一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法及应用。合成方法包括以下步骤：(1)将氢键供体与氢键受体混合，得到混合液，所述氢键受体包括金属，加热直至混合液变为均一透明的溶液，得到金属低共熔溶剂，即MDES；(2)将MDES制得MDES溶液；(3)将MDES溶液加热反应，冷却，得到碳点溶液；(4)将碳点溶液过滤，透析，得到含有荧光探针的溶液。本发明专利技术合成的探针可以用于检测食品中亚硝酸盐及监测水环境pH。本发明专利技术具有环境友好、绿色环保、低成本、荧光稳定、来源广泛、制备简单、量子产率高、水溶性好、选择性强、线性范围宽、检测灵敏度好等优点。检测灵敏度好等优点。检测灵敏度好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法及应用


[0001]本专利技术属于荧光纳米材料制备、食品、环境科学
，尤其涉及一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法及应用。

技术介绍

[0002]亚硝酸盐俗称工业盐，广泛用作着色剂、防腐剂、抗菌剂，并广泛用作食品工业的添加剂。然而，过量摄入亚硝酸盐会损害人体健康。它在人体内可转化为多种氮氧化物，并可在酸性介质中与胺等蛋白质代谢物发生反应，形成亚硝胺，具有严重的致癌风险。除此之外，血液中过量的亚硝酸盐还会将血红蛋白转化为高铁血红蛋白，从而干扰体内的氧运输系统，导致组织缺氧和血压降低。亚硝酸盐不仅在食品工业中广泛应用，还广泛存在于化肥降解、酸雨、工业废弃物等。因此，亚硝酸盐离子含量的监测对于人们的健康越来越重要。这促使我们需要建立一种高灵敏度、高选择性的方法。此外，亚硝酸盐的加入会极大地影响pH值，检测在不同pH值下的稳定性和荧光性能尤为重要，这为其未来在水环境pH监测中的应用奠定了基础。
[0003]目前，亚硝酸盐的检测方法有色谱法、毛细管电泳法、电化学法和荧光光谱法等。比色法是其中最常用的方法，已经使用了几十年。该方法简单、快速、成本低、应用广泛，但仍存在灵敏度低、毒性大、易被其他基质和阴离子干扰等缺陷。色谱法和电化学法灵敏度高，选择性好，但耗时长，不适合痕量检测。
[0004]目前，作为荧光传感器的荧光纳米材料种类繁多，如半导体量子点、聚合物点、荧光纳米金刚石、荧光纳米团簇等。然而，合成碳点的一系列荧光材料既昂贵又有害，且大多数荧光探针检测亚硝酸盐离子时需满足酸性条件。因此，开发一种绿色的替代材料仍然是十分必要的。
[0005]因此，针对于亚硝酸盐的大规模生产引起的食品问题，开发绿色友好碳量子点的前驱体制备方法，实现食品内亚硝酸盐的有效检测具有重要意义。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术所存在的问题，本专利技术提供一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法及应用，具有环境友好、绿色环保、低成本、荧光稳定、来源广泛、制备简单、量子产率高、水溶性好、选择性强、线性范围宽、检测灵敏度好等优点。
[0007]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0008]本专利技术提供一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法，包括以下步骤：
[0009](1)将氢键供体与氢键受体混合，得到混合液，所述氢键受体包括金属，加热直至混合液变为均一透明的溶液，得到金属低共熔溶剂，即MDES；
[0010](2)将MDES制得MDES溶液；
[0011](3)将MDES溶液加热反应，冷却，得到碳点溶液；
[0012](4)将碳点溶液过滤，得到含有荧光探针的溶液。
[0013]采用上述方案的有益效果包括：
[0014]本专利技术制备的荧光探针是基于金属型低共熔溶剂为前驱体、铁掺杂碳量子点荧光探针，低共熔溶剂具有极大的热稳定性、较高的原子经济性和生物降解性，符合“绿色化学”的概念，是有毒有机溶剂的强替代品。
[0015]本专利技术采用上述方法合成的荧光探针具有环境友好、绿色环保、低成本、荧光稳定、来源广泛、制备简单、量子产率高、水溶性好、选择性强、线性范围宽、检测灵敏度好等优点。且可实现食品与环境中亚硝酸盐检测，其在不同pH下独特的颜色变化，也可作为环境pH指示剂。
[0016]进一步，所述氢键供体为DL
‑
苹果酸；所述氢键受体包括乙二醇和金属； DL
‑
苹果酸、乙二醇、金属的摩尔比为2：8：(0.2
‑
1.2)。
