一种氮硫双掺杂碳量子点的制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及一种氮硫双掺杂碳量子点的制备方法及应用。氮硫双掺杂碳量子点制备方法包括以下步骤：(1)L

【技术实现步骤摘要】
一种氮硫双掺杂碳量子点的制备方法及应用


[0001]本专利技术属于荧光材料制备
，尤其涉及一种氮硫双掺杂碳量子点的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]随着世界快速发展，经济水平的不断提高，人类生活的环境也在不断恶化，因此人类对健康越来越重视，并且微量元素和活性硫物质在人生理活动中起着重要作用。例如：铁离子,铜离子，CO和H2S等。其中，硫化氢(H2S)和Fe
3+
可能是最具吸引力的。近年来，H2S已被确认为仅次于CO和NO之后的第三种内源性气体递质，在生物体系还具有调节细胞内的氧化还原状态和基本信号的作用，包括神经传递、心脏保护、炎症控制和胰岛素分泌。但是当人体内H2S水平的过量或过低会导致严重的疾病，如阿尔茨海默病、肝硬化，唐氏综合症和糖尿病。与此同时，Fe
3+
作为一种生物辅助因子，广泛存在于生物体内，是人体必需的营养素和微量元素之一，在临床和许多生理过程中起着至关重要的作用。与硫化氢类似，当体内铁含量过量或者缺乏时，通常会导致多种疾病的产生，如贫血症、心力衰竭，智力下降，血色病、糖尿病和肝硬化等。
[0003]目前检测活性硫物质方法主要有：比色法，气相色谱，质谱，电化学等，Fe
3+
的检测方法主要有：要有电感耦合等离子体质谱法和火焰原子吸收光谱法等，然而，这些方法不仅昂贵，费时费力，操作过程复杂以及对人员要求更高等缺点。因此，近年来，许多研究者尝试利用荧光分析法通过在样品中使用荧光探针以及分析物来检测Fe
3+
和H2S。<br/>[0004]碳量子点(CQDs)作为荧光探针，是一类新型荧光碳纳米材料,尺寸小于20nm，具有水溶性好、价格低廉等优点。这些优点使碳量子点在许多领域有着广泛的应用，如细胞成像,荧光传感等研究领域。目前，已有的碳量子点在金属离子和活性硫物质的检测领域存在检测灵敏度不高、吸附选择性不佳等缺点。
[0005]因此，针对Fe
3+
和H2S过多或过少引起的疾病，开发新的荧光碳量子点及其制备方法，可以实现对人体内Fe
3+
和H2S快速有效的检测，对临床诊断具有重要意义。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术所存在的问题，本专利技术提供一种氮硫双掺杂碳量子点的制备方法及应用。本专利技术提供氮硫双掺杂碳量子点具有较高荧光强度，原料来源广泛且低廉。合成的荧光碳量子点具有检测快速，灵敏等优点。可作为荧光探针生物传感器检测水中H2S和Fe
3+
的浓度，还可作为pH,温度指示器。
[0007]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0008]本专利技术提供一种氮硫双掺杂碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)L
‑
半胱氨酸、α
‑
甲基丙烯酸溶解水中，得到混合液；
[0010](2)将混合液加热；
[0011](3)将步骤2)中加热后得到产物冷却、过滤，得到氮硫双掺杂碳量子点，即N,S
‑
CQDs。
[0012]采用上述方案的有益效果包括：本专利技术提供的氮硫双掺杂碳量子点掺杂有氮、硫杂原子提高了荧光性能，具有检测灵敏度高、吸附选择好、检测快速、性能稳定、信号响应强等优点。可以作为氮硫双掺杂碳量子点荧光探针(N,S
‑
CQDs荧光探针)使用，也可以进一步制备荧光探针。可以用于荧光探针生物传感器检测水中H2S和Fe
3+
的浓度，还可作为pH,温度指示器。且该制备方法原料来源广泛且低廉，制备过程简便、易操作。
[0013]进一步，步骤(1)中，水为超纯水，所述的L
‑
半胱氨酸，α
‑
甲基丙烯酸及超纯水的投料比为(12.1
‑
24.2)mg:(0.4
‑
0.8)mL:(10
‑
20)mL，优选地，L
‑
半胱氨酸，α
‑
甲基丙烯酸及超纯水的投料比为24.2mg:0.8mL:20mL；混合采用的方法包括涡旋60秒；
[0014]和/或步骤(2)中将混合液加入聚四氟乙烯内胆高压反应釜中加热；
[0015]和/或步骤(2)中，所述的加热条件为在160
‑
220℃，加热时间为8
‑
