一种L-精氨酸基碳点的制备方法及其在柠檬黄检测中的应用技术

本发明专利技术为一种L

【技术实现步骤摘要】
一种L
‑
精氨酸基碳点的制备方法及其在柠檬黄检测中的应用


[0001]本专利技术属于荧光碳纳米材料应用
，涉及一种碳量子点的制备方法和应用，具体涉及一种L
‑
精氨酸基碳点的制备方法及其在柠檬黄检测中的应用。
技术背景
[0002]柠檬黄(Tartrazine，E102)是应用最广泛的偶氮类合成染料之一，为橙黄色粉末，无臭，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于油脂。为适应人们对食品的感官需求，在食品的生产、加工、运输过程中，通常用柠檬黄对食品进行调色。然而，过量食用柠檬黄会严重危害人体健康。研究表明，柠檬黄的过量摄入会引起DNA损伤和干扰DNA合成以致胎儿畸形；甚至会转换为致癌物质，引发皮下肉瘤、肝癌、肠癌等
[23]。我国食品安全国家标准规定，柠檬黄在果冻、饮料、糖果、固体复合调味料中的最大使用量分别为0.05、0.1、0.3、0.2g/kg
[24]。因此，食品中柠檬黄含量的检测十分重要。
[0003]现有的柠檬黄检测技术主要包括电化学分析法、分光光度法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法和毛细管电泳法等。这些方法通常存在成本高、耗时长、设备贵、操作繁琐或样品制备过程复杂等不可避免的缺点，限制了它们在常规分析检测中的应用。
[0004]碳点(Carbon dots,CDs)是一种尺寸小于10nm的分散的类球形荧光碳纳米颗粒，具有良好的分散性和荧光稳定性。2004年，Scrivens
[1]等采用电弧放电法制备单壁碳纳米管时，通过电泳纯化首次得到发光碳点。2006年，Sun等首次采用激光刻蚀法制备出覆盖大范围光谱发光的碳点。2007年，Mao等从烛灰中制备分离得到荧光碳纳米颗粒。与其他碳纳米材料相似，碳点的发现激起了人们广泛的研究兴趣。近十年来，碳点的研究与应用得到了飞速的发展，由于碳点具有荧光活性高、种类多样、生物相容性好、毒性低等优点，在生物检测
[4]、基因转运、药物传输、和生物成像等领域得到了广泛应用。
[0005]近年来，随着人们对碳点及其优异性能的逐步认识，提出了一系列制备优良碳点的方法。这些方法可以概括为两大类：“自上而下法”和“自下而上法”。
[0006]自上而下法包括电弧放电法、激光消融法和电化学氧化法。在提纯由煤烟进行电弧放电法制备单壁碳纳米管的过程中，Xu等人发现了一种未知的荧光碳纳米粒子。电弧放电法制得的碳量子点荧光性能较好，但是产率较低、所得产物杂质较多且纯化过程繁琐、产物收集困难。2006年，SUN等首次用激光销蚀法制备了碳量子点，激光销蚀法主要是在高温高压下利用激光销蚀将得到的碳纳米颗粒，经过表面修饰、官能化等后续处理得到发光的碳量子点。该方法合成过程比较复杂，所需仪器设备昂贵，所得碳点产物纯度较低且粒度不均匀。电化学合成法是将碳源作为工作电极制备碳量子点。Zhou等在对负载多层碳纳米管的电极进行多次充放电后，经过干燥、层析后得到的固体在高倍电镜下拥有清晰的晶格条纹，该方法首次实现了碳量子点的电化学合成。Li等以乙醇作为碳源，制备出的碳量子点荧光寿命较长、对pH敏感，激发后可发射具有上转换特征、波长覆盖整个可见光区域的荧光。电化学合成法制得的碳量子点均匀性较好，碳源利用率较高，可大量制备。但是原料的前期处理工作与后期的纯化工作较为复杂。
[0007]自下而上法包括水热法、燃烧热法、微波辅助合成法；水热法是近年来合成碳点最常用的方法之一，该方法是将碳源及水、有机或无机溶剂置于聚四氟乙烯反应釜内，通过高温高压条件进行反应，该方法因为在高温高压下反应，不但传承了传统水相法合成碳点的优点，还缩短了大量的时间，使得到的碳点纯度较高。除此之外,该方法操作简单，成本较低，对环境破坏也比较小；MAO 等首次通过燃烧法制备了碳量子点。该方法利用铝箔收集蜡烛烟灰，并将其与硝酸一起回流进行分离提纯，从而获得碳量子点。RAY等则将通过燃烧法收集的蜡烛烟灰，经过离心、萃取等方式进行纯化，从而获得碳量子点，用此法获得碳量子点虽然产率较低，但产物具有石墨烯的特征。微波合成法是利用微波处理碳的前体，合成碳量子点。ZHU等以葡萄糖为碳源，与聚乙二醇(PEG200) 混合后，进行微波加热制备碳量子点。所获得的碳量子点荧光特性与水溶性较好。微波合成法的合成步骤大大简化，但是制备的碳量子点粒度不均匀。
[0008]当前制备碳量子点的原料十分广泛，有乙醇、柠檬酸、乙二胺、木质素、壳聚糖、淀粉、海藻酸钠、香菇、白菜、榴莲、以及凤眼莲、银杏、芦荟、绿茶等，但利用精氨酸制备碳量子点尚未见报道。

