一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法及应用技术

本申请公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法及应用。所述检测方法利用离子色谱法检测甲烷二磺酸亚甲酯水解生成的亚甲基二磺酸根离子，从而测定甲烷二磺酸亚甲酯。本申请公开的检测方法在检测MMDS时，检测响应好，具有出色的定性能力，且本申请在检测过程对设备几乎无污染及破坏性。乎无污染及破坏性。乎无污染及破坏性。

【技术实现步骤摘要】
一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法及应用


[0001]本申请属于色谱分析
，具体涉及一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法及应用。

技术介绍

[0002]甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS，化学式：C2H4O6S2，CAS号：99591
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9)，是一种重要的医学中间体和电子化学品，作为一种电池添加剂，可使电池具有更好的高温循环性能。特别是锰酸锂做正极材料的动力电池，MMDS能防止高温下熔出的Mn吸附在负极表面，抑制了阻抗上升，有效提高了电池的循环周期特性，可以大大增加电池的循环寿命。
[0003]锂电行业原材料分析中，电解液中添加剂成分定量测试通常使用气相色谱法进行定量分析，而对于添加剂MMDS(标准大气压下沸点：624.2
±
48℃)，气相色谱仪(FID检测器)对其响应较低，尤其是低含量(当其含量＜1％)时，气相色谱仪甚至对其不响应(即未检出)，测试准确性及重复性差。另外，由于MMDS的沸点较高，使得MMDS难以气化或气化不完全残留于进样口衬管中，并伴随其他气化样品组分进入色谱柱中，残留色谱柱中，导致设备污染。目前对于MMDS的测试尚无很好的检测方法。