12h；
[0016]和/或步骤(3)中，过滤后还包括干燥的步骤，得到固体的氮硫双掺杂碳量子点。
[0017]采用上述方案的有益效果包括：
[0018]步骤(1)中，选择合适的投料比可以提高N,S
‑
CQDs的荧光量子产率，当L
‑
半胱氨酸，α
‑
甲基丙烯酸及超纯水的投料比为24.2mg:0.8mL:20mL的配比可以进一步提高N,S
‑
CQDs的荧光量子产率。
[0019]步骤(2)中反应中的温度为160
‑
200℃，持续时间为8
‑
12h，在反应釜中加热的目的是选择最佳荧光强度，过高或过低都能导致荧光强度变弱。当温度为160
‑
200℃效果佳，优选180
‑
200℃，加热时间低于8h或高于12h会降低N,S
‑
CQDs的荧光量子产率。因此，合适的反应温度和时间有利于获得较高的荧光强度的条件，进而使N,S
‑
CQDs获得较高的荧光量子产率。
[0020]进一步，步骤(3)中，将步骤2)中加热后得到产物冷却至室温后，用0.22μm滤膜过滤，将过滤后所得产物在真空
‑
80℃冷冻干燥12
‑
48h，可以得到固体的氮硫双掺杂碳量子点。
[0021]采用上述方案的有益效果包括：采用0.22μm微孔滤膜可以除去溶液中大分子杂质，在真空(
‑
80℃)冷冻干燥12
‑
48h，有利于获得具有较好的发光性质的N,S
‑
CQDs固体。
[0022]本专利技术提供一种Fe
3+
/N,S
‑
CQDs荧光探针的制备方法，包括以下步骤：将N,S
‑
CQDs溶液与铁源混合得到Fe
3+
/N,S
‑
CQDs荧光探针。
[0023]采用上述方案的有益效果包括：
[0024]Fe
3+
的加入使得N,S
‑
CQDs的荧光淬灭，最终得到水溶性且无荧光的Fe
3+
/N,S
‑
CQDs，并且荧光强度与Fe
3+
浓度一定范围内具有良好的线性关系，Fe
3+
/N,S
‑
CQDs荧光探针在加入H2S后荧光恢复，并且荧光强度与H2S浓度在一定范围内具有良好的线性关系。
[0025]采用上述方法制备的F本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮硫双掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)L
‑
半胱氨酸、α
‑
甲基丙烯酸溶解水中，得到混合液；(2)将混合液加热；(3)将步骤2)中加热后得到产物冷却、过滤，得到氮硫双掺杂碳量子点，即N,S
‑
CQDs。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，水为超纯水，所述的L
‑
半胱氨酸，α
‑
甲基丙烯酸及超纯水的投料比为(12.1
‑
24.2)mg:(0.4
‑
0.8)mL:(10
‑
20)mL；混合采用的方法包括涡旋60秒；和/或步骤(2)中将混合液加入聚四氟乙烯内胆高压反应釜中加热；和/或步骤(2)中，所述的加热条件为在160
‑
220℃，加热时间为8
‑
12h；和/或步骤(3)中，过滤后还包括干燥的步骤，得到固体的氮硫双掺杂碳量子点。3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤2)中加热后得到产物冷却至室温后，用0.22μm滤膜过滤，将过滤后所得产物在真空
‑
80℃冷冻干燥12
‑
48h，得到固体的氮硫双掺杂碳量子点。4.一种Fe
3+
/N,S
‑
CQDs荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将N,S
‑
CQDs溶液与铁源混合得到Fe
3+
/N,S
‑
CQDs荧光探针。5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，N,S
‑
CQDs溶液中的氮硫双掺杂碳量子点采用权利要求1
‑
3任一项所述制备方法制备。6.根据权利要求4或5所述制备方法，其特征在于，所述的铁源为氯化铁；和/或N,S
‑
CQDs溶液与铁源的混合的方法包括以下步骤：将铁源与超纯水混合配制得到Fe
3+
浓度为1
‑
10mM的溶液，再将该含铁溶液与N,S
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁潇，
申请(专利权)人：北京兴德通医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：