[0017]采用上述方案的有益效果包括：专利技术人在研究中意外的发现，掺杂金属所占的比例会极大影响MDES
‑
CDs荧光强度与亚硝酸盐的响应情况。采用合适的比例有利于提高荧光探针的质量。
[0018]进一步，所述金属选自Cu、Mn、Fe、Zn、Co中的一种或几种的组合。
[0019]优选地，氢键供体选自DL
‑
苹果酸，氢键受体包括乙二醇、金属Fe。
[0020]采用上述方案的有益效果包括：DL
‑
苹果酸
‑
金属Fe
‑
乙二醇合成的低共熔溶剂所制备的荧光探针荧光强度高，且可实现亚硝酸盐的测定。
[0021]进一步，步骤(1)中，加热温度为60
‑
80℃；步骤(3)中，加热反应的条件包括：温度为120
‑
200℃，反应时间为2
‑
10h；步骤(4)中，采用 0.22μm微孔滤膜过滤。
[0022]采用上述方案的有益效果包括：
[0023]加热温度为60
‑
80℃，有利于加快反应速度，使其受热均匀，且MDES 在此温度范围内合成相对稳定。温度过低受热慢，达不到形成MDES的温度要求；温度过高容易糊底或炸裂，会出现安全性问题。
[0024]温度为120
‑
200℃，反应时间为2
‑
10h，该条件为通过研究合成温度与时间变量对荧光强度的影响获得的最优条件，进而使MDES
‑
CDs获得较高的荧光量子产率。
[0025]采用过滤用0.22μm微孔滤膜除去溶液中大分子杂质，可以使MDES
‑
CDs 固体具有较好的发光性质。
[0026]进一步，还包括过滤后透析、冷冻干燥制得MDES
‑
CDs的步骤；冷冻干燥的条件包括：真空
‑
80℃冷冻干燥24
‑
48h。
[0027]采用上述方案的有益效果包括：使得到的MDES
‑
CDs固体具有更好的发光性质。
[0028]进一步，还包括将MDES
‑
CDs制得MDES
‑
CDs溶液的步骤；MDES
‑
CDs溶液中，MDES
‑
CDs的浓度为10
‑
50mg
·
mL
‑1。
[0029]采用上述方案的有益效果包括：配制成浓度为10
‑
50mg
·
mL
‑1的 MDES
‑
CDs溶液，浓度过低荧光强度过低，用量过大；浓度过高误差变大且有可能存在自猝灭现象。
[0030]本专利技术提供一种用于检测亚硝酸盐和/或pH的试剂或试剂盒，包括上述方法合成的荧光探针。
[0031]采取上述技术方案的有益效果包括：本专利技术提供的试剂或试剂盒，具有超高的灵敏度、选择性、优异的pH依赖性发光和独特的颜色变化，具有广泛的应用前景。
[0032]本专利技术提供上述荧光探针在(1)、(2)、(3)、(4)的一种或几种中的应用，
[0033](1)检测亚硝酸盐；
[0034](2)检测pH；
[0035](3)制作或用于检测亚硝酸盐的试剂或试剂盒；
[0036](4)制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氢键供体与氢键受体混合，得到混合液，所述氢键受体包括金属，加热直至混合液变为均一透明的溶液，得到金属低共熔溶剂，即MDES；(2)将MDES制得MDES溶液；(3)将MDES溶液加热反应，冷却，得到碳点溶液；(4)将碳点溶液过滤，得到含有荧光探针的溶液。2.根据权利要求1所述一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法，其特征在于，所述氢键供体为DL
‑
苹果酸；所述氢键受体包括乙二醇和金属；DL
‑
苹果酸、乙二醇、金属的摩尔比为2：8：(0.2
‑
1.2)。3.根据权利要求2所述一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法，其特征在于，所述金属选自Cu、Mn、Fe、Zn、Co中的一种或几种的组合。4.根据权利要求1所述一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法，其特征在于，步骤(1)中，加热温度为60
‑
80℃；步骤(3)中，加热反应的条件包括：温度为120
‑
200℃，反应时间为2
‑
10h；步骤(4)中，采用0.22μm微孔滤膜过滤。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述一种低共熔溶剂辅助合成荧光探针的方法，其特征在于，还包括过滤后透析、冷冻干燥制得MDES
‑
CD...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁潇，
申请(专利权)人：北京兴德通医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：