一种钼合金靶材及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及稀有金属和粉末冶金技术领域，具体涉及一种钼合金靶材及其制备方法和应用，以质量百分数计，所述靶材包括10～30％的Ni，5～25％的Ti和0.5～5％的Re，余量为Mo和不可避免的杂质，且Mo的质量百分比≥50％。本发明专利技术在钼合金中加特定量的铼后，可以细化晶粒尺寸，使晶粒更均匀，降低材料脆性，增加塑韧性，提高变形加工能力，使得到的坯料可以进行轧制工序从而得到不同形状或大尺寸的靶材，作为靶材制备膜层时膜层厚度更均匀，溅射速度更快。溅射速度更快。溅射速度更快。

【技术实现步骤摘要】
一种钼合金靶材及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及稀有金属和粉末冶金
，具体涉及一种钼合金靶材及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]液晶显示器、显示面板等平面显示装置的技术升级换代需求，需要配线膜的低电阻化。同时，平板显示器的大画面、高精细度、高速响应化，以及柔性面板的大型化，也要求较低的膜电阻水平。
[0003]薄膜晶体管(TFT)作为显示面板的驱动元件，使用Al或Cu作为主配线材料。但是如果Al或Cu与Si直接接触，会在制备过程中由于热加工形成热扩散，使得薄膜晶体管性能恶化。Mo及Mo
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Nb、Mo
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Ti等钼合金具有较好的耐腐蚀性、耐热性，与基板的密合性较好。但是在制备过程中，基板上形成层叠配线膜后，有时会长时间放置于大气中。在显示面板安装信号电缆时，有时需在大气中加热，而且在使用氧化物的半导体薄膜中，为实现提高性能和稳定化，需要在有氧环境下加热处理，因此增强耐氧化性的需求很强烈。另外，便携性的轻型、柔性显示面板使用的树脂膜与玻璃基板相比，具有透湿性，需要层叠配线膜具有较高的耐湿性。但是纯Mo、Mo
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Ti等材料的耐湿性和耐氧化性并不充分，有时会产生氧化，造成Al或Cu的电阻值显著增加的问题。
[0004]专利《CN2012102930608》，公开了一种层叠布线膜用钼合金靶材，为了改善纯钼镀膜的耐湿性和耐氧化性，在钼中添加了一定数量的Ni和Ti，有助于电子部件的稳定制造并提高可靠性。
[0005]专利《CN2014100909230》公开了一种电子部件用钼合金靶材，通过添加Ni提高耐氧化性，添加W元素可以提高耐湿性；专利《CN2014100568166》公开了一种金属薄膜溅射钼合金靶材，靶材由一半以上的钼元素为基体，添加Ni和Ta、Cr、Zr等元素，可以改善耐湿性、抗氧化性和维持低电阻值。
[0006]专利《CN2017114460697》，公开了一种含有Ni，Nb，Ti等元素的钼合金靶材成分，可以较好的改善纯钼的耐湿性和耐氧化性，并保持较低的膜电阻。
[0007]上述专利通过在钼基体中添加一定量的Ni、Ti或Nb等元素，共同提高钼靶材溅射膜的耐湿性、耐氧化性，并保持较低的电阻值。但是靶材的制备主要通过热等静压(HIP)，随着靶材长度的增大，HIP方式严重受制于HIP设备的尺寸，无法批量化生产高性能的钼合金靶材，又由于目前钼合金脆性大，大变形量时容易开裂，因此无法通过轧制、锻造等变形方式来制备不同长度的靶材系列产品。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的就是克服现有技术中存在的缺点，提供一种钼合金靶材及其制备方法和应用。本专利技术提供的钼合金靶材塑脆转变温度低、变形能力强，晶粒更为均匀，作为靶材制备膜层时膜层厚度更均匀，溅射速度更快。
[0009]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的是：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种钼合金靶材，以质量百分数计，所述靶材包括10％～30％(例如15％、20％、25％)的Ni，5％～25％(例如10％、15％、20％)的Ti和0.5％～5％(例如1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％)的Re，余量为Mo和不可避免的杂质，且Mo的质量百分比≥50％(例如55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％)。
[0011]在上述钼合金靶材中，作为一种优选实施方式，以质量百分数计，所述靶材还包括0.01％
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15％(例如0.05％、0.1％、0.5％、1％、3％、5％、8％、11％、13％)的M，所述M为Cr、Zr、Ta、Nb中的至少一种，所述M用于替代部分Ti。
[0012]在上述钼合金靶材中，作为一种优选实施方式，以质量百分数计，所述靶材包括15％～25％(例如18％、21％、23％)的Ni，10％～20％(例如12％、14％、16％、18％)的Ti、1％～5％的Re(例如2％、3％、4％)，0％
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5％的M(例如1％、2％、3％、4％)，余量为Mo和不可避免的杂质，且Mo的质量百分比≥50％(例如55％、60％、65％、70％)。
[0013]Ni可以提高由本专利技术靶材形成的膜层的耐氧化性，Ti可以提高膜层的耐湿性，二者适量添加不仅可以保证膜层的耐氧化性和耐湿性，还能保证配线膜的低电阻，不影响刻蚀剂的刻蚀速度。
