一种检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法技术

本申请涉及苏丹红检测的领域，具体公开了一种检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法，包括以下步骤：样品溶解液制备步骤；标准液制备步骤：采用直链饱和烷烃淋洗中性氧化铝柱，随后将样品溶解液过中性氧化铝柱，再采用直链饱和烷烃复淋，弃去淋洗液，采用二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在惰性气体下吹干，采用甲酸

【技术实现步骤摘要】
一种检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法


[0001]本申请涉及苏丹红检测的领域，更具体地说，它涉及一种检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法。

技术介绍

[0002]苏丹红是一种化学染料，包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四种类型。主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色。曾引发“红心鸭蛋”，“亨氏辣椒酱”等食品安全事件。之所以将作为化工原料的苏丹红添加到食品中，尤其使运用与辣椒产品加工当中：一是，由于苏丹红用后不容易褪色，这样可以弥补辣椒放置久后变色的现象，保持辣椒鲜亮的色泽；二是，一些企业将玉米等植物粉末用苏丹红染色后，混在辣椒粉中，以降低成本牟取利益。
[0003]目前检测苏丹红染料的检测方法有《GB/T 19681
‑
2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》、《DB31/T 441
‑
2009食品中苏丹红I、II、III、IV和对位红的测定》，上述方法的适用性差，尤其是国标中的流动相配制复杂，长期使用对色谱柱柱效影响很大，非常容易造成柱床塌陷，检测过程中基质干扰严重，苏丹红的检出限高且出峰峰形差，检测结果准确度不佳。