技术实现思路

[0009]针对现有的基于CDs的柠檬黄检测中CDs纯度较低，本专利技术提出了一种使用一步水热法制备，量子产率QY＝22.670％的高纯度碳量子点的制备方法。
[0010]本专利技术的目的在于提供一种L
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精氨酸基碳点的制备方法，该方法步骤包括：
[0011]1)常温下将L
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精氨酸、邻苯二胺按照1:20～1:1的摩尔比溶解于水或甲醇或乙醇或正丙醇或丙酮或N,N
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二甲基甲酰胺中，混匀；
[0012]2)转移至聚四氟乙烯高温反应釜中170℃～210℃下反应2～12h；
[0013]3)产物自然冷却后，高速离心，用透析袋在超纯水中透析24～72h，冷冻干燥后得到粗碳点；
[0014]4)柱层析法分离纯化粗碳点，以洗脱液梯度洗脱，收集蓝色荧光部分，减压回收溶剂得到较纯碳点；
[0015]5)较纯碳点继续用柱层析法以洗脱液进行二次梯度洗脱,经薄层色谱检测，获得荧光和紫外的双模检测碳点。
[0016]进一步地，所述透析袋的截流分子量MWCO为500～5000Da。
[0017]进一步地，所述洗脱液为V
二氯甲烷
：V
甲醇
＝10:1
‑
1:1或V
石油醚
：V
丙酮
＝10:1
‑
1:1 或V
氯仿
：V
甲醇
＝10:1
‑
1:1或V
石油醚
：V
乙酸乙酯
＝10:1
‑
1:1。
[0018]本专利技术的另一目的是提供一种L
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精氨酸基碳点在柠檬黄快速检测中的应用。
[0019]进一步地，所述L
‑
精氨酸基碳点在柠檬黄快速检测中的检测步骤包括：
[0020]1)将柠檬黄与L
‑
Arg
‑
CDs溶液混合，分别取得至少两种不同柠檬黄浓度的混合溶液，在λ
Ex
为367nm，λ
Em
为441nm下分别测得不同柠檬黄浓度的混合溶液的荧光强度；
[0021]2)将待测样品与L
‑
Arg
‑
CDs溶液混合，得到待测样品混合溶液，测得待测样品混合溶液的荧光强度；
[0022]3)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种L
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精氨酸基碳点的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：1)常温下将L
‑
精氨酸、邻苯二胺按照1：20～1：1的摩尔比溶解于水或甲醇或乙醇或正丙醇或丙酮或N,N
‑
二甲基甲酰胺中，混匀；2)转移至聚四氟乙烯高温反应釜中170℃～210℃下反应2～12h；3)产物自然冷却后，高速离心，用透析袋在超纯水中透析24～72h，冷冻干燥后得到粗碳点；4)柱层析法分离纯化粗碳点，以洗脱液梯度洗脱，收集蓝色荧光部分，减压回收溶剂得到较纯碳点；5)较纯碳点继续用柱层析法以洗脱液进行二次梯度洗脱,经薄层色谱检测，获得荧光和紫外的双模检测碳点。2.根据权利要求1所述的一种L
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精氨酸基碳点的制备方法，其特征在于，所述透析袋的截流分子量MWCO为500～5000Da。3.根据权利要求1所述的一种L
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精氨酸基碳点的制备方法，其特征在于，所述洗脱液为V
二氯甲烷
：V
甲醇
＝10:1～1:1或V
石油醚
：V
丙酮
＝10:1～1:1或V
氯仿
：V
甲醇
＝10:1～1:1或V
石油醚
：V
乙酸乙酯
＝10:1～1:1。4.根据权利要求1
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3任意一项所述的制备方法取得的一种L
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精氨酸基碳点在柠檬黄快速检测中的应用。5.根据权利要求4所述的一种L
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精氨酸基碳点在柠檬黄快速检测中的应用，其特征在于，检测步骤包括：1)将柠檬黄与L
‑
Arg
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CDs...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂渝娇，蒋蕾，袁琳，季秀玲，向盈盈，宋飞，
申请(专利权)人：昆明学院，
类型：发明
国别省市：