【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精密科学仪器与材料微观力学性能测试，特别是涉及一种扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置及分析方法，也可以称之为扫描电镜内五种探测技术联用的材料原位测试装置及其试样制备、测试和数据处理的方法，或者称之为材料原位测试装置及其试样制备、测试和数据处理的方法，或者称之为扫面电镜用测试装置及试样制备、测试和数据处理的方法。
技术介绍
1、扫描电子显微镜(sem)因其成像立体效果好、成像景深大、视野宽广、可无级调节放大倍数等优点，被广泛应用于材料微观结构表征。将多种类型的探测器集成至扫描电子显微镜中，利用不同探测器的成像特点，可对材料开展从宏观到介观至微观的跨尺度微观形貌观察分析。开发可在扫描电子显微镜内部进行力学和高温同步加载的原位试验台，对于研究材料在实际服役工况下因复杂力热载荷耦合作用而导致的变形损伤与失效机理具有重要意义。
2、基于以上特点，国内外开发了多种扫描电子显微镜下的力学性能原位测试设备，但这些设备只能兼容扫描电子显微镜中的单一探测器，在单次试验中仅能获取sem/ebsd/sem-dic/raman中一类数据，或通过多次试验获取一批材料的以上四种信息，无法在位同步获取材料关键区域的四种原位测试信息。
3、如能够同步同位采集材料在力热耦合作用下的微观形貌(sem)、元素含量与分布(eds)、应变分布(sem-dic)、晶格结构(ebsd)和分子信息(raman)这五种信息，并将其进行融合分析，对于多层次、深度揭示力热耦合作用下材料的变形、损伤失效机理有重要作用，因此，研究扫描电子显微镜
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置及分析方法，以解决上述现有技术存在的问题，通过拉压加载单元控制试样的力学加载，通过转动加载单元控制试样的角度，通过位移平台转换se模式位置和raman模式位置，能够在扫描电子显微镜中对试样进行sem、eds、ebsd、sem-dic和raman多种原位测试，能够多层次、深度揭示材料的变形损伤失效机理，为科学建立复杂载荷下材料组织结构演化与宏观性能动态响应间的关系提供更新颖的技术手段。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术提供一种扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，包括位移平台以及安装在所述位移平台上的原位试验仪，所述原位试验仪包括夹具单元、转动加载单元和拉压加载单元，所述夹具单元包括主动夹具组和从动夹具组，所述主动夹具组和所述从动夹具组夹持在试样的两端，所述拉压加载单元用于带动所述主动夹具组和所述从动夹具组相向或背向移动，所述位移平台用于将所述试样移动到扫描电子显微镜的se模式位置和raman模式位置，所述转动加载单元用于驱动所述主动夹具组和所述从动夹具组同步转动，在对试样进行拉压加载的同时对不同角度的试样分别进行sem、eds、ebsd、sem-dic和raman原位测试。
4、优选地，所述转动加载单元包括精密力矩电机和旋转滚珠花键，所述旋转滚珠花键上设置有主动齿轮和从动齿轮，所述主动齿轮和所述从动齿轮能够沿所述旋转滚珠花键的轴向移动并随所述旋转滚珠花键转动而转动，所述主动夹具组包括与所述主动齿轮啮合的主动齿轮轴，所述从动夹具组包括与所述从动齿轮啮合的从动齿轮轴，所述主动齿轮轴连接所述精密力矩电机。
5、优选地，所述拉压加载单元包括双向滚珠丝杠和成组安装在所述双向滚珠丝杠上的偏置加载螺母座，一个所述偏置加载螺母座连接所述主动夹具组，另一个所述偏置加载螺母座连接所述从动夹具组，所述双向滚珠丝杠设置有一对，端部通过齿轮啮合实现同步转动，所述试样的轴向以及所述双向滚珠丝杠的轴线位于同一平面。
6、优选地，包括高温加载单元，所述高温加载单元包括半圆绕线芯和旋转导热芯，所述旋转导热芯包裹在所述试样外侧且随所述试样转动而转动，所述旋转导热芯的外径侧贴合安装在半圆绕线芯的内径侧，在所述试样的不同角度，所述旋转导热芯能够将所述半圆绕线芯的热量传递到所述试样。
7、优选地，所述半圆绕线芯的外侧设置有多层隔热层，所述隔热层与开有流道的水冷板连接，所述水冷板连接有第一水冷管道，所述水冷板通过隔热板安装在所述原位试验仪的底板上；所述偏置加载螺母座连接有第二水冷管道。
