【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环境工程和生态，具体指一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法。
技术介绍
1、硒(selenium)是一种在地壳中广泛存在，但含量分布极其不均匀的主族元素。检测湖泊底泥中的硒含量，是地球化学和环境科学研究的重要课题。目前，样品中硒含量的检测方法有：原子荧光光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、中子活化分析法。但是，现有方法测试步骤多，操作复杂，检测周期长，检测结果偏差较大，且检出限不够低，对于湖泊水系沉积物这种特殊的地球化学样品，常常低于检出限。氢化物—原子荧光光谱法测定地球化学样品中的硒具有操作简便、分析速度快，灵敏度高、干扰小等优点，被广泛应用于环境、生物样品中元素的测定，但是现有技术对硒的测定存在着一定误差，不同的前处理结果往往导致完全不同的测量结果，采用何种前处理方法能够稳定提取湖泊水系沉积物中的硒且得到稳定可靠的测量结果，是本领域研究人员面临的一大技术难题。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术旨在解决现有技术的缺陷，提供一种湖泊水系沉积物中硒含量的前处理以及检测方法。
2、具体而言，向湖泊水系沉积物中加入混合酸预消解，使用微波消解后，加入盐酸在石墨赶酸仪中赶酸。
3、本专利技术所述的湖泊水系沉积物包括但不限于各种盐度的湖泊和水系沉积物；本专利技术发现，对湖泊水系沉积物采用这种前处理方式能使得后续的测定结果更稳定和准确，微波消解的样品溶液清澈透明，且还原性较好，能够满足后续测定的要求，干扰因素较少，
4、为了找到适合半咸水湖泊水系沉积物的最佳消解方法，进一步提升硒测量的稳定度和准确度，本专利技术的技术方案如下：一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，包括如下步骤：向水系沉积物样品中加入混合酸进行预处理，进行微波消解，冷却后使用盐酸赶酸，冷却至常温，采用重量法定容后，用荧光法测定硒含量。
5、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，水系沉积物样品是通过以下方法得到的：采集湖泊表层沉积物，去除杂质，冷冻干燥、研磨后过筛。
6、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，所述混合酸是浓硝酸和氢氟酸的混合，浓硝酸和氢氟酸的体积比为1～2:4～5。
7、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，浓硝酸的浓度为68％，氢氟酸的浓度为40％。
8、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，以g/ml计，水系沉积物样品与所述混合酸的比为0.02～0.03:1。
9、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，所述的预处理在常温下静置一夜。
10、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，所述的微波消解是在100～120℃下进行25min。
11、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，所述的微波消解的具体步骤如下：
12、1)升温时间5min，恒温时间5min，温度100℃，功率6w；
13、2)在步骤1)的基础上，升温时间5min，恒温时间5min，温度120℃-130℃，功率6w。
14、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，盐酸赶酸，以g/ml计，所述湖泊水系沉积物样品与所述盐酸的重量比为0.02～0.03:1，盐酸的浓度为6mol/l。
15、上述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，所述的盐酸提取在石墨赶酸仪中100～120℃下进行50min。
16、本专利技术的检测原理为硼氢化钠在盐酸介质中将硒(ⅳ)还原为硒化氢(h2se)。
17、本专利技术的有益成果：
18、(1)从前处理优化的角度来看，本专利技术采用了微波消解联用原子荧光光谱法，能有效减少湖泊底泥中的硒流失，且使用hno3-hf消解，操作过程较为安全，测量结果准确，重现性好，对湖泊水系沉积物样品se含量测定有效。同时，本专利技术所诉方法简单易行，操作员学习成本低，又能够最大程度保证数据准确，减少污染。
19、(2)本方法建立了针对半咸水湖泊的水系沉积物的原子荧光光谱法测定地球化学样品中硒的方法，该方法检出限为，准确度相对误差范围为，加标回收率为，精密度相对标准偏差小于。该方法提高了水系沉积物硒测定的稳定性，在实际的检测中得到了验证，在环境生态评价有广泛的应用前景。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：向水系沉积物样品中加入混合酸进行预处理，进行微波消解，冷却后使用盐酸赶酸，冷却至常温，采用重量法定容后，用荧光法测定硒含量。
2.根据权利要求1所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，水系沉积物样品是通过以下方法得到的：采集湖泊表层沉积物，去除杂质，冷冻干燥、研磨后过筛。
3.根据权利要求1所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，所述混合酸是浓硝酸和氢氟酸的混合，浓硝酸和氢氟酸的体积比为1～2:4～5。
4.根据权利要求3所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，浓硝酸的浓度为68％，氢氟酸的浓度为40％。
5.根据权利要求l所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，以g/ml计，水系沉积物样品与所述混合酸的比为0.02～0.03:1。
6.根据权利要求1所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，所述的预处理在常温下静置一夜。
7.根据权利要求1所述的一种半
8.根据权利要求6所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，所述的微波消解的具体步骤如下：
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，盐酸赶酸，以g/ml计，所述湖泊水系沉积物样品与所述盐酸的重量比为0.02～0.03:1，盐酸的浓度为6mol/L。
10.根据权利要求1～8任一项所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，所述的盐酸提取在石墨赶酸仪中100～120℃下进行50min。
...【技术特征摘要】
1.一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：向水系沉积物样品中加入混合酸进行预处理，进行微波消解，冷却后使用盐酸赶酸，冷却至常温，采用重量法定容后，用荧光法测定硒含量。
2.根据权利要求1所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，水系沉积物样品是通过以下方法得到的：采集湖泊表层沉积物，去除杂质，冷冻干燥、研磨后过筛。
3.根据权利要求1所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，所述混合酸是浓硝酸和氢氟酸的混合，浓硝酸和氢氟酸的体积比为1～2:4～5。
4.根据权利要求3所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，浓硝酸的浓度为68％，氢氟酸的浓度为40％。
5.根据权利要求l所述的一种半咸水湖泊底泥中总硒含量的测定方法，其特征在于，以g/ml计，水系沉积物样品与所述混...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏丹，薛舒文，张嘉璇，铁梅，张营，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。