[0014]本专利技术钼合金靶材中添加了少量的Re元素，特定比例的铼元素的添加，与钼合金中特定比例的其他元素共同作用，使其在此钼合金中发挥了“铼效应”，改善钼合金的室温塑性，降低塑脆转变温度，细化晶粒等。通过在该钼合金靶材中添加Re元素，可提高靶材的变形性能，在大变形量加工时也不会产生裂纹，由于靶材组织晶粒细小，优选的钼合金组分配比得到的靶材晶粒级差特别小，晶粒均匀，本专利技术靶材制备的膜层厚度更均匀，溅射速度更快。当Re元素用量超过5％时，一方面是成本增加，另一方面是Re元素的大量添加会与其他成分形成合金相，使靶材中组织成分分布不均匀，影响后续镀膜效果。当Re元素用量小于0.5％时，则不能起到有效的细化晶粒以及增强靶材塑性的效果。
[0015]本专利技术中M元素具有耐湿性，可用于部分替换同样具有耐湿性的Ti。但从靶材中各种成分相互作用的角度出发，优选M元素仅仅可以部分替代Ti，另一方面，M元素的添加在提高钼合金靶材耐湿性的同时，还能够进一步改善钼合金靶材的抗氧化性。
[0016]第二方面，本专利技术提供上述钼合金靶材的制备方法，包括如下步骤：
[0017](1)配制原料：按照上述靶材成分质量比例称取原料进行混合，得到混合粉末；
[0018](2)热等静压：将步骤(1)中的混合粉末装入包套，进行热等静压，得到带包套的热压坯体；
[0019](3)热轧：对带包套的热压坯体进行热轧处理得到轧件；
[0020](4)退火：对轧件进行退火处理，得到所述钼合金靶材。
[0021]在上述钼合金靶材的制备方法中，作为一种优选实施方式，所述靶材中成分Mo的原料为纯度≥3N5的钼粉，其费氏粒度范围优选为2.5μm～4μm(例如2.8μm、3μm、3.5μm、3.8μm)；优选地，所述靶材中成分Ni的原料为纯度≥3N的镍粉，其费氏粒度范围优选为2μm～3μm(例如2.2μm、2.4μm、2.6μm、2.8μm)；优选地，所述靶材中成分Ti的原料为纯度≥3N的钛粉，其费氏粒度范围优选为2μm～4μm(例如2.3μm、2.6μm、3μm、3.3μm、3.6μm)；优选地，所述靶材成分Re的原料为铼粉或铼酸铵，所述铼粉的纯度≥4N、费氏粒度优选为2μm～4μm(例如2.3μm、2.6μm、3μm、3.3μm、3.6μm)，所述铼酸铵的纯度≥4N、粒度优选为150目～350目(例如180
目、220目、260目、300目、325目)。
[0022]相比于使用钼钛合金粉末、钼镍合金粉末等合金粉末作为原料，本专利技术的优选方案中，使用了纯度满本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钼合金靶材，以质量百分数计，所述靶材包括10％～30％的Ni，5％～25％的Ti和0.5％～5％的Re，余量为Mo和不可避免的杂质，且Mo的质量百分比≥50％。2.如权利要求1所述的钼合金靶材，其特征在于，以质量百分数计，所述靶材还包括0.01％
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15％的M，所述M为Cr、Zr、Ta、Nb中的至少一种，所述M用于替代部分Ti。3.如权利要求1或2所述的钼合金靶材，其特征在于，以质量百分数计，所述靶材包括15％～25％的Ni，10％～20％的Ti、1％～5％的Re，0％
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5％的M，余量为Mo和不可避免的杂质，且Mo的质量百分比≥50％。4.如权利要求1
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3任一项所述钼合金靶材的制备方法，包括如下步骤：(1)配制原料：按照权利要求1
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3任一项所述靶材成分质量比例称取原料进行混合，得到混合粉末；(2)热等静压：将步骤(1)中的混合粉末装入包套，进行热等静压，得到带包套的热压坯体；(3)热轧：对带包套的热压坯体进行热轧处理得到轧件；(4)退火：对轧件进行退火处理，得到所述钼合金靶材。5.如权利要求4所述的钼合金靶材的制备方法，其特征在于，所述靶材中成分Mo的原料为纯度≥3N5的钼粉，其费氏粒度范围优选为2.5μm～4μm；优选地，所述靶材中成分Ni的原料为纯度≥3N的镍粉，其费氏粒度范围优选为2μm～3μm；优选地，所述靶材中成分Ti的原料为纯度≥3N的钛粉，其费氏粒度范围优选为2μm～4μm；优选地，所述靶材成分Re的原料为铼粉或铼酸铵，所述铼粉的纯度≥4N、费氏粒度优选为2μm～4μm，所述铼酸铵的纯度≥4N、粒度优选为150目～350目。6.如权利要求4所述的钼合金靶材的制备方法，其特征在于，当靶材成分Re的原料为铼酸铵时，步骤(1)中称取原料后，先取原料钼粉中的一部分和铼酸铵混合，然后经过还原处理得到钼铼合金粉末，再将钼铼合金粉末与剩余钼粉及其他原料进行混合得到混合粉末；优选地，所述还原处理在氢气气氛中进行，所述还原处理的温度为500℃～900℃，所述还原处理的时间为2h～8h；优选地，所述钼铼合金粉末中，钼铼质量比例为95:5～50:50；优选地，步骤(1)中，所述混合的方式为球磨，所述球磨的球料比为1：(0.5
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2)，优选为1:1；优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：王广达，熊宁，弓艳飞，牛曼，杨亚杰，季鹏飞，李强，李旺，王凤权，
申请(专利权)人：安泰天龙北京钨钼科技有限公司安泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：