一种快速检测C4-C22烷烃含量的分析方法技术

本发明专利技术特别涉及一种快速检测C4

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法


[0001]本专利技术属于含量分析
，特别涉及一种快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法。

技术介绍

[0002]烷烃的检测是将烷烃样品打入气相分析仪的进样系统，经过程序升温，在色谱柱中进行分离，最后在检测器中显示出电信号，以测出烷烃样品的峰面积。
[0003]现有技术中，烷烃分析方法是将试样注入色谱系统，此系统由2台带热导池检测器的双气路气相色谱仪串联而成，第一台色谱仪内装2根色谱柱，一根为无分离作用的短色谱柱，另一根为有分离作用的长分配柱。第一台的热导池检测器出口与第二台仪器两根相同的5A分子筛色谱柱入口相连。测定烷烃的含量用间接法，测定碳素分布用直接法，非分布法是先测出非正构烷烃含量，然后计算出正构烷烃含量。将试样注入无分离作用的短色谱柱，得到全样峰面积，然后试样进入5A分子筛色谱柱，扣除正构烷烃，得到非正构烷烃峰面积，将非正构烷烃峰面积与全样峰面积相比，通过外标法计算出非正构烷烃的质量百分数，一百减去非正构烷烃质量百分数，即得到正构烷烃总含量。分布法是将试样注入长分配柱得到全样色谱图，然后试样通过5A分子筛柱，得到非正构烷烃分布图，它与全样色谱图的非正构烷烃本底相同，从面可确定全样色谱图上净正构烷烃峰面积。通过归一化法计算得到各单体正构烷烃相对分布，与非分布法测得的正构烷烃总含量相结合，即可得到各单体正构烷烃在试样中的百分面积。此方法操作复杂，利用率低，不仅造成投资和运行成本高的问题，而且依然无法解决检测时间长的问题。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法，以解决目前烷烃检测时间长的问题。
[0005]本专利技术实施例提供了一种快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法，所述方法包括：
[0006]对待测烷烃进行前处理，以达到待测浓度，得到待测样品；
[0007]对所述待测样品进行气相色谱分析，得到烷烃含量；
[0008]其中，所述气相色谱分析的进样口温度为设定温度，以使所述待测样品在进入色谱柱之前瞬间气化；
[0009]所述气相色谱分析的升温程序为阶梯升温，以使所述待测样品的组分通过不同沸点在对应柱温下流出进而实现分离。
[0010]可选的，所述设定温度为275℃
‑
300℃。
[0011]可选的，所述梯度升温包括初始段、升温段和降温段，所述初始段的温度为120℃，所述初始段的保温时间为0.5min，所述升温段的升温速率为10℃/min，所述升温段的终点温度为300℃，所述升温段终点温度的保持时间为7min，所述降温段的终点温度为100℃，所述降温段终点温度的保持时间为5min。
[0012]可选的，所述对待测烷烃进行前处理，具体包括，把待测烷烃和正己烷进行混合。
[0013]可选的，所述待测烷烃和正己烷的体积比为3：97。
[0014]可选的，所述气相色谱分析的进样方式为前进样。
[0015]可选的，所述气相色谱分析的载气为氮气，所述氮气的流量为30mL/min
‑
40mL/min；所述气相色谱分析的燃气为氢气，所述氢气的流量为30mL/min
‑
40mL/min；所述气相色谱分析的助燃气为空气，所述空气的流量为350mL/min
‑
400mL/min。
[0016]可选的，所述气相色谱分析的检测器温度为300℃
‑
320℃。
[0017]可选的，所述气相色谱分析的分流比为10：1。
[0018]可选的，所述气相色谱分析的柱流速为1.0mL/min。
[0019]本专利技术实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
[0020]本专利技术实施例提供的快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法，样品通过进样口在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量的转入到色谱柱中，通过梯度升温的程序升温，样品中组分通过不同沸点在最佳柱温下流出，从而达到分离，有效的缩短检测时间。
[0021]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本专利技术的具体实施方式。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0023]图1是本专利技术实施例提供的方法的流程图。
具体实施方式
[0024]下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本专利技术，本专利技术的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。
[0025]在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
[0026]除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
[0027]本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
[0028]根据本专利技术一种典型的实施方式，提供了一种快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法，所述方法包括：
[0029]整个方法采用的装置包括：气路系统、进样系统、程序升温分离系统、检测及温控系统和记录系统，气路系统包括气源、净化干燥管、载气流速控制及气体化装置；进样系统包括进样器、气化室、加热系统，进样器一般采用微量注射器，采用前进样口进样；气化室为
不锈钢管制成，管外有加热丝；程序升温分离系统包括柱室、色谱柱、温控部件。所述色谱柱为毛细管柱Agilent HP
‑
PONA 19091S
‑
001,50m*0.200mm*0.50μm或同类型色谱柱；检测系统包括检测器，具体的，检测器为FID检测器；温控系统包括气化室温度、色谱柱温度、检测器温度。
[0030]S1.对待测烷烃进行前处理，以达到待测浓度，得到待测样品；
[0031]在一些实施例中，前处理包括试样用正己烷稀释为3
→
100(V
→
V)。正己烷为色谱纯，具体而言，稀释操作是将3体积的试样与97体积的正己烷混合。
[0032]控制待测样品的浓度为3％的原因是由于样品浓度降低可使色谱分离效果更佳，且可将造成的系统污染的可能性降至更低。
[0033]S2.对所述待测样品进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测C4
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C22烷烃含量的分析方法，其特征在于，所述方法包括：对待测烷烃进行前处理，以达到待测浓度，得到待测样品；对所述待测样品进行气相色谱分析，得到烷烃含量；其中，所述气相色谱分析的进样口温度为设定温度，以使所述待测样品在进入色谱柱之前瞬间气化；所述气相色谱分析的升温程序为阶梯升温，以使所述待测样品的组分通过不同沸点在对应柱温下流出进而实现分离。2.根据权利要求1所述的快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法，其特征在于，所述设定温度为275℃
‑
300℃。3.根据权利要求1所述的快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法，其特征在于，所述梯度升温包括初始段、升温段和降温段，所述初始段的温度为120℃，所述初始段的保温时间为0.5min，所述升温段的升温速率为10℃/min，所述升温段的终点温度为300℃，所述升温段终点温度的保持时间为7min，所述降温段的终点温度为100℃，所述降温段终点温度的保持时间为5min。4.根据权利要求1所述的快速检测C4
‑
C22烷烃含量的分析方法，其特征在于，所述对待测烷烃进行前处理，具体包括，把待测烷烃和正己烷进行混合。5.根据权利要求4所述的快速检测C4
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐玲玲，耿晨晨，邹方起，贾伟，
申请(专利权)人：北京首钢朗泽科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：