【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种快速检测果蔬中多种农药残留的方法，属于食品农药检测。
技术介绍
1、农药的使用可以大大提高农产品的产量，避免其受到病虫危害，但过度或不规范使用农药，易导致蔬菜中农药残留超标引发食品安全问题。
2、农药残留已经成为农产品安全的最大威胁之一，多项研究表明它会对人体健康造成潜在危害，如对肝脏、肾脏、神经系统或免疫系统等产生有害的影响。因此，严格管理和监测蔬菜中的农药残留限量水平已经成为了保障人类健康的必要措施。
3、迄今为止，农药残留的检测方法主要包括，质谱法(ms)、核磁共振波谱(nmr)、表面增强拉曼(sers)和酶结合免疫吸附法(elisa)等等。在目前的这些方法中，质谱技术由于其高特异性、高灵敏度，可以精准定性定量的特点，成为了实验室农残检测的标准方法，为农产品的质量安全提供可靠的数据支持。同时，随着检测需求的不断提高，多种前处理分离技术也已经与实验室质谱联用，以提高农残检测能力，例如固相微萃取(spme)、毛细管电泳(ce)、气相色谱(gc)、高效液相色谱(hplc)等。然而，传统的质谱法法具有以下缺陷：1、传统的实验室质谱仪器体积庞大、操作复杂，对前处理要求高，从而导致较长的检测时间和复杂的操作流程；2、需要专业的检测人员对谱图结果进行解析。
4、由于蔬菜中农药残留的检测体量需求大，时效性要求高，所以基于现场检测的思路方法越来越多的受到青睐。这也推进了质谱敞开式离子化技术和仪器小型化技术在食品安全检测的发展。如解吸电喷雾电离(desi)，实时直接分析电离(dart)，大
5、相对于传统的实验室质谱，小型质谱仪小巧便携，可以在现场进行检测，避免了样品在储存和物流过程中引起的不必要误差。但是质谱仪的小型化往往是以性能的降低为代价的，小型质谱仪的检测灵敏度、质量检测的精度以及分辨率等性能相比于实验室质谱都大大降低。对时效性和定量准确性都要求比较高的农药残留现场检测，小型质谱仪并不适用。
6、样品的预处理是质谱检测的一个必要环节。对于果蔬的农残检测，为了保证测试取样的均一性，目前主要的取样手段是将样品破碎匀浆，这会对检测带来复杂的基质成分干扰，甚至可能会对质谱仪器造成污染。因此，在实际样品进行上机检测之前，要对其进行适当的前处理，以从基质中提取所需的分析物，并通过物理或化学方法去除潜在的干扰物，目前最主流的分离方式是基于色谱的方法。但色质联用耗时长，无法适应现场检测对时效性的要求，因此，现有技术中出现了一类快速的前处理方法，例如固相微萃取(spme)、quechers、一些新型的纳米萃取富集材料等。这些前处理技术可以有效地减少溶液当中的杂质干扰，进而提高质谱对于农药定性定量检测的准确性。但除了对时效性要求较高外，现场检测对成本的把控也要求较高，复杂的前处理材料会带来高昂的耗材成本，并且大部分方法现场操作过程并不够简单，应用于果蔬的现场农药残留检测效率低下。
技术实现思路
1、本专利技术是提供一种快速检测果蔬中多种农药残留的方法，为解决现有技术中无法现场对农药残留进行定性和定量检测的问题。
2、为达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种快速检测果蔬中多种农药残留的方法，包括以下步骤：将待测样品放入自封袋中，并加入萃取剂；所述萃取剂与待测样品充分接触至预设时间后过滤获得待测溶液；将所述待测溶液进行全扫描的质谱分析得到农药残留物的一级质谱谱图；匹配一级质谱谱图的特征峰信息，对含有所述特征峰信息的对应离子进行串联质谱扫描，得到农药残留物的二级质谱谱图；匹配所述二级质谱谱图的特征峰信息判断是否存在该农药残留物。
3、进一步地，所述自封袋为高温蒸煮袋(pa)、无菌采样袋(pe)、特氟龙采气袋(ptfe)或铝箔袋(al)中的一种。
4、进一步地，所述自封袋为尼龙和聚丙烯复合材料(pa/cpp)的高温蒸煮袋。
5、进一步地，所述萃取剂为纯甲醇、纯乙腈、纯水中的一种或按任意比例混合。
6、进一步地，所述萃取剂为甲醇水溶液，所述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:1～4：1。
7、进一步地，所述萃取剂体积(ml)与待测样品重量(g)比为1:1。
8、进一步地，所述匹配一级质谱谱图的特征峰信息和匹配二级质谱谱图的特征峰信息，均采用一维卷积神经网络算法识别；计算一级质谱谱图和二级质谱谱图所述特征峰信息对应农药残留物的概率，概率超过50％的特征峰信息判别为含有目标农药残留物，否则为不含有。
9、进一步地，判断所述目标农药残留物是否存在后，对判定为存在的目标农药残留物进行定量分析，具体包括以下步骤：在待测溶液中加入已知含量的内标物质，并将内标物质对应离子与判定为存在的目标农药残留物对应离子同时进行串级质谱分析；计算所述目标农药残留物和内标的串级质谱子离子强度比之后，通过带入定量标准曲线中得到目标农药残留物的浓度，并于其预警值进行比较，若待测溶液的浓度大于预警值则进行预警；所述定量标准曲线采用标准浓度的目标农药残留物和内标的子离子强度比建立。