技术实现思路

[0004]本申请旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本申请提出一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，具有检测响应好，且设备污染少的特点。
[0005]本申请还提出了一种电解液质检方法。
[0006]本申请的第一方面，提出了一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，包括如下步骤：通过离子色谱法检测甲烷二磺酸亚甲酯水解生成的亚甲基二磺酸根离子，从而测定甲烷二磺酸亚甲酯。
[0007]根据本申请实施例的甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，至少具有以下有益效果：本申请采用离子色谱法检测甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)，在检测MMDS时，检测响应好，具有出色的定性能力，且，本申请在检测过程对设备几乎无污染及破坏性。
[0008]在本专利技术的一些实施方式中，所述离子色谱法采用的检测条件包括：淋洗液为含Na2CO3和NaHCO3的水溶液。
[0009]通过上述实施方式，碳酸钠和碳酸氢钠可以影响无机阴离子的分离效果，有利于MMDS的检出。
[0010]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述淋洗液中，Na2CO3的浓度大于NaHCO3的浓度。
[0011]通过上述实施方式，淋洗液中，Na2CO3的浓度大于NaHCO3的浓度，更加有利于MMDS快速检出，出峰时间更短，检测效率高。
[0012]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述淋洗液中，Na2CO3的浓度为3.6
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10mmol/L，NaHCO3的浓度为1
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3.2mmol/L。
[0013]通过上述实施方式，可使MMDS出峰时间更短，检测效率更高，而且在检测含有锂盐的电解液时，锂盐(如，LiPF6)的峰形更好具有出色的分离、定性能力。
[0014]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述淋洗液中，Na2CO3的浓度为3.6
‑
4.6mmol/L，NaHCO3的浓度为2.2
‑
3.2mmol/L。
[0015]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述淋洗液中，Na2CO3的浓度为4.1
‑
10mmol/L，NaHCO3的浓度为1
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2.7mmol/L。
[0016]通过上述实施方式，本申请在测定电解液中的MMDS，出峰时间更快，测试效率更高，可使MMDS与电解液中的锂盐(如，LiPF6)更好地分离，具有出色的分离、定性及定量能力。
[0017]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述淋洗液中，Na2CO3的浓度为4.1mmol/L，NaHCO3的浓度为2.7mmol/L。
[0018]在本专利技术的一些优选的实施方式中，所述淋洗液还包括乙腈，乙腈的体积百分浓度不超过12％。
[0019]通过上述实施方式，淋洗液中乙腈体积百分浓度不超过12％，可使MMDS与电解液中的锂盐(如，LiPF6)更好地分离，进一步提高MMDS与锂盐的分离效果。同时，乙腈的添加，可使MMDS更快出峰，出峰时间变小，进一步提高了检测方法的检测效率。
[0020]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述淋洗液中乙腈的体积百分浓度不超过10％。
[0021]通过上述实施方式，淋洗液中，根据相似相容的原理，乙腈的含量影响有机类离子的洗脱效果，淋洗液中乙腈体积百分浓度不超过10％，有利于有机物MMDS洗脱出来，实现MMDS与电解液中其他成分的分离，分离效果更好，可用于电解液中MMDS的定量分析检测，定量能力优秀。
[0022]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述淋洗液中，Na2CO3的浓度为4.1mmol/L，NaHCO3的浓度为2.7mmol/L，乙腈的体积百分浓度为10％。本申请在测定电解液中的MMDS，具有出色的分离、定性及定量能力。本申请可准确测量电解液中低浓度含量(＜1％)的MMDS，保证了MMDS定量结果的准确性及可靠性，测试重复性较好(RSD＜3％)。因此，本申请可应用于电池电解液的测定，有利于评估来料品质、优化材料配方及评估电池的电化学性能，实用性强。
[0023]在本专利技术的一些实施方式中，所述检测方法中，MMDS的检出限为0.05
±
0.0025ppm。
[0024]通过上述实施方式，本申请中检测方法的检出限为0.05
±
0.0025ppm，检出方法灵敏度高，更加适用于MMDS的微量检出，检出能力强。
[0025]在本专利技术的一些实施方式中，所述检测方法中，MMDS在0.3ppm
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50ppm的范围内具有线性关系。
[0026]通过上述实施方式，本申请中检测方法的MMDS的线性范围宽，可用于电解液中含较宽浓度范围的MMDS的检测，使用价值高。
[0027]在本专利技术的一些实施方式中，检测条件包括：分析柱：AS22，保护柱：AG22，抑制器：ASR300。
[0028]在本专利技术的一些优选的实施方式中，分析柱：AS22(4*250mm)，保护柱：AG22(4*
250mm)，抑制器：ASR300(4mm)。
[0029]在本专利技术的一些实施方式中，检测条件包括：柱温箱温度：25
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35℃，电导池温度：30
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40℃，泵流速：1.0
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1.4mL/min。
[0030]在本专利技术的一些优选的实施方式中，柱温箱温度：30℃，电导池温度：35℃，泵流速：1.2mL/min。
[0031]通过上述实施方式，离子色谱条件选择，可使MMDS与电解液中的锂盐(如，LiPF6)更好地分离。
[0032]在本专利技术的一些实施方式中，所述检测方法还包括样品前处理，所述样品前处理包括：所述样品用水溶解，得到待测样品溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：通过离子色谱法检测甲烷二磺酸亚甲酯水解生成的亚甲基二磺酸根离子，从而测定甲烷二磺酸亚甲酯。2.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，其特征在于，所述离子色谱法采用的检测条件包括：淋洗液为含Na2CO3和NaHCO3的水溶液；优选地，所述淋洗液中，Na2CO3的浓度大于NaHCO3的浓度。3.根据权利要求2所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，其特征在于，所述淋洗液中，Na2CO3的浓度为3.6
‑
10mmol/L，NaHCO3的浓度为1
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3.2mmol/L。4.根据权利要求2所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，其特征在于，所述淋洗液还包括乙腈，乙腈的体积百分浓度不超过12％。5.根据权利要求4所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，其特征在于，所述淋洗液中乙腈的体积百分浓度不超过10％。6.根据权利要求1所述的一种甲烷二磺酸亚甲酯的检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：李凤良，罗瑶，罗勇龙，罗金伟，夏林威，
申请(专利权)人：欣旺达电动汽车电池有限公司，
类型：发明
国别省市：