1,3-丁二醇制造方法及1,3-丁二醇制品技术

本发明专利技术提供一种能够制造高锰酸钾测试值高的1,3

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】1,3
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丁二醇制造方法及1,3
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丁二醇制品


[0001]本公开涉及一种1,3
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丁二醇制造方法及1,3
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丁二醇制品。本申请主张2019年12月28日在日本申请的日本特愿2019
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239974号、日本特愿2019
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239975号、日本特愿2019
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239976号、日本特愿2019
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239977号、日本特愿2019
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239978号、日本特愿2019
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239979号、2020年1月20日在日本申请的日本特愿2020
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006660号以及2020年2月6日在日本申请的日本特愿2020
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018910的优先权，将其内容援引至本申请中。

技术介绍

[0002]1,3
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丁二醇是无色透明、无味的液体，具备低挥发性、低毒性、高吸湿性等性质，化学稳定性优异。因此，1,3
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丁二醇的用途以各种合成树脂、表面活性剂的原料为首，横跨化妆品、吸湿剂、高沸点溶剂、防冻液的原材料等多方面。特别是近年来，1,3
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丁二醇作为保湿剂具有优异的性质备受瞩目，扩大了在化妆品行业的需求。
[0003]1,3
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丁二醇的制品标准之一为高锰酸钾测试值(简称：PMT)。在日本特开2001
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213825号公报中公开了一种1,3
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丁二醇，其制造3个月后的制品的高锰酸钾褪色时间为5分钟以上。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特开2001
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213825号公报

