一种增强碳点固态荧光的方法技术

本发明专利技术公开了一种增强碳点固态荧光的方法，属于发光材料技术领域。一种增强碳点固态荧光的方法，步骤如下：将制备得到的碳点进行纯化、分离，再分散于超水中，得到碳点溶液；将碳点溶液与Nafion溶液在常温下充分混合，干燥后得到固态荧光碳点。本发明专利技术通过将碳点溶液与Nafion溶液充分混合，利用Nafion溶液改善碳点的分散性，阻止碳点由于自身聚集导致的荧光猝灭，增强碳点的固态荧光，得到固态荧光增强的碳点，解决碳点在固态时荧光容易猝灭的问题；本发明专利技术的方法操作简单，成本低，且荧光增强效果明显。果明显。果明显。

【技术实现步骤摘要】
一种增强碳点固态荧光的方法


[0001]本专利技术涉及发光材料
，具体涉及一种增强碳点固态荧光的方法。

技术介绍

[0002]碳点由于其具有制备方法简单，生物相容性好，发光可调等优点，被广泛用于光学成像、催化和传感等领域。近年来，碳点在制备方法和发光性能发面取得了很大的突破。但是，大多数碳点从水相分散状态转变为固态时，荧光会发生不可逆的自猝灭。解决这个问题的方法包括两种，一种是通过寻找合适的原料制备出具有聚集诱导发光性质的碳点，但是这种方法合成比较复杂，而且只适用于小部分分子；另外一种方法就是把碳点嵌入到合适的固态基质中制成复合物薄膜，这些复合物薄膜既具有良好的支撑稳定性，又可以改善发光性能。因此，在便携式传感器和生物医学应用上具有很大的潜力。
[0003]目前，有关于利用聚合物基质改善碳点固态荧光法的报道，如Raz J通过将碳点表面的醛基和PEI表面的氨基通过席夫碱反应偶联，制备得到了固态发光性能较好的碳点复合物(ACS Nano 2019,13,1433
‑
1442)；但是，采用共价偶联的方式将碳点和聚合物结合以改善碳点的固态发光的方法较为繁琐。而采用物理混合的方式具有操作简单，普适性好等优点。如中国专利CN105647529B公开了一种碳点固态荧光粉的制备方法，步骤如下：将氨基化合物和有机酸研磨混合均匀，然后转移到恒温箱中，在120～210℃反应1～5小时，冷却后得棕色泡沫状固体。将该固体粉末超声分散于水中，得到荧光碳点溶液。将该碳点溶液中加入适量淀粉，超声分散后，自然干燥，得到碳点固态荧光粉；但是该方法制备的复合物成膜性有待提高，且制备得到的固态荧光粉的发射光强度较弱。截至目前，用Nafion增强碳点的固态荧光的相关专利技术未见报道。有鉴于此，本专利技术提供一种利用Nafion溶液增强碳点固态荧光的方法。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中固态荧光碳点存在制备方法工艺复杂、荧光强度弱的技术问题，本专利技术的目的之一在于提供一种操作简单的方法来改善碳点的固态荧光容易自猝灭的问题。通过将碳点溶液和Nafion溶液进行简单混合，干燥后得到固态荧光增强的碳点，可以在光源下观察到碳点明显的绿色荧光。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案得以实现的。
[0006]一种增强碳点固态荧光的方法，步骤如下：将碳点溶液与Nafion溶液在常温下充分混合，干燥后得到固态荧光碳点。
[0007]本专利技术将碳点溶液和Nafion溶液在没有添加任何化学试剂的情况下进行简单的物理混合，干燥后即可得到在固态情况下发光良好的碳点；该方法操作简单，解决了碳点在固态时容易荧光猝灭的问题，荧光增强效果明显，且成本低。其增强原理一方面是利用Nafion溶液改善碳点的分散性，阻止碳点由于自身聚集导致的荧光猝灭；另一方面，在光照射下，由于Nafion和碳点结构之间的相互作用，使碳点的辐射跃迁/非辐射跃迁的比值增
大，从而导致荧光发射强度增强，解决碳点在固态时荧光容易猝灭的问题。
[0008]优选的，所述碳点溶液的质量浓度为0.1～1mg/mL，所述Nafion溶液的质量分数为0.1～1.0％，所述碳点溶液与Nafion溶液的体积比为1:1。
[0009]更优选的，所述碳点溶液的质量浓度为1mg/mL，所述Nafion溶液的质量分数为1.0％。
[0010]优选的，所述碳点溶液的制备方法包括如下步骤：
[0011]S1.将碳纤维粉末加入至氧化性酸溶液中，得到混合液，再将混合液在120～140℃下反应2～4h，冷却至室温，得到反应物；
[0012]S2.将步骤S1得到的反应物调节至pH值为4～7，然后对其进行过滤，取滤液；再将得到的滤液转移至透析袋中进行透析；
