一种草酸连续结晶的工艺制造技术

本发明专利技术涉及草酸结晶技术领域，具体地说，涉及一种草酸连续结晶的工艺。其包括以下步骤：将草酸原液加入至浓缩罐中，之后开启原液泵将草酸原液注入蒸发结晶器，使原液在蒸发结晶器内蒸发溶剂进行一级结晶；再进入冷却结晶器中冷却进行二级结晶；将含有一定晶浆比的料液进入母料桶，再通过回流泵排至冷却结晶器中，再次进行换热冷却结晶工作；该草酸连续结晶的工艺中，将草酸原液连续进入蒸发结晶器中，蒸发浓缩原液浓度为52

【技术实现步骤摘要】
一种草酸连续结晶的工艺


[0001]本专利技术涉及草酸结晶
，具体地说，涉及一种草酸连续结晶的工艺。

技术介绍

[0002]结晶是指从溶液、蒸气或熔融物中析出固体晶体的分离过程，结晶工艺是化工过程中的一个重要操作单元，也是完成化工产品生成的重要环节。结晶是通过降温或者去除部分溶剂来实现。在生成中，主要是通过结晶器来实现这一目的，得到适合要求的晶体产品。
[0003]现有的草酸结晶工艺中，一是将草酸溶液注入结晶器中进行单程结晶操作，这样的方式晶体颗粒较小，纯度低，总体含量少；二是采用间歇式的结晶生产工艺，这样的方式导致结晶时间较长，耗能较大，因此急需一种草酸复融提纯连续再结晶工艺来改善现有技术的不足。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种草酸连续结晶的工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种草酸连续结晶的工艺，包括以下步骤：
[0006]S1、将草酸原液加入至浓缩罐中，调节浓度后，预热备用；
[0007]S2、开启真空泵，将蒸发结晶器内部空气抽出，之后开启原液泵将草酸原液注入蒸发结晶器，使原液在蒸发结晶器内蒸发溶剂进行一级结晶；
[0008]S3、将蒸发步骤后的原液进入冷却结晶器内部降温，使原液在并冷却结晶器中冷却进行二级结晶；
[0009]S4、将含有一定晶浆比的料液进入母料桶，再通过回流泵排至冷却结晶器中，再次进行换热冷却结晶工作，通过连续换热冷却的方式，得到大颗粒的草酸晶浆；/>[0010]S5、最后将料液输送至浆液桶，开启浆液桶搅拌机进行搅拌，再打开浆液桶放料阀使物料进入离心机分离出草酸晶体即可。
[0011]作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，草酸原液浓度为18
‑
23％，预热温度为70
‑
90℃。
[0012]作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，蒸发结晶器的蒸发温度为70
‑
90℃，原液蒸发后的浓缩度为52
‑
58％，蒸发工作后温度降至45
‑
50℃。
[0013]作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，当蒸发结晶器中，液位高度达到4
‑
4.5m后停止原液进入。
[0014]作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，冷却结晶器降温温度为
‑
5℃，上下差为1℃。
[0015]作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，当冷却结晶器进行排料时，打开原液泵，使原液连续进入至蒸发结晶器中，减少结晶时间，提高结晶的效率。
[0016]作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，连续换热时间在3.5
‑
4.5h实现结晶。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果：
[0018]该草酸连续结晶的工艺中，将草酸原液连续进入蒸发结晶器中，蒸发浓缩原液浓度为52
‑
58％，得到一级结晶体，然后再进入冷却结晶器中降温冷却，并通过连续换热冷却结晶，得到大颗粒的草酸晶体，本工艺为连续操作进行，产品粒度均匀、纯度高，晶体生产时间短，耗能低。
附图说明
[0019]图1为本专利技术的整体流程框图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]1、将草酸原液加入至浓缩罐中，调节浓度18％后，预热70℃备用；