技术实现思路

[0007]专利技术要解决的问题
[0008]然而，在上述现有文献的方法中，得到的1,3
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丁二醇制品的高锰酸钾测试值未必能够十分满意。此外，以往，使1,3
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丁二醇制品的高锰酸钾测试值降低的原因物质无法特定。
[0009]因此，本公开的目的在于提供一种能够制造高锰酸钾测试值高的1,3
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丁二醇的方法。
[0010]本公开的另外目的在于提供一种高锰酸钾测试值高的1,3
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丁二醇制品。
[0011]本公开进一步的其它目的在于提供一种具有优异的保湿性能，同时能够长期保持高品质的保湿剂和化妆料。
[0012]技术方案
[0013]本公开的专利技术人为了实现上述目的进行了深入研究，结果发现，如果向制品塔供给1,3
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丁二醇的浓度和乙醛含量在特定范围内的装料液，以特定的回流比进行蒸馏，则能够大幅提高1,3
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丁二醇制品的高锰酸钾测试值，此外，如果在制品蒸馏工序之前的工序中循环利用制品塔馏出液，则可以进一步提高1,3
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丁二醇制品的高锰酸钾测试值，即使实施上述方法也能够维持、提高1,3
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丁二醇的采收率。本公开是基于这些见解而完成的。
[0014]即，本公开提供一种从包含1,3
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丁二醇的反应粗液得到纯化1,3
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丁二醇的1,3
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丁
二醇制造方法，其具有：
[0015]通过蒸馏去除水的脱水工序；通过蒸馏去除高沸点组分的脱高沸工序；以及用于得到纯化1,3
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丁二醇的制品蒸馏工序，
[0016]在所述制品蒸馏工序使用的制品塔中，将1,3
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丁二醇的浓度为97％以上、乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏，从装料层上方馏出乙醛和巴豆醛浓缩液，从装料层下方抽取1,3
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丁二醇。
[0017]包含所述1,3
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丁二醇的反应粗液可以是通过丁醇醛类的氢还原得到的反应粗液。
[0018]所述制造方法还可以包括将包含1,3
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丁二醇的工艺流由碱处理的碱处理工序。
[0019]所述制造方法还可以包括去除包含1,3
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丁二醇的工艺流中的盐的脱盐工序。
[0020]所述制造方法还可以包括去除包含1,3
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丁二醇的工艺流中包含醇的低沸物的脱醇工序。
[0021]所述制品塔的回流比可以为0.2以上。
[0022]流向所述制品塔的装料液中的乙醛含量可以为205ppm以下。
[0023]流向所述制品塔的装料液中的巴豆醛含量可以为110ppm以下。
[0024]所述制品塔中的馏出率可以小于20重量％。
[0025]所述制品塔的理论塔板数例如为1～100层。
[0026]可以在制品蒸馏工序之前的工序，即脱水工序、脱醇工序、脱低沸工序或这些工序之前的工序，循环利用所述制品塔馏出液的至少一部分。
[0027]包含所述1,3
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丁二醇的反应粗液是通过丁醇醛类的氢还原得到的反应粗液，并且可以在所述丁醇醛类的氢还原工序或在其上游工序循环利用所述制品塔馏出液的至少一部分。
[0028]在制品塔中的馏出量以下的范围内，相对于流向制品塔的装料量，所述制品塔馏出液的所述制品蒸馏工序之前的工序的循环利用量可以小于30重量％。
[0029]在制品塔中的馏出量以下的范围内，相对于流向制品塔的装料量，所述制品塔馏出液的所述制品蒸馏工序之前工序的循环利用量可以为0.01重量％以上。
[0030]此外，本公开提供一种1,3
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丁二醇制品，其高锰酸钾测试值超过10分钟。
[0031]在所述1,3
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丁二醇制品中，优选在下述条件的气相色谱法分析中的1,3
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丁二醇的峰面积率高于98.5％。
[0032](气相色谱法分析的条件)
[0033]分析柱：固定相为聚二甲基硅氧烷的柱(膜厚1.0μm
×
长度30m
×
内径0.25mm)。
[0034]升温条件：以5℃/分钟从80℃升温至120℃后，以2℃/分钟升温至160℃并保持2分钟。进而，以10℃/分钟升温至230℃，在230℃下保持18分钟。
[0035]试样导入温度：250℃。
[0036]载气：氦。
[0037]柱的气流量：1mL/分钟。
[0038]检测器和检测温度：氢火焰离子化检测器(FID)，280℃。
[0039]在所述1,3
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丁二醇制品中，优选乙醛含量为2ppm以下。
[0040]在所述1,3
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丁二醇制品中，优选巴豆醛含量为1.2ppm以下。
[0041]本公开还提供一种包含所述1,3
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丁二醇制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种从包含1,3
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丁二醇的反应粗液得到纯化1,3
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丁二醇的1,3
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丁二醇制造方法，其具有：通过蒸馏去除水的脱水工序；通过蒸馏去除高沸点组分的脱高沸工序；以及用于得到纯化1,3
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丁二醇的制品蒸馏工序，在所述制品蒸馏工序使用的制品塔中，将1,3
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丁二醇的浓度为97％以上、乙醛含量为500ppm以下、巴豆醛含量为200ppm以下的装料液，以回流比超过0.1的条件进行蒸馏，从装料层上方馏出乙醛和巴豆醛浓缩液，从装料层下方抽取1,3
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丁二醇。2.根据权利要求1所述的1,3
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丁二醇制造方法，包含所述1,3
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丁二醇的反应粗液是通过丁醇醛类的氢还原得到的反应粗液。3.根据权利要求1或2所述的1,3
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丁二醇制造方法，还包括将包含1,3
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丁二醇的工艺流由碱处理的碱处理工序。4.根据权利要求1～3中任一项所述的1,3
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丁二醇制造方法，还包括去除包含1,3
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丁二醇的工艺流中的盐的脱盐工序。5.根据权利要求1～4中任一项所述的1,3
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丁二醇制造方法，还包括去除包含1,3
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丁二醇的工艺流中包含醇的低沸物的脱醇工序。6.根据权利要求1～5中任一项所述的1,3
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丁二醇制造方法，所述制品塔的回流比为0.2以上。7.根据权利要求1～6中任一项所述的1,3
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丁二醇制造方法，流向所述制品塔的装料液中的乙醛含量为205ppm以下。8.根据权利要求1～7中任一项所述的1,3
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丁二醇制造方法，流向所述制品塔的装料液中的巴豆醛含量为110ppm以下。9.根据权利要求1～8中任一项所述的1,3
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丁二醇制造方法，所述制品塔中的馏出率小于20重量％。10.根据权利要求1～9中任一项所述的1,3
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丁二醇制造方法，所述制品塔的理论塔板数为1～100层。11.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：清水雅彦，水谷能久，
申请(专利权)人：株式会社大赛璐，
类型：发明
国别省市：