技术实现思路

[0004]本申请提供一种检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法，通过对样品的特定处理，配合简单高效的流动相，能够有效降低苏丹红的检出限，以使得色谱分离效果好，基线平稳，出峰峰形佳，显著提高检测结果准确性。
[0005]本申请提供的一种检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法采用如下的技术方案：一种检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法，包括以下步骤：样品溶解液制备步骤：向样品中加入有机溶剂，涡旋混匀后，进行超声提取和离心处理，取上清液得到溶解液；重复上述操作1
‑
3次，将每次取得的上清液混合得到样品溶解液；标准液制备步骤：在中性氧化铝柱中铺设一层脱脂棉，先采用直链饱和烷烃淋洗中性氧化铝柱，随后将样品溶解液过中性氧化铝柱，再采用直链饱和烷烃复淋，弃去淋洗液，采用二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在惰性气体下吹干，采用甲酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的混合液进行复溶，超声处理后制得复溶溶液，将复溶溶液过滤后制得标准液；检测步骤：采用液相色谱
‑
质谱联用仪进行检测；其中色谱柱为RP
‑
18柱，流动相A相为甲酸
‑
水溶液，流动相B相为乙酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的复配液。
[0006]苏丹红为脂溶性组分，选择有机溶剂作为提取剂，并配合超声和离心处理，能够有效提高苏丹红的提取效率。在标准液制备步骤中，采用固相填料的中性氧化铝柱对组分进行选择性吸附，并配合直链饱和烷烃的淋洗和二氯甲烷的洗脱，实现对样品的分离纯化和富集，可以有效去除辣椒红中本身的天然色素，同时还能减少杂质干扰，提高对样品的分离效果，改善苏丹红的回收率；与检测步骤中的流动相协同，有效降低苏丹红的检出限，提高
检测结果准确性。
[0007]在经过特定组分和方法处理后得到的标准液，配合特定的流动相，即选用甲酸
‑
水溶液为流动相A相、乙酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的复配液为流动相B相，有助于苏丹红分子结构中的偶氮基(—N＝N—)与邻位的羟基(—OH)形成分子内氢键，内氢键具有良好的稳定性，从而增强苏丹红的响应值，以使得色谱分离效果好，基线平稳，出峰峰形佳，苏丹红的检出限低，能够显著改善苏丹红的检测结果准确性。本申请的流动相配制简单，能够长效使用且对色谱柱柱效影响小，有效延长色谱柱的使用时间，降低企业成本。
[0008]优选的，所述混合液中甲酸
‑
甲醇溶液的质量浓度为0.07
‑
0.2％。
[0009]优选的，所述混合液中甲酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的体积比为(1
‑
2.5):(6
‑
9)。
[0010]通过采用上述技术方案，选用合适质量浓度的甲酸
‑
甲醇溶液，并优化甲酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的体积比，改善对样品溶解液的分离效果，不仅能够有效去除辣椒红中本身的天然色素，提高苏丹红的回收率，降低苏丹红的检出限，还能协助减少杂质的干扰，以使得检测结果的基线平稳，出峰峰形佳，协助改善苏丹红的检测结果准确性。
[0011]优选的，所述复配液中乙酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的体积比为(1
‑
3):(7
‑
10)。
[0012]通常甲酸
‑
水溶液的质量浓度为0.1
‑
0.2％，再优化流动相B相的组分配比，选取更为合适的流动相组成，有助于苏丹红分子结构中的偶氮基(—N＝N—)与邻位的羟基(—OH)形成分子内氢键，增强苏丹红的响应值，以使得色谱分离效果好，基线平稳，出峰峰形佳，苏丹红的检出限低，能够显著改善苏丹红的检测结果准确性。
[0013]优选的，所述有机溶剂为乙腈或正己烷。
[0014]通过采用上述技术方案，正己烷、乙腈作为有机溶剂对辣椒红进行提取处理，配合超声提取和离心处理，上述两种有机溶剂的提取效率均可达到60％以上，正己烷在提取苏丹红目标物的同时，易提取到样品中其他杂质，故选择乙腈进行提取得到的样品溶解液更佳，有利于减少杂质的干扰，改善出峰峰形，提高检测结果准确性。
[0015]优选的，所述直链饱和烷烃为正己烷、正戊烷、正辛烷中的一种。
[0016]通过采用上述技术方案，正己烷、正戊烷、正辛烷均可作为溶剂使用，采用正己烷对其进行淋洗和复淋，能够与二氯甲烷协配，提高对样品溶解液的处理效果，降低苏丹红的检出限，减少标准液中的杂质干扰，更利于后期的检测，提高对苏丹红的检测结果准确性。
[0017]优选的，所述标准液制备步骤中，所述惰性气体为氮气，吹干温度为35
‑
44℃。
[0018]通过采用上述技术方案，氮气来源广泛，廉价易得，能够在一定程度上节省企业成本，在合适温度下吹干，减少标准液中的杂质干扰，提高对苏丹红的检测结果准确性。
[0019]优选的，所述标准液制备步骤中，采用亲水PTFE微孔滤膜对复溶溶液进行过滤。
[0020]通过采用上述技术方案，亲水PTFE微孔滤膜具有良好的过滤效果，阻力低，截留率高，一般采用0.22μm或0.45μm的PTFE微孔滤膜进行过滤，有效降低标准液中的杂质干扰，提高检测结果准确性。
[0021]优选的，所述样品溶解液制备步骤中，在18
‑
25℃的温度下超声提取18
‑
26min，在7700
‑
8500r/min的条件下离心4
‑
8min。
[0022]通过采用上述技术方案，在适宜的温度条件下进行超声溶解，并优化离心的转速条件和时间，能够促进苏丹红的溶解提取，提高对样品的处理效果。
[0023]综上所述，本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：样品溶解液制备步骤：向样品中加入有机溶剂，涡旋混匀后，进行超声提取和离心处理，取上清液得到溶解液；重复上述操作1
‑
3次，将每次取得的上清液混合得到样品溶解液；标准液制备步骤：在中性氧化铝柱中铺设一层脱脂棉，先采用直链饱和烷烃淋洗中性氧化铝柱，随后将样品溶解液过中性氧化铝柱，再采用直链饱和烷烃复淋，弃去淋洗液，采用二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，将洗脱液在惰性气体下吹干，采用甲酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的混合液进行复溶，超声处理后制得复溶溶液，将复溶溶液过滤后制得标准液；检测步骤：采用液相色谱
‑
质谱联用仪进行检测；其中色谱柱为RP
‑
18柱，流动相A相为甲酸
‑
水溶液，流动相B相为乙酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的复配液。2.根据权利要求1所述的检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法，其特征在于：所述混合液中甲酸
‑
甲醇溶液的质量浓度为0.07
‑
0.2%。3.根据权利要求2所述的检测辣椒红中的苏丹红含量的检测方法，其特征在于：所述混合液中甲酸
‑
甲醇溶液和乙腈溶液的体积比为(1
‑
2.5):(6
‑
9)。4.根据权利要求1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：靳泽荣，杨延康，伏华，刘应琪，谢凤梅，干小燕，
申请(专利权)人：成都圣恩生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：