【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及粉末冶金，特别涉及一种耐高温钼基金属陶瓷复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、金属钼具有高熔点、高的高温力学性能、低的热膨胀系数等优点，广泛应用于航空航天、国防工业以及核工业领域中。随着科技的进步，各领域对高温结构材料的高温力学性能提出了更高的要求，纯钼的强度随着温度升高会显著降低，在一些特殊极端环境中，要求材料具有优异的高温强度，金属钼构件已无法应用于这些极端环境。
2、现有技术中，向钼金属中添加微量第二相粒子通过变形强化、第二相强化可提高钼的高温力学性能，如添加la2o3(＜2％)等稀土氧化物颗粒或tic、zrc、hfc(＜2％)等碳化物颗粒，由于添加的第二相粒子比例较低，强化效果不明显，复合材料的密度较高，高温强度低，仍无法满足特殊极端服役环境，但是如果第二相粒子的添加比例过高的话，则材料的脆性大，较难通过变形加工工艺制备钼基金属陶瓷复合材料。
3、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐高温钼基金属陶瓷复合材料及其制备方法，该复合材料将碳化物或氧化物陶瓷颗粒的高熔点、高硬度、高强度与钼金属的高温韧性的优点结合，具有晶粒组织细小均匀、高温强度高等优点。
2、为了达到上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种耐高温钼基金属陶瓷复合材料，由钼及陶瓷第二相组成，按照体积百分数计，钼为65-95％，陶瓷第二相为5-35％，所述陶瓷第二相为碳化物陶瓷颗粒或氧化物陶瓷
4、进一步地，所述碳化物陶瓷颗粒包括碳化钛、碳化锆、碳化铪中的至少一种；
5、和/或，所述氧化物陶瓷颗粒包括氧化镧、二氧化铈、二氧化锆中的至少一种。
6、除此之外，本专利技术还提供了上述耐高温钼基金属陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤：
7、(1)钼合金粉末的制备：将钼粉、陶瓷第二相粉末按比例混合后进行湿法球磨处理，得到钼合金粉末；所述陶瓷第二相粉末为碳化物陶瓷粉末或氧化物陶瓷粉末；
8、(2)烧结：步骤(1)得到的钼合金粉进行压力烧结得到所述耐高温钼基金属陶瓷复合材料。
9、进一步地，所述步骤(1)中钼粉的费氏粒度为2.0～4.0μm；
10、和/或，所述钼粉纯度≥99.97％；
11、和/或，所述步骤(1)中的碳化物陶瓷粉末粒径为20～50nm；
12、和/或，所述步骤(1)中的氧化物陶瓷粉末粒径为30-80nm。
13、进一步地，所述步骤(1)中的湿法球磨过程中的球料比为8～20:1；
14、和/或，球磨的转速为300rpm～600rpm；
15、和/或，球磨时间为24-40h；
16、和/或，所述湿法球磨过程中使用的球磨介质为乙醇或丙酮；
17、和/或，所述湿法球磨过程包括将钼粉、陶瓷第二相粉末混合后放置于球磨罐中在惰性气氛下进行高能球磨；优选地，所述球磨罐为硬质合金球磨罐，所述磨球为硬质合金球。
18、进一步地，所述步骤(1)包括在混合粉末湿法球磨处理后，经干燥后得到钼合金粉末；优选地，采用真空烘箱进行干燥；更优选地，真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为2～4h。
19、进一步地，所述步骤(2)的压力烧结采用包括放电等离子烧结、热等静压烧结的任意一种。
20、进一步地，所述放电等离子烧结过程包括先进行第一阶段升温至1100-1300℃，然后再进行第二阶段升温至1600～2000℃，保温5-20min；优选地，所述第一阶段升温速率为60-90℃/min；
21、优选地，所述第二阶段升温速率为110-130℃/min；
22、和/或，所述放电等离子烧结的烧结压力为40～80mpa；
23、和/或，烧结气氛为氩气。
24、进一步地，将所述步骤(1)得到的钼合金粉末冷等静压成型后，再进行热等静压烧结。
25、进一步地，所述冷等静压成型的压力为150～200mpa；所述冷等静压成型的保压时间为10-20min；
26、和/或，所述热等静压烧结温度为1400-1800℃；所述热等静压烧结的保温时间为2-6h；
27、和/或，所述热等静压烧结的压力为150-200mpa；
