一种更年安片的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及药品检测，具体地涉及更年安片的高效液相色谱指纹图谱及指纹图谱的建立。本发明专利技术的检测方法采用的参照品为2,3,5,4'

【技术实现步骤摘要】
一种更年安片的质量控制方法


[0001]本专利技术涉及药品检测领域，具体涉及更年安片的质量控制方法，更具体地涉及更年安片的高效液相色谱指纹图谱检测及指纹图谱的建立。

技术介绍

[0002]更年安由制何首乌、首乌藤、熟地黄、地黄、五味子、泽泻、牡丹皮、钩藤、玄参、茯苓、仙茅、麦冬、浮小麦、磁石、珍珠母共15味药材经水煎、渗漉、浓缩等工艺精制而成。现有质量检测标准针对的是大黄素的含量高低评价更年安质量，然而处方中制何首乌和首乌藤才是更年安中发挥主要作用的两味药品。二者的有效成分均为2,3,5,4'
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
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β
‑
D
‑
葡萄糖苷。已有研究针对二者测定更年安中的6个活性成分的含量(HPLC
‑
DAD法同时测定更年安中6个活性成分的含量，施法等，药物分析杂质2012,32(1))，但是该方法针对6种成分采用了6种检测波长分别测量，方法复杂。
[0003]中药指纹图谱是建立在中药化学成分系统研究基础上的一种综合的、可量化的中药质量控制手段，可以从整体上描述和评价其质量，具有信息量大、特征强、整体性等特点。在现阶段，中药的有效成分绝大多数没有明确的情况下，指纹图谱能够全面地反映药物所含化学成分的相对关系，体现了中药成分的复杂性和相关性，与中医药的传统理论相适应，能真正对中药内在质量进行有效表征、综合评价和全面控制，对于有效控制中药材或中成药的质量具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种更年安片的指纹图谱测定方法，通过此方法可以保证该中药片剂质量的稳定性、一致性和可控性，从而确保药物的安全性和有效性。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供一种更年安片的指纹图谱测定方法，包含以下步骤：
[0006](1)参照品溶液的制备
[0007]精密称取2,3,5,4'
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
‑
β
‑
D
‑
葡萄糖苷对照品，加甲醇溶解制得参照品溶液；
[0008](2)供试品溶液的制备
[0009]取所述更年安片，除去包衣，研细，加入甲醇溶液，加热回流，滤过，取续滤液即得。
[0010](3)测定
[0011]吸取所述参照品溶液和供试品溶液，进行高效液相色谱分析，色谱条件如下:
[0012]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为260
‑
296nm；以甲醇为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.8
‑
1.2ml/min，柱温为20
‑
30℃。
[0013]在本专利技术指纹图谱测定方法的一个具体实施方式中，其中步骤(3)中所述梯度程序为：
[0014][0015]在本专利技术指纹图谱测定方法的一个具体实施方式中，所述步骤(3)中检测波长为270nm。
[0016]在本专利技术指纹图谱测定方法的一个具体实施方式中，所述步骤(3)中柱温为20℃。
[0017]本专利技术还提供一种更年安片指纹图谱建立方法，包括以下步骤：
[0018](1)参照品溶液的制备
[0019]精密称取2,3,5,4'
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
‑
β
‑
D
‑
葡萄糖苷对照品，加甲醇溶解制得参照品溶液；
[0020](2)供试品溶液的制备
[0021]取所述更年片，除去包衣，研细，加入甲醇溶液，加热回流，滤过，取续滤液即得。
[0022](3)获得色谱图
[0023]吸取所述参照品溶液和供试品溶液，进行高效液相色谱分析，色谱条件如下:
[0024]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为260
‑
296nm；以甲醇为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.8
‑
1.2ml/min，柱温为20
‑
30℃，洗脱梯度如下：
[0025][0026](4)生成对照指纹图谱
[0027]选择合格的多批所述更年安片的色谱图，以2,3,5,4'
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
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β
‑
D
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葡萄糖苷峰为参照峰，得到10个共有峰的图谱，其中2,3,5,4'
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
‑
β
‑
D
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葡萄糖苷保留时间为55.2min、哈巴俄苷保留时间为92.2min、五味子醇甲保留时间为101.5min、五味子甲素保留时间为122.6min、五味子乙素保留时间为128.1min、仙茅苷保留时间为56.9min，10个共有峰的相对保留时间为：
[0028][0029]在本专利技术更年安片指纹图谱建立方法的一个具体实施方式中，其中，所述步骤(3)中检测波长为270nm。
[0030]本专利技术更年安片指纹图谱建立方法的一个具体实施方式中，所述步骤(3)中柱温为20℃。
[0031]本专利技术针对更年安片药味繁多，成分复杂，个别成分的定性定量分析难以全面反应药品的全面信息，建立了该制剂的指纹图谱检测方法，以更好、更有效的控制更年安片的质量。
附图说明
[0032]图1：使用流动相系统1的指纹图谱
[0033]图2：使用流动相系统2的指纹图谱
[0034]图3：使用流动相系统3的指纹图谱
[0035]图4：使用流动相系统4的指纹图谱
[0036]图5：使用流动相系统5的指纹图谱
[0037]图6：供试品超声提取或回流提取得到的指纹图谱
[0038]图7：不同提取溶剂下得到的指纹图谱
[0039]图8：不同柱温下的指纹图谱
[0040]图9：采集140min内色谱信息的指纹图谱
[0041]图10
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1至图10
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6分别为2,3,5,4'
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
‑
β
‑
D
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葡萄糖苷、哈巴俄苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、仙茅苷作为对照品进行成分确认的指纹图谱。
[0042]图10
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7：供试品图谱
[0043]图11：多批次样品拟合生成的对照指纹图谱。
具体实施方式
[0044]实施例1检测波长的选择
[0045]首先采用DAD检测器对供试品进行检测，考察样品色谱峰信息，筛选检测波长。
[0046]供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，研细，取3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇25ml，密塞本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种更年安片的指纹图谱测定方法，包含以下步骤：(1)参照品溶液的制备精密称取2,3,5,4'
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
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β
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D
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葡萄糖苷对照品，加甲醇溶解制得参照品溶液；(2)供试品溶液的制备取所述更年安片，除去包衣，研细，加入甲醇溶液，加热回流提取，滤过，取续滤液即得；(3)测定吸取所述参照品溶液和供试品溶液，进行高效液相色谱分析，色谱条件如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为260
‑
296nm；以甲醇为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，流速为0.8
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1.2ml/min，柱温为20
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30℃。2.权利要求1所述指纹图谱的测定方法，其中步骤(3)中所述梯度程序为：3.权利要求1所述指纹图谱测定方法，所述步骤(3)中检测波长为270nm。4.权利要求1所述指纹图谱测定方法，所述步骤(3)中柱温为20℃。5.一种更年安片指纹图谱建立方法，包括以下步骤：(1)参照品溶液的制备精密称取2,3,5,4'
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四羟基二苯乙烯
‑2‑
O
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β
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D
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葡萄糖苷对照品，加甲醇溶解制得参照品溶液；(2)供试品溶液的制备取所述更年片，除去包衣，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李运莉，薛欢鸽，梁雅芬，曹建军，
申请(专利权)人：亚宝药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：