8、本专利技术提供一种对前文记载的所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置的试样进行制备的试样制备方法，包括以下内容：
9、s1、将待测材料坯料加工成厚度均匀的狗骨形试样；
10、s2、打磨抛光所述试样的上下两面，待所述试样上表面无明显划痕后，在其表面涂覆一层石蜡膜；研磨所述试样下表面至镜面效果，之后将所述试样浸泡在电解抛光液中去除下表面氧化层，使其在ebsd下可收集到清晰的花样；
11、s3、对所述试样进行超声波清洗，去除所述试样上表面的石蜡膜，充分清洗并干燥；
12、s4、在所述试样上下表面标距段边缘，每间隔5mm处精加工刻蚀出宽度为10μm的刻度线，在两表面分别刻蚀五个标记点，记为o、a、b、c、d和o'、a'、b'、c'、d'，令其位置两两相互对应，作为空间配准的特征标记点；
13、s5、在所述试样下表面制备用于sem-dic分析的散斑图。
14、优选地，步骤s1中，将所述试样的两侧面打磨至与旋转导热芯的内槽面有良好贴合度，降低真空中所述试样与所述旋转导热芯间的接触热阻；步骤s5中，将粒径为500μm的al2o3粉末通过超声波振荡5分钟溶解于无水乙醇中，将浑浊溶液静置3分钟，取上层清液至喷笔上壶中，调整气流大小与喷涂距离，使al2o3溶液均匀喷涂在所述试样下表面，并将所述试样放置在烘箱中烘干，使均匀分布的al2o3颗粒作为散斑图。
15、本专利技术提供一种应用如前文记载的所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置的测试方法，包括以下内容：
16、s1、将试样安装在夹具单元中，将扫描电子显微镜抽真空并调节钨灯丝电流进行清晰成像，调节观测模式切换软件，令所述夹具单元旋转至试样0°、70°、180°、360°四种状态，进行角度调整初始化；将所述试样从极靴移至拉曼物镜下方，再回到原位，进行位置调整初始化，并记录原位试验仪相应的空间坐标参数a0；
17、s2、在力学加载界面设定拉伸/压缩速度、载荷位移参数，应用至目标值后停止加载，并一直保持设定力学载荷不变，记录当下时间；
18、s3、操作观测模式切换软件，将所述试样移到所述极靴下方并旋转至0°，记录所述原位试验仪的空间状态信息为a1，选择se模式，利用扫描电子显微镜成像软件控制多种探测器依次运行，获取所述试样上表面o点附近的原位拉伸/压缩sem和eds图像，并记录相应的采集时间；
19、s4、保持所述原位试验仪位置不变，将所述试样旋转至70°，记录所述原位试验仪的空间状态信息为a2，获取所述试样上表面o点附近原位本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：包括位移平台以及安装在所述位移平台上的原位试验仪，所述原位试验仪包括夹具单元、转动加载单元和拉压加载单元，所述夹具单元包括主动夹具组和从动夹具组，所述主动夹具组和所述从动夹具组夹持在试样的两端，所述拉压加载单元用于带动所述主动夹具组和所述从动夹具组相向或背向移动，所述位移平台用于将所述试样移动到扫描电子显微镜的SE模式位置和Raman模式位置，所述转动加载单元用于驱动所述主动夹具组和所述从动夹具组同步转动，在对试样进行拉压加载的同时对不同角度的试样分别进行SEM、EDS、EBSD、SEM-DIC和Raman原位测试。
2.根据权利要求1所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：所述转动加载单元包括精密力矩电机和旋转滚珠花键，所述旋转滚珠花键上设置有主动齿轮和从动齿轮，所述主动齿轮和所述从动齿轮能够沿所述旋转滚珠花键的轴向移动并随所述旋转滚珠花键转动而转动，所述主动夹具组包括与所述主动齿轮啮合的主动齿轮轴，所述从动夹具组包括与所述从动齿轮啮合的从动齿轮轴，所述主动齿轮轴连接所述精密力矩电机。
3.根据权利要求1或2所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：所述拉压加载单元包括双向滚珠丝杠和成组安装在所述双向滚珠丝杠上的偏置加载螺母座，一个所述偏置加载螺母座连接所述主动夹具组，另一个所述偏置加载螺母座连接所述从动夹具组，所述双向滚珠丝杠设置有一对，端部通过齿轮啮合实现同步转动，所述试样的轴向以及所述双向滚珠丝杠的轴线位于同一平面。
