min、毛蕊异黄酮葡萄糖苷为6号峰，保留时间为71.745min、异槲皮素为7号峰，保留时间为74.833min、迷迭香酸为9号峰，保留时间为85.991min、肉桂酸为11号峰，保留时间为95.064min、槲皮素为12号峰，保留时间为98.040min、芒柄花素为13号峰，保留时间为98.040min。
[0021]指纹图谱检测条件的优化
[0022]1、检测波长的选择
[0023]对供试品溶液进行全波长扫描，对比波长为210nm、230nm、254nm、280nm、330nm、350nm下的色谱图，发现目标成分在230nm左右均有较好吸收，峰形较好。选择230nm为检测波长，(如图5和图6不同波长的色谱图)。
[0024]2、流动相的选择
[0025]本研究考察不同流动相(乙腈
‑
0.2％磷酸水溶液，甲醇
‑
0.1％磷酸水溶液，乙腈
‑
0.1％甲酸水溶液)，结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种内消瘰疬片的质量检测方法，其特征在于，它包括以下步骤：步骤1：内消瘰疬片供试品溶液的制备取不同批次的内消瘰疬片适量，打粉，粉末过筛，取粉末适量，精密加入甲醇，超声处理，滤过，取续滤液，至水浴锅蒸发皿蒸干，残渣加甲醇溶解，置于容量瓶，用甲醇定容至刻度线，摇匀，离心，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得；步骤2：混合对照品溶液的制备分别精密称取对羟基苯甲酸、芍药苷、苯甲酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、异槲皮素、迷迭香酸、肉桂酸、槲皮素、芒柄花素对照品，制得单个对照品溶液；精密吸取上述9种单个对照品，置于容量瓶中，加甲醇定容至刻度线，过0.45μm微孔滤膜，即得混合对照品，备用；步骤3、色谱图测定分别吸取步骤1的供试品溶液和步骤2的混合对照品溶液，注入高效液相色谱仪，得到供试品溶液的色谱图和混合对照品溶液的色谱图；步骤4、将步骤3中获得的内消瘰疬片供试品溶液的指纹图谱导出，并导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版；以中位数法对样品的指纹图谱进行峰点校正，数据匹配分析，生成共有模式图，建立内消瘰疬片供试品溶液的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积；并根据混合对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。2.根据权利要求1所述的一种内消瘰疬片的质量检测方法，其特征在于，步骤1、内消瘰疬片供试品溶液的制备方法为：取不同批次的内消瘰疬片研磨成粉，粉末过60目筛，取粉末1g，置于50mL磨口具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30mL，密封，超声处理30min，滤过，取续滤液，至水浴锅70℃蒸发皿蒸干，残渣加甲醇溶解，置于5mL容量瓶，用甲醇定容至刻度线，摇匀，12000r
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‑1离心10min，经0.45μm微孔滤膜滤过，即得。3.根据权利要求1所述的一种内消瘰疬片的质量检测方法，其特征在于，步骤2混合对照品溶液的制备方法为：精密称取对羟基苯甲酸、芍药苷、苯甲酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、异槲皮素、迷迭香酸、肉桂酸、槲皮素、芒柄花素对照品，制得浓度分别为0.882g
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‑1、0.885g
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‑1、0.880g
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‑1、1.442g
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‑1、1.122g
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‑1、2.414g
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‑1、0.703g
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‑1的单个对照品溶液；精密吸取上述9种单个对照品溶液各1mL，置于20mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度线，过0.45μm微孔滤膜，即得混合对照品，备用。4.根据权利要求1所述的一种内消瘰疬片的质量检...

【专利技术属性】
技术研发人员：高杨，
申请(专利权)人：南京市中西医结合医院，
类型：发明
国别省市：