28、和/或，所述热等静压烧结的气氛为氩气或氮气；
29、和/或，所述热等静压烧结的包套材料为钽。
30、与现有技术相比，本专利技术的技术方案至少具有以下技术效果：
31、(1)本专利技术通过压力烧结制备的钼合金，可以实现压坯快速烧结成形，较常规钼合金无压烧结工艺的烧结温度降低200-400℃，可抑制晶粒长大，使钼合金的晶粒细小均匀。
32、(2)本专利技术通过在钼基体中加入高体积分数的碳化物/氧化物陶瓷第二相颗粒，通过第二相粒子强化，扎位错和晶界，阻碍晶界的移动提高了钼合金的高温性能，同时添加的陶瓷相如碳化钛、碳化锆、氧化镧、二氧化铈、二氧化锆等，密度较低，可显著降低钼合金的密度。
33、(3)本专利技术制备的钼合金工艺路线简单，避免了难熔金属的热变形加工导致的裂纹，所制备的材料具有晶粒组织细小均匀、高温强度高，1800℃高温强度可达到188mpa。
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1.一种耐高温钼基金属陶瓷复合材料，其特征在于，由钼及陶瓷第二相组成，按照体积百分数计，钼为65-95％，陶瓷第二相为5-35％，所述陶瓷第二相为碳化物陶瓷颗粒或氧化物陶瓷颗粒。
2.根据权利要求1所述的耐高温钼基金属陶瓷复合材料，其特征在于，所述碳化物陶瓷颗粒包括碳化钛、碳化锆、碳化铪中的至少一种；
3.一种如权利要求1或2所述的耐高温钼基金属陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钼粉的费氏粒度为2.0～4.0μm；
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的湿法球磨过程中的球料比为8～20:1；
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括在混合粉末湿法球磨处理后，经干燥后得到钼合金粉末；优选地，采用真空烘箱进行干燥；更优选地，真空干燥的温度为40～60℃，干燥时间为2～4h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的压力烧结采用包括放电等离子烧结、热等静压烧结的任意
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结过程包括先进行第一阶段升温至1100-1300℃，然后再进行第二阶段升温至1600～2000℃，保温5-20min；优选地，所述第一阶段升温速率为60-90℃/min；优选地，所述第二阶段升温速率为110-130℃/min；
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将所述步骤(1)得到的钼合金粉末冷等静压成型后，再进行热等静压烧结。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压力为150～200MPa；所述冷等静压成型的保压时间为10-20min；
...【技术特征摘要】
1.一种耐高温钼基金属陶瓷复合材料，其特征在于，由钼及陶瓷第二相组成，按照体积百分数计，钼为65-95％，陶瓷第二相为5-35％，所述陶瓷第二相为碳化物陶瓷颗粒或氧化物陶瓷颗粒。
2.根据权利要求1所述的耐高温钼基金属陶瓷复合材料，其特征在于，所述碳化物陶瓷颗粒包括碳化钛、碳化锆、碳化铪中的至少一种；
3.一种如权利要求1或2所述的耐高温钼基金属陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中钼粉的费氏粒度为2.0～4.0μm；
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的湿法球磨过程中的球料比为8～20:1；
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括在混合粉末湿法球磨处理后，经干燥后得到钼合金粉末；优选地，采用真...
【专利技术属性】
技术研发人员：王承阳，王铁军，刘洁，熊宁，常洋，张丹华，董帝，
申请(专利权)人：安泰天龙北京钨钼科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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