一种化妆品中36种抗组胺类非法添加快速检测方法技术

本发明专利技术提供了一种高效的中36种抗组胺类非法添加检测方法，其液相色谱条件为：色谱柱：C18柱，100mm

【技术实现步骤摘要】
一种化妆品中36种抗组胺类非法添加快速检测方法


[0001]本专利技术涉及一种检测方法,更具体的说涉及一种种化妆品中36种抗组胺类非法添加快速检测方法。

技术介绍

[0002]近日，中国食品药品检定研究院刊发《关于征集化妆品禁用原料目录等意见的通知》(以下称通知)，这不仅表示化妆品原料的安全被进一步加强监管，更代表着《化妆品监督管理条例》开始逐渐落地。根据通知内容，主要是四点内容。一是将可能存在安全风险的物质，纳入至《禁用目录》；二对易发生非法添加进而凸显化妆品功效的抗感染药物、激素和抗组胺药。
[0003]抗组胺药(antihistaminics)：这类药物是皮肤科的常用药，而常应用于荨麻疹、血管性水肿、过敏性休克等即刻型过敏反应。也用于湿疹、药疹、接触性皮炎及皮肤瘙痒症等发痒性皮肤病。同时抗组胺药还具有止痒作用。正是抗组胺药主要解决治疗皮肤过敏等病症，因此不法分子为降低化妆品的不良反应，有动机在化妆品中添加抗组胺药。但是在抗组胺药的非法添加中可能涉及的就有数十种，被检样品是未知的，如果逐一排除，将会耗费大量的人力物力。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，申请人作为专业的检测机构，开发出一种高效的中36种抗组胺类非法添加检测方法，具体为：采用液质联用色谱仪同时检测样品中的地氯雷他定、氯苯那敏、阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、异丙嗪、羟嗪、奋乃静、西替利嗪、氟奋乃静、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定、赛庚啶、奥洛他定、非索非那定、依匹斯汀、咪唑斯汀、依巴斯汀、司他斯汀、氮卓斯汀、甲喹酚嗪、阿伐斯汀、奥沙米特、曲普利定、去氯羟嗪、氯马斯汀、西米替丁、雷尼替丁、苯茚胺、多西拉敏、酮替芬、吡拉明、多塞平、氯苯丁嗪，其液相色谱条件为：色谱柱：C18柱，100mm
×
2.1mm
×
1.9μm；流动相A：甲酸铵
‑
甲酸水,流动相B：甲醇；梯度洗脱条件为：
[0005]0‑
4min,50
‑
50％流动相B；
[0006]4‑
6min，50
‑
65％流动相B；
[0007]6‑
20min，65
‑
100％流动相B；
[0008]20
‑
22min,100
‑
100％流动相B；
[0009]22
‑
23min,100
‑
50％流动相B；
[0010]23
‑
27min,50
‑
50％流动相B。
[0011]所述质谱条件为：柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；离子源：电喷雾离子源(ESI)。
[0012]所述监测模式：正离子多反应监测(MRM)；其监测离子对及相关电压参数设定为：
[0013]Positive:3500V；
[0014]Sheath Gas(Arb):35；
[0015]Aux Gas(Arb)：8；
[0016]Sweep Gas(Arb)：1；
[0017]Ion Transfer Tube Temp(℃)：350；
[0018]Vaporrize Temp(℃):350。
[0019]其中，样品中液态水基类的制备方式为：精确称取样品0.2g，置于具塞比色管中，加入甲醇40mL，涡旋振荡30s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20min，用甲醇定容至50mL，摇匀，必要时以10000r/min离心5min。取上清液经0.22μm滤膜过滤，滤液作为样品备用。
[0020]其中，样品中膏霜乳液类的制备方式为：精确称取样品0.2g于50mL具塞比色管，加入40ml5％甲酸氯化钠饱和水溶液，涡旋振荡1min，使试样与提取溶剂充分混匀，5000r/min离心5min，得到上清液，将上清液用固相萃取小柱净化；得到测溶液A和待测溶液B，作为样品。
[0021]其中，所述净化的过程为：
[0022]PCX固相萃取小柱依次用3mL甲醇、5mL水进行活化；将待净化的样品清液流经小柱后，用3mL水淋洗小柱，弃去淋洗液，再用5mL的5％氨水甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用甲醇定容至10mL，经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液A；另外再用5mL的5％氨水乙腈[取5mL氨水加乙腈至100mL]洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用甲醇定容至10mL，经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液B。
[0023]所述待测溶液B测定依匹斯汀，所述待测溶液A测定其他35种组分。
