【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药检测，具体涉及一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法和质控方法。
技术介绍
1、牡丹皮所含化学成分复杂多样，且中药是复杂成分共同协调发挥疗效的体系，因此，需要全方位、多范围地准确控制药材的质量。牡丹皮炒炭后，其所含化学成分及药理作用发生明显变化。目前，一方面，还未有一种能够同时对牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂进行全面的检测方法，难以控制牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片及后端产品质量。另一方面，在现有的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片特征图谱检测方法中，指认的特征成分较少，部分特征峰分离不佳，响应较低，峰指认定位困难，对于质量控制方面较不足；在牡丹皮药物制剂的特征图谱检测方法中，特征峰较少，指认的特征成分较少，对于对于质量控制方面较不足。基于此，本专利技术提供了一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，为牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片及药物制剂提供一种更为全面、客观、快速的质量评价方法，同时对于其全面质量检测和整体质量控制具有重要意义。
技术实现思路
1、因此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法和质控方法，上述方法可以同时对牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂进行全面的检测，可以控制牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片及后端产品质量，同时，所建立的特征图谱方法所展现的物质成分信息丰富，特征峰明显，实现对多种类型化合物的多成分信息表征，对牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片和药物制剂起到全面质量控制意义。
2、
3、一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，包括采用高效液相色谱法检测，色谱条件为：
4、色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相a，以0.08-0.12v/v％甲酸溶液为流动相b，按照如下梯度洗脱：
5、0-10min,流动相a和流动相b的体积比为7％：93％；
6、10-15min，流动相a和流动相b的体积比为7％：93％→15％：85％；
7、15-30min，流动相a和流动相b的体积比为15％：85％→30％：70％；
8、30-45min,流动相a和流动相b的体积比为30％：70％→75％:25％；
9、45-46min，流动相a和流动相b的体积比为75％:25％→7％：93％。
10、可选的，所述色谱条件中包括如下至少一项：
11、1)检测波长为254nm；
12、2)流速为0.9ml/min-1.1ml/min；
13、3)柱温为28℃-32℃；
14、4)所述色谱柱的规格为柱长250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm；可选的，所述色谱柱选自xb-c18；
15、5)、进样量为5-20μl。
16、可选的，还包括参照物溶液的制备：
17、对照药材参照物溶液制备：取牡丹皮对照药材，加入溶剂提取，第一次滤过，醇溶剂稀释，第二次滤过，取续滤液；
18、对照品参照物溶液制备：取没食子酸、丹皮酚分别加入50v/v％～100v/v％甲醇溶剂中制备含没食子酸、丹皮酚各自浓度为20-50μg/ml的溶液；
19、可选的，在对照药材参照物溶液制备中，牡丹皮对照药材和溶剂的质量体积比为1.5g:25ml-100ml，优选的为1.5g:50ml，溶剂为水；
20、可选的，在对照药材参照物溶液制备中，所述提取步骤中为加热回流提取30-90分钟，优选的为60分钟；
21、可选的，在对照药材参照物溶液制备中，将第一次滤过得到的滤液按照体积比1:(1-4)稀释，优选的按照体积比1:2稀释。
22、可选的，所述牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂包括牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片、牡丹皮炭标准汤剂或牡丹皮炭配方颗粒；
23、当供试品为牡丹皮药材或牡丹皮炭饮片时，供试品溶液的制备：取供试品，加入溶剂提取，滤过，醇溶剂稀释，滤过，取续滤液；可选的，供试品和溶剂的质量体积比为1.5g:25ml-100ml，优选的为1.5g:50ml，溶剂为水；和/或，所述提取步骤中为加热回流提取30-90分钟，优选的为60分钟；和/或，在对照药材参照物溶液制备中，将第一次滤过得到的滤液按照体积比1:(1-4)稀释，优选的按照1:2稀释；
24、当供试品为牡丹皮炭标准汤剂或牡丹皮炭配方颗粒时，供试品溶液的制备：取供试品，加入溶剂提取，滤过，取续滤液；可选的，供试品和溶剂的质量体积比为0.2g:10ml-100ml，优选的为1.5g:20ml，溶剂为25v/v％-75v/v％，优选的为50v/v％甲醇溶液；和/或，所述提取步骤中为加热回流提取30-60分钟，优选的为30分钟。
25、一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的含量测定方法，包括：
26、取供试品溶液和参照物溶液，分别采用所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法。
27、可选的，包括：按照所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法获得供试品的特征图谱，并采用该特征图谱与对照特征图谱进行比对的步骤；
28、所述对照特征图谱为使用至少一批牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的标准品按照所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法获得的特征图谱拟合得到。
29、可选的，当检测牡丹皮药材时，牡丹皮药材的对照特征图谱包括9个特征峰，峰1、峰9应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应，峰1为没食子酸，峰9为丹皮酚，以峰9为参比峰s，峰2～峰8与峰s的相对保留时间应在规定值的±10％范围之内，规定值为：峰2为0.45、峰3为0.57、峰4为0.66、峰5为0.75、峰6为0.81、峰7为0.84、峰8为0.91；
30、当检测牡丹皮炭饮片时，牡丹皮炭饮片的对照特征图谱包括9个特征峰，峰1、峰9应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应，峰1为没食子酸，峰9为丹皮酚，峰9为参比峰s，峰2～峰8与峰s的相对保留时间应在规定值的±10％范围之内，规定值为：峰2为0.20、峰3为0.31、峰4为0.45、峰5为0.49、峰6为0.50、峰7为0.64、峰8为0.75；
31、当检测牡丹皮炭标准汤剂或配方颗粒时，牡丹皮炭标准汤剂或配方颗粒的对照特征图谱为峰1、峰9分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应，峰1为没食子酸，峰9为丹皮酚，以峰9为参比峰s，计算峰2～峰8与峰s的相对保留时间在规定值的±10％范围之内，规定值为：峰2为0.19、峰3为0.28、峰4为0.41、峰5为0.45、峰6为0.47、峰7为0.63、峰8为0.74。
32、可选的，牡丹皮药材的对照特征图谱中，峰1：没食子酸；峰2：对羟基苯甲酸；峰3：芍药苷；峰4：β-1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖；峰5：苯甲酸；峰6：牡丹皮本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法检测，色谱条件为：
2.根据权利要求1所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，所述色谱条件中包括如下至少一项：
3.根据权利要求1或2所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，还包括参照物溶液的制备：
4.根据权利要求1-3任一项所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，所述牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂包括牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片、牡丹皮炭标准汤剂或牡丹皮炭配方颗粒；
5.一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的含量测定方法，其特征在于，包括：
6.一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的质量检测方法，其特征在于，包括：
7.根据权利要求6所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的质量检测方法，其特征在于，
8.根据权利要求7所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的质量检测方法，其特征在于，
...
【技术特征摘要】
1.一种牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法检测，色谱条件为：
2.根据权利要求1所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，所述色谱条件中包括如下至少一项：
3.根据权利要求1或2所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，还包括参照物溶液的制备：
4.根据权利要求1-3任一项所述的牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药物制剂的特征图谱检测方法，其特征在于，所述牡丹皮药材、牡丹皮炭饮片或药...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏家保，张辉，徐影，刘华明，唐双燕，谢嘉慧，詹智洪，叶宇阳，黄凯伟，
申请(专利权)人：华润三九现代中药制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。