[0013]S3.将步骤S2透析袋内的反应物浓缩后，用超滤管进行分离，取小于截留分子量的部分进行冷冻干燥，得到棕黄色的碳点粉末；
[0014]S4.将步骤S3得到的碳点粉末加入到超纯水中，配制成质量浓度为1mg/mL的碳点溶液。
[0015]本专利技术的碳点溶液的制备方法中，以碳纤维为碳源，将碳纤维分散于氧化性酸溶液中，通过化学氧化法合成碳点，再经过纯化、分离、干燥后得到碳点粉末，再将碳点粉末分散于超纯水中，即得到所述碳点溶液。
[0016]更优选的，所述氧化性酸溶液为硫酸和硝酸的混合溶液。
[0017]更优选的，步骤S1中，所述混合液中碳纤维的质量浓度为20～40mg/mL。
[0018]更优选的，步骤S2中，过滤的具体操作为：依次使用0.45μm和0.22μm的滤膜对调节pH值后的反应物进行过滤。
[0019]更优选的，步骤S2中，所述透析袋的截留分子量为3500D，透析时间为72～120h。
[0020]更优选的，步骤S3中，所述超滤管的截留分子量为3KD。离心分离时，小于截留分子量3KD的就透过滤膜甩到了超滤管的下层，大于3KD的就被截留在超滤管的上层；之所以选择小于3KD的是因为小于3KD的碳点荧光更强，大于3KD的荧光很弱。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0022]本专利技术通过将碳点溶液与Nafion溶液充分混合，一方面利用Nafion溶液改善碳点的分散性，阻止碳点由于自身聚集导致的荧光猝灭；另一方面，在光照射下，Nafion和碳点结构之间的相互作用，使碳点的辐射跃迁/非辐射跃迁的比值增大，从而导致荧光发射强度增强，得到固态荧光增强的碳点，解决碳点在固态时荧光容易猝灭的问题；本专利技术的方法操作简单，成本低，且荧光增强效果明显。
附图说明
[0023]图1为实施例1所制备的碳点粉末的透射电子显微镜图；
[0024]图2为实施例1所制备的碳点粉末的红外光谱图；
[0025]图3为实施例1所制备的碳点溶液的荧光光谱图；
[0026]图4为实施例1所制备的碳点溶液干燥后的荧光光谱图；
[0027]图5为实施例1～3所制备的固态荧光碳点的荧光光谱图；
[0028]图6为对比例1所制备的固态荧光碳点与单独的碳点溶液干燥后的荧光光谱对比
图。
具体实施方式
[0029]下面申请人将结合具体的实施例对本专利技术方法做进一步的详细说明，目的在于使本领域技术人员能够清楚地理解本专利技术。但以下实施例不应在任何程度上被理解为对本专利技术权利要求书请求保护范围的限制。
[0030]以下实施例和对比例中所用的Nafion溶液购自Sigma
‑
Aldrich公司，商品编号为527084
‑
25ML。
[0031]实施例1
[0032]本实施例提供一种固态荧光碳点的制备方法，包括以下步骤：
[0033]S1.在圆底烧瓶中加5mL浓硫酸和5mL浓硝酸，加入0.4g碳纤维粉末，在通风橱中加热溶液至130℃，反应2h后冷却至室温，得到反应物；
[0034]S2.将圆底烧瓶中的反应物转移至烧杯中，加入NaOH溶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增强碳点固态荧光的方法，其特征在于，步骤如下：将碳点溶液与Nafion溶液在常温下充分混合，干燥后得到固态荧光碳点。2.根据权利要求1所述的一种增强碳点固态荧光的方法，其特征在于，所述碳点溶液的质量浓度为0.1～1mg/mL，所述Nafion溶液的质量分数为0.1～1.0％，所述碳点溶液与Nafion溶液的体积比为1:1。3.根据权利要求2所述的一种增强碳点固态荧光的方法，其特征在于，所述碳点溶液的质量浓度为1mg/mL，所述Nafion溶液的质量分数为1.0％。4.根据权利要求1所述的一种增强碳点固态荧光的方法，其特征在于，所述碳点溶液的制备方法包括如下步骤：S1.将碳纤维粉末加入至氧化性酸溶液中，得到混合液，再将混合液在120～140℃下反应2～4h，冷却至室温，得到反应物；S2.将步骤S1得到的反应物调节至pH值为4～7，然后对其进行过滤，取滤液；再将得到的滤液转移至透析袋中进行透析；S3.将步骤S2透析袋...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨梦丽，朱磊，陈舒晗，赵雪，张泽浪，李博解，汪连生，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：