[0023]2、开启真空泵，将蒸发结晶器内部空气抽出，之后开启原液泵将草酸原液注入蒸发结晶器，当液位高度达到4
‑
4.5m后停止关闭原液泵，停止原液进入，再调整温度至70℃，使原液在蒸发结晶器内蒸发溶剂进行一级结晶，结晶后原液浓度为52％，温度降至45℃；
[0024]3、将蒸发步骤后的原液进入冷却结晶器内部降温，温度降至
‑
6℃，使原液在并冷却结晶器中冷却进行二级结晶，当冷却结晶器进行排料时，打开原液泵，使原液连续进入至蒸发结晶器中，减少结晶时间，提高结晶的效率；
[0025]4、将含有一定晶浆比的料液进入母料桶，再通过回流泵排至冷却结晶器中，再次进行换热冷却结晶工作，工作时间为4.5h，通过连续换热冷却的方式，得到大颗粒的草酸晶浆；
[0026]5、最后将料液输送至浆液桶，开启浆液桶搅拌机进行搅拌，再打开浆液桶放料阀使物料进入离心机分离出草酸晶体即可。
[0027]实施例2
[0028]1、将草酸原液加入至浓缩罐中，调节浓度20％后，预热80℃备用；
[0029]2、开启真空泵，将蒸发结晶器内部空气抽出，之后开启原液泵将草酸原液注入蒸发结晶器，当液位高度达到4
‑
4.5m后停止关闭原液泵，停止原液进入，再调整温度至80℃，使原液在蒸发结晶器内蒸发溶剂进行一级结晶，结晶后原液浓度为55％，温度降至48％；
[0030]3、将蒸发步骤后的原液进入冷却结晶器内部降温，温度降至
‑
5℃，使原液在并冷却结晶器中冷却进行二级结晶，当冷却结晶器进行排料时，打开原液泵，使原液连续进入至蒸发结晶器中，减少结晶时间，提高结晶的效率；
[0031]4、将含有一定晶浆比的料液进入母料桶，再通过回流泵排至冷却结晶器中，再次进行换热冷却结晶工作，工作时间为4h，通过连续换热冷却的方式，得到大颗粒的草酸晶浆；
[0032]5、最后将料液输送至浆液桶，开启浆液桶搅拌机进行搅拌，再打开浆液桶放料阀使物料进入离心机分离出草酸晶体即可。
[0033]实施例3
[0034]1、将草酸原液加入至浓缩罐中，调节浓度23％后，预热90℃备用；
[0035]2、开启真空泵，将蒸发结晶器内部空气抽出，之后开启原液泵将草酸原液注入蒸发结晶器，当液位高度达到4
‑
4.5m后停止关闭原液泵，停止原液进入，再调整温度至90℃，使原液在蒸发结晶器内蒸发溶剂进行一级结晶，结晶后原液浓度为58％，温度降至50％；
[0036]3、将蒸发步骤后的原液进入冷却结晶器内部降温，温度降至
‑
4℃，使原液在并冷却结晶器中冷却进行二级结晶，当冷却结晶器进行排料时，打开原液泵，使原液连续进入至蒸发结晶器中，减少结晶时间，提高结晶的效率；
[0037]4、将含有一定晶浆比的料液进入母料桶，再通过回流泵排至冷却结晶器中，再次进行换热冷却结晶工作，工作时间为4.5h，通过连续换热冷却的方式，得到大颗粒的草酸晶浆；
[0038]5、最后将料液输送至浆液桶，开启浆液桶搅拌机进行搅拌，再打开浆液桶放料阀使物料进入离心机分离出草酸晶体即可。
[0039本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种草酸连续结晶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将草酸原液加入至浓缩罐中，调节浓度后，预热备用；S2、开启真空泵，将蒸发结晶器内部空气抽出，之后开启原液泵将草酸原液注入蒸发结晶器，使原液在蒸发结晶器内蒸发溶剂进行一级结晶；S3、将蒸发步骤后的原液进入冷却结晶器内部降温，使原液在并冷却结晶器中冷却进行二级结晶；S4、将二级结晶后的料液进入母料桶，再通过回流泵排至冷却结晶器中，再次进行换热冷却结晶工作；S5、最后将料液输送至浆液桶，开启浆液桶搅拌机进行搅拌，再打开浆液桶放料阀使物料进入离心机分离出草酸晶体即可。2.根据权利要求1所述的草酸连续结晶的工艺，其特征在于：所述S1中，草酸原液浓度为18
‑
23％，预热温度为70
‑
90℃。3.根据权利要求1所述的草酸连续结晶的工艺，其特征在于：所述S2...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔鸿裕，
申请(专利权)人：浙江贝诺机械有限公司，
类型：发明
国别省市：