4.根据权利要求3所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：包括高温加载单元，所述高温加载单元包括半圆绕线芯和旋转导热芯，所述旋转导热芯包裹在所述试样外侧且随所述试样转动而转动，所述旋转导热芯的外径侧贴合安装在半圆绕线芯的内径侧，在所述试样的不同角度，所述旋转导热芯能够将所述半圆绕线芯的热量传递到所述试样。
5.根据权利要求4所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：所述半圆绕线芯的外侧设置有多层隔热层，所述隔热层与开有流道的水冷板连接，所述水冷板连接有第一水冷管道，所述水冷板通过隔热板安装在所述原位试验仪的底板上；所述偏置加载螺母座连接有第二水冷管道。
6.一种对权利要求1-5任一项所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置的试样进行制备的试样制备方法，其特征在于，包括以下内容：
7.根据权利要求6所述的试样制备方法，其特征在于：步骤S1中，将所述试样的两侧面打磨至与旋转导热芯的内槽面有良好贴合度，降低真空中所述试样与所述旋转导热芯间的接触热阻；步骤S5中，将粒径为500μm的Al2O3粉末通过超声波振荡5分钟溶解于无水乙醇中，将浑浊溶液静置3分钟，取上层清液至喷笔上壶中，调整气流大小与喷涂距离，使Al2O3溶液均匀喷涂在所述试样下表面，并将所述试样放置在烘箱中烘干，使均匀分布的Al2O3颗粒作为散斑图。
8.一种应用如权利要求1-5任一项所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置的测试方法，其特征在于，包括以下内容：
9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于：步骤S2中，先在原位加载仪控制软件的温度加载界面中输入试验目标温度，待所述试样的监测温度达到设定值后，再进行设定拉伸/压缩速度、载荷位移参数后续内容，实现对所述试样的力热耦合作用。
10.一种对权利要求8或9所述的测试方法所获得的数据进行处理的数据处理方法，其特征在于，包括以下内容：
...【技术特征摘要】
1.一种扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：包括位移平台以及安装在所述位移平台上的原位试验仪，所述原位试验仪包括夹具单元、转动加载单元和拉压加载单元，所述夹具单元包括主动夹具组和从动夹具组，所述主动夹具组和所述从动夹具组夹持在试样的两端，所述拉压加载单元用于带动所述主动夹具组和所述从动夹具组相向或背向移动，所述位移平台用于将所述试样移动到扫描电子显微镜的se模式位置和raman模式位置，所述转动加载单元用于驱动所述主动夹具组和所述从动夹具组同步转动，在对试样进行拉压加载的同时对不同角度的试样分别进行sem、eds、ebsd、sem-dic和raman原位测试。
2.根据权利要求1所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：所述转动加载单元包括精密力矩电机和旋转滚珠花键，所述旋转滚珠花键上设置有主动齿轮和从动齿轮，所述主动齿轮和所述从动齿轮能够沿所述旋转滚珠花键的轴向移动并随所述旋转滚珠花键转动而转动，所述主动夹具组包括与所述主动齿轮啮合的主动齿轮轴，所述从动夹具组包括与所述从动齿轮啮合的从动齿轮轴，所述主动齿轮轴连接所述精密力矩电机。
3.根据权利要求1或2所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：所述拉压加载单元包括双向滚珠丝杠和成组安装在所述双向滚珠丝杠上的偏置加载螺母座，一个所述偏置加载螺母座连接所述主动夹具组，另一个所述偏置加载螺母座连接所述从动夹具组，所述双向滚珠丝杠设置有一对，端部通过齿轮啮合实现同步转动，所述试样的轴向以及所述双向滚珠丝杠的轴线位于同一平面。
4.根据权利要求3所述的扫描电镜多技术联用的力学性能原位测试装置，其特征在于：包括高温加载单元，所述高温加载单元包括半圆绕线芯和旋转导热芯，所述旋转导热芯...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵宏伟，杨凯升，刘长宜，王顺博，张世忠，李东齐，邢文娟，于忠瀚，石玉，周佳音，李先柯，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：
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