[0024]有益技术效果：1)本专利技术提供了一种能够同时检测36中常见抗组胺类非法添加的方法，极大的提高了检测效率；
[0025]2)本专利技术提供的同时检测36中常见抗组胺类非法添加的方法中各添加样品分离度高，不会出现干扰的情形。
[0026]3)本专利技术提供的方法检测灵敏度高，检测限表述为0.050ng/ml；可以定性绝大多数非法添加。
附图说明
[0027]图1、36种组分总离子流图；
[0028]图2依匹斯汀(1.57min)离子流图；
[0029]图3、西咪替丁(0.9min)、苯海拉明(2.17min)、曲吡那敏(1.99min)、苯茚胺(2.47min)、多西拉敏(1.81min)及氯苯那敏(2.01min)等6成分的离子流图；
[0030]图4、曲普利定(2.44min)、多塞平(2.34min)、异丙嗪(3.11min)、吡拉明(2.01min)、赛庚啶(3.81min)、酮替芬(1.41min)、地氯雷他定(4.17min)及雷尼替丁(0.88min)等8种成分的离子流图；
[0031]图5、氯丙嗪(6.52min)、溴苯那敏(2.32min)、甲喹吩嗪(4.89min)、奥洛他定(2.12min)、去氯羟嗪(2.39min)、氯马斯汀(7.86min)、阿伐斯汀(2.45min)及司他斯汀(7.94min)等8种成分的离子流图；
[0032]图6、羟嗪(4.86min)、氮卓斯汀(3.63min)、氯雷他定(9.97min)、西替利嗪
(5.83min、奋乃静(8.23min)、奥沙米特(4.16min)及咪唑斯汀(3.03min)等7种成分离子流图；
[0033]图7、氯苯丁嗪：(11.56min)、氟奋乃静(8.44min)、阿司咪唑(24.56min)、依巴斯汀(10.68min)、特非那定(8.54min)等非索菲那定(3.57min)等6种成分的离子流图；
[0034]特别说明，因为所述抗组胺类非法添成分较多，所以将西咪替丁(0.9min)、苯海拉明(2.17min)、曲吡那敏(1.99min)、苯茚胺(2.47min)、多西拉敏(1.81min)及氯苯那敏(2.01min)、曲普利定(2.44min)、多塞平(2.34min)、异丙嗪(3.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种化妆品中36种抗组胺类非法添加快速检测方法,其特征在于:采用液质联用色谱仪同时检测样品中的地氯雷他定、氯苯那敏、阿司咪唑、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、异丙嗪、羟嗪、奋乃静、西替利嗪、氟奋乃静、氯丙嗪、氯雷他定、特非那定、赛庚啶、奥洛他定、非索非那定、依匹斯汀、咪唑斯汀、依巴斯汀、司他斯汀、氮卓斯汀、甲喹酚嗪、阿伐斯汀、奥沙米特、曲普利定、去氯羟嗪、氯马斯汀、西米替丁、雷尼替丁、苯茚胺、多西拉敏、酮替芬、吡拉明、多塞平、氯苯丁嗪，其液相色谱条件为：色谱柱：C18柱，100mm
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2.1mm
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1.9μm；流动相A：甲酸铵
‑
甲酸水,流动相B：甲醇；梯度洗脱条件为：0
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4min,50
‑
50％流动相B；4
‑
6min，50
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65％流动相B；6
‑
20min，65
‑
100％流动相B；20
‑
22min,100
‑
100％流动相B；22
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23min,100
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50％流动相B；23
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27min,50
‑
50％流动相B。2.根据权利要求1所述的化妆品中36种抗组胺类非法添加快速检测方法,其特征在于:所述质谱条件为：柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；离子源：电喷雾离子源(ESI)。3.根据权利要求3所述的化妆品中36种抗组胺类非法添加快速检测方法,其特征在于:所述监测模式：正离子多反应监测(MRM)；其监测离子对及相关电压参数设定为：Posi...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢静，郑抒，秦剑，
申请(专利权)人：重庆市食品药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：