10、进一步地，所述内标物质为已判定为存在的目标农药残留物的同位素内标。
11、进一步地，采用带有储存波形逆傅里叶变换隔离功能的离子阱质谱，对所述目标农药残留物和内标进行串级质谱分析。
12、本专利技术的方法采用自封袋对样品进行前处理，不仅简化了现有技术中对于质谱扫描的前期预处理的步骤，使得样品前期处理更加适用于现场检测，还减少了萃取剂的用量，提高了萃取效率。同时，采用自封袋对样品进行前处理，在现场对蔬菜表面多目标农残进行快速定性与定量检测时，便于增加定量分析所需的内标，从而可以快速直接地判断蔬菜表面农残种类，及其含量是否超过限值标准。本专利技术对自封袋材料、萃取剂种类和萃取剂用量的优化，平均前处理回收率达到90.08％，现场2min内即可完成样品处理，且该种处理方式不影响最终检测的准确性。
13、本专利技术的方法采用了全扫描和ms/ms扫描并结合一维卷积神经网络对目标农残进行定性和定量检测，有效提高了定性检测的准确性同时提高了定量检测的检测限。
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1.一种快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述自封袋为高温蒸煮袋（PA）、无菌采样袋（PE）、特氟龙采气袋（PTFE）或铝箔袋（AL）中的一种。
3.根据权利要求2所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述自封袋为尼龙和聚丙烯复合材料（PA/CPP）的高温蒸煮袋。
4.根据权利要求1所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述萃取剂为纯甲醇、纯乙腈、纯水中的一种或按任意比例混合。
5.根据权利要求4所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述萃取剂为甲醇水溶液，所述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:1~4：1。
6.根据权利要求1所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述萃取剂体积（ml）与待测样品重量（g）比为1:1。
7.根据权利要求1所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述匹配一级质谱谱图的特征峰信息和匹配二级质谱谱图的特征峰信息，均采用一维卷积神经网
8.根据权利要求7所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于，判断是否存在该农药残留物后，对判定为存在的农药残留物进行定量分析，具体包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述内标物质为已判定为存在的目标农药残留物的同位素内标。
10.根据权利要求8所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：采用带有储存波形逆傅里叶变换隔离功能的离子阱质谱，对所述目标农药残留物和内标进行串级质谱分析。
...【技术特征摘要】
1.一种快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述自封袋为高温蒸煮袋（pa）、无菌采样袋（pe）、特氟龙采气袋（ptfe）或铝箔袋（al）中的一种。
3.根据权利要求2所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述自封袋为尼龙和聚丙烯复合材料（pa/cpp）的高温蒸煮袋。
4.根据权利要求1所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述萃取剂为纯甲醇、纯乙腈、纯水中的一种或按任意比例混合。
5.根据权利要求4所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述萃取剂为甲醇水溶液，所述甲醇水溶液中甲醇与水的体积比为1:1~4：1。
6.根据权利要求1所述快速检测果蔬中多种农药残留的方法，其特征在于：所述萃取剂体积（ml）与待测样品重量（g）比为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡灵利，周源浩，许晶冰，霍新明，
申请(专利权)人：重庆市食品药品检验检测研究院，
类型：